專利名稱：一種金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
金佛止痛丸是一種用于治療胃脘氣痛、月經(jīng)痛、消化道潰瘍、慢性胃炎引起的疼痛的中藥，該產(chǎn)品收載于部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑保護(hù)第一分冊(cè)(WS3-Bb-0046)，由白芍、延胡索、佛手、三七、郁金、姜黃、甘草制成，其中白芍占31.35％、佛手占18.81％、延胡索占14.11％。而現(xiàn)有的控制方法中僅對(duì)佛手進(jìn)行薄層色譜鑒別，難以有效控制成品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種能提高控制的準(zhǔn)確性、有效性，有利于實(shí)現(xiàn)對(duì)金佛止痛丸成品質(zhì)量的有效控制的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案是，該金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法包含如下步驟(1)取金佛止痛丸成品置于顯微鏡下觀察，其中草酸鈣簇晶直徑11-35μm，散在或存在于薄壁細(xì)胞以至細(xì)胞間隙中；厚壁下皮組織成片，淡綠黃色，細(xì)胞呈長(zhǎng)條形或不規(guī)則形，直徑48-96μm，壁稍彎曲，厚3-5μm，木化，有的作連珠狀增厚，紋孔細(xì)密；石細(xì)胞多單個(gè)離散，淡綠黃色，呈類多角形、長(zhǎng)圓形或長(zhǎng)多角形，直徑24-61μm，長(zhǎng)88-160μm，紋孔細(xì)小而較密；(2)取金佛止痛丸成品2g，研細(xì)，加80％乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，加100-200目中性氧化鋁適量，拌勻，在水浴上干燥，裝入中性氧化鋁小柱頂部，其中中性氧化鋁2g、100-200目、內(nèi)徑1.2cm，用乙醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使之溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取金佛止痛丸成品5g，研細(xì)，加氨水1ml使?jié)駶?rùn)，加乙醚40ml，振搖后放置過(guò)夜，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取佛手對(duì)照藥材1g，同法制成佛手對(duì)照藥材溶液；再取延胡索乙素對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為延胡索對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以0.3％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)乙烷-氯仿-甲醇(5.5∶5∶0.4)為展開(kāi)劑，預(yù)飽和1小時(shí)后展開(kāi)，取出，晾干，以碘蒸氣薰至斑點(diǎn)顯色清晰；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；符合以上條件的金佛止痛丸成品為合格。
本發(fā)明在改進(jìn)原有佛手鑒別的基礎(chǔ)上增加了白芍、延胡索的薄層色譜鑒別。其中關(guān)于白芍的鑒別，如果樣品直接用80％的乙醇提取所制備的供試品液，存在較多的糖與雜質(zhì)，薄層色譜背景大，影響鑒別，而通過(guò)中性氧化鋁柱處理后，得到的薄層圖譜斑點(diǎn)清晰，背景較少。本發(fā)明使佛手、延胡索在同一硅膠G板、同一展開(kāi)劑下得到較好的分離，具有較強(qiáng)的專屬性和良好的重現(xiàn)性，簡(jiǎn)化了檢驗(yàn)工作。為了使各組分得到較好的分離，其相對(duì)濕度控制在50-80％之間，用展開(kāi)劑預(yù)平衡1小時(shí)，可消除邊緣效應(yīng)的影響。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例的一種金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法，包含如下步驟(1)取金佛止痛丸成品置于顯微鏡下觀察，其中草酸鈣簇晶直徑11-35μm，散在或存在于薄壁細(xì)胞以至細(xì)胞間隙中；厚壁下皮組織成片，淡綠黃色，細(xì)胞呈長(zhǎng)條形或不規(guī)則形，直徑48-96μm，壁稍彎曲，厚3-5μm，木化，有的作連珠狀增厚，紋孔細(xì)密；石細(xì)胞多單個(gè)離散，淡綠黃色，呈類多角形、長(zhǎng)圓形或長(zhǎng)多角形，直徑24-61μm，長(zhǎng)88-160μm，紋孔細(xì)小而較密；(2)取金佛止痛丸成品2g，研細(xì)，加80％乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，加100-200目中性氧化鋁適量，拌勻，在水浴上干燥，裝入中性氧化鋁小柱頂部，其中中性氧化鋁2g、100-200目、內(nèi)徑1.2cm，用乙醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使之溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(見(jiàn)中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色滑晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取金佛止痛丸成品5g，研細(xì)，加氨水1ml使?jié)駶?rùn)，加乙醚40ml，振搖后放置過(guò)夜，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取佛手對(duì)照藥材1g，同法制成佛手對(duì)照藥材溶液；再取延胡索乙素對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為延胡索對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(見(jiàn)中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以0.3％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)乙烷-氯仿-甲醇(5.5∶5∶0.4)為展開(kāi)劑，預(yù)飽和1小時(shí)后展開(kāi)，取出，晾干，以碘蒸氣薰至斑點(diǎn)顯色清晰；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；符合以上條件的金佛止痛丸成品為合格。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行。而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)的檢測(cè)，如關(guān)于性狀的觀察，該成品為棕褐色至黑褐色的濃縮水丸；味苦、甘。該成品還應(yīng)該符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄I A中關(guān)于丸劑項(xiàng)下的各項(xiàng)規(guī)定。
在金佛止痛丸的七味中藥中，白芍具有平肝止痛的功效，為君藥，其主要成分芍藥苷具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛的作用，為金佛止痛丸的有效成分，測(cè)定芍藥苷的含量，可以進(jìn)一步準(zhǔn)確控制金佛止痛丸的質(zhì)量。
本實(shí)施例的控制方法中還可以照高效液相色譜法(見(jiàn)中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI D)對(duì)金佛止痛丸成品中的有效成分芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、乙腈-0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液(14∶86)為流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm、理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000；精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加水制成每1ml含60μg的溶液，搖勻即得對(duì)照品溶液；取金佛止痛丸成品，研細(xì)，稱取0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50％甲醇適量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；按照金佛止痛丸成品的干燥品計(jì)算，每1g含白芍以芍藥苷計(jì)，不少于設(shè)定值為之合格。在本實(shí)施例中設(shè)定每1g金佛止痛丸成品中含芍藥苷不少于6.0mg。
權(quán)利要求
1.一種金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于，包含如下步驟(1)取金佛止痛丸成品置于顯微鏡下觀察，其中草酸鈣簇晶直徑11-35μm，散在或存在于薄壁細(xì)胞以至細(xì)胞間隙中；厚壁下皮組織成片，淡綠黃色，細(xì)胞呈長(zhǎng)條形或不規(guī)則形，直徑48-96μm，壁稍彎曲，厚3-5μm，木化，有的作連珠狀增厚，紋孔細(xì)密；石細(xì)胞多單個(gè)離散，淡綠黃色，呈類多角形、長(zhǎng)圓形或長(zhǎng)多角形，直徑24-61μm，長(zhǎng)88-160μm，紋孔細(xì)小而較密；(2)取金佛止痛丸成品2g，研細(xì)，加80％乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，加100-200目中性氧化鋁適量，拌勻，在水浴上干燥，裝入中性氧化鋁小柱頂部，其中中性氧化鋁2g、100-200目、內(nèi)徑1.2cm，用乙醇20ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使之溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取金佛止痛丸成品5g，研細(xì)，加氨水1ml使?jié)駶?rùn)，加乙醚40ml，振搖后放置過(guò)夜，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取佛手對(duì)照藥材1g，同法制成佛手對(duì)照藥材溶液；再取延胡索乙素對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為延胡索對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一以0.3％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)乙烷-氯仿-甲醇(5.5∶5∶0.4)為展開(kāi)劑，預(yù)飽和1小時(shí)后展開(kāi)，取出，晾干，以碘蒸氣薰至斑點(diǎn)顯色清晰；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；符合以上條件的金佛止痛丸成品為合格。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于，照高效液相色譜法對(duì)金佛止痛丸成品中的有效成分芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于，對(duì)金佛止痛丸成品中的有效成分芍藥苷進(jìn)行的含量測(cè)定中，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、乙腈-0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液(14∶86)為流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm、理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000；精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加水制成每1ml含60μg的溶液，搖勻即得對(duì)照品溶液；取金佛止痛丸成品，研細(xì)，稱取0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加50％甲醇適量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，即得；分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；按照金佛止痛丸成品的干燥品計(jì)算，每1g含白芍以芍藥苷計(jì)，不少于設(shè)定值為之合格。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種金佛止痛丸的質(zhì)量控制方法，在改進(jìn)原有佛手鑒別的基礎(chǔ)上增加了白芍、延胡索的薄層色譜鑒別，還增加了采用高效液相色譜法測(cè)定芍藥苷含量，本發(fā)明的控制方法提高了控制的準(zhǔn)確性、有效性，有利于實(shí)現(xiàn)對(duì)金佛止痛丸成品質(zhì)量的有效控制。
文檔編號(hào)G01N30/88GK1588081SQ20041005124
公開(kāi)日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月27日
發(fā)明者黎燕芬, 何藝蘭, 黎炳華, 甘渭萍 申請(qǐng)人:廣州中一藥業(yè)有限公司