專利名稱:乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù):
乳核散結(jié)片是一種用于治療乳腺囊性增生,乳痛癥,乳腺纖維腺瘤和男性乳房發(fā)育等的中藥,該產(chǎn)品收載于部標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十八冊(cè),由當(dāng)歸,黃芪,淫羊藿等十味藥材制成,淫羊藿的處方量較大,原質(zhì)量控制方法中,無含量測(cè)定方法,不足以控制成品質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種能對(duì)乳核散結(jié)片的有效成分的含量進(jìn)行測(cè)定,以提高質(zhì)量控制的準(zhǔn)確性和有效性,有利于提高乳核散結(jié)片成品的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案是,該乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,包含如下步驟(1)取乳核散結(jié)片成品20片,除去糖衣后,研細(xì),置錐形瓶中,加石油醚(60~90℃)30ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾渣備用。濾液置水浴上濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液;另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g,加石油醚(60~90℃)15ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾液置水浴上濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液;照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取(1)項(xiàng)下備用濾渣,置水浴上揮盡殘留的石油醚,加甲醇50ml,加熱回流30分鐘,過濾,濾渣用少量甲醇洗滌,洗液與濾液合并,濃縮至干,殘?jiān)铀?0ml,加熱使溶解,放冷,溶液置離心管中離心10分鐘(3500轉(zhuǎn)/分),取上清液置分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次15ml,棄去氯仿液,水液再用水飽和的正丁醇提取3次(10,10,5ml),合并正丁醇提取液,用氨試液提取3次(15,15,5ml),棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品和淫羊藿苷對(duì)照品,加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
本發(fā)明的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,照高效液相色譜法對(duì)乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行含量測(cè)定。
本發(fā)明的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,在乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行的含量測(cè)定中,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(30∶70)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500;精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得對(duì)照品溶液。取乳核散結(jié)片成品樣品10片,除去糖衣,素片干燥(置硅膠干燥器中放置夜)后,稱重,計(jì)算平均片重,研細(xì),精密稱取相當(dāng)于2片樣品重的粉末,加70%乙醇回流提取3次,每次50ml,30分鐘,過濾,濾液蒸至近干,殘?jiān)盟s10ml溶解,加于已裝填好的聚酰胺柱(100~200目,1.5g,內(nèi)徑約2cm,濕法裝柱)上,用水100ml洗脫,棄去水洗脫液,再用30%乙醇100ml洗脫,收集30%乙醇洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%乙醇溶解置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定,即得。按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算,每片含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì),不少于設(shè)定值為合格。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行,而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)檢測(cè),如性狀的觀察,該乳核散結(jié)片成品為糖衣片,除去糖衣后顯棕褐色,味酸,微辛澀。該成品還應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄ID片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
符合以上條件的乳核散結(jié)片成品為合格。
本發(fā)明在改進(jìn)修訂原有鑒別方法的基礎(chǔ)上,增加建立乳核散結(jié)片成品中有效成分淫羊藿苷含量的測(cè)定方法,該測(cè)定方法能提高質(zhì)量控制的準(zhǔn)確性和有效性,有利于對(duì)提高乳核散結(jié)片成品的質(zhì)量進(jìn)行有效控制。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例的一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,包含如下步驟
(1)取乳核散結(jié)片成品20片,除去糖衣后,研細(xì),置錐形瓶中,加石油醚(60~90℃)30ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾渣備用。濾液置水浴上濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液;另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g,加石油醚(60~90℃)15ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾液置水浴上濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液;照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取(1)項(xiàng)下備用濾渣,置水浴上揮盡殘留的石油醚,加甲醇50ml,加熱回流30分鐘,過濾,濾渣用少量甲醇洗滌,洗液與濾液合并,濃縮至干,殘?jiān)铀?0ml,加熱使溶解,放冷,溶液置離心管中離心10分鐘(3500轉(zhuǎn)/分),取上清液置分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次15ml,棄去氯仿液,水液再用水飽和的正丁醇提取3次(10,10,5ml),合并正丁醇提取液,用氨試液提取3次(15,15,5ml),棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品和淫羊藿苷對(duì)照品,加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
本實(shí)施例的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI D)對(duì)乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行測(cè)定用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。乙腈-水(30∶70)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm,理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得對(duì)照品溶液。取乳核散結(jié)片成品樣品10片,除去糖衣,素片干燥(置硅膠干燥器中放置夜)后,稱重,計(jì)算平均片重,研細(xì),精密稱取相當(dāng)于2片樣品重的粉末,加70%乙醇回流提取3次,每次50ml,30分鐘,過濾,濾液蒸至近干,殘?jiān)盟s10ml溶解,加于已裝填好的聚酰胺柱(100~200目,1.5g,內(nèi)徑約2cm,濕法裝柱)上,用水100ml洗脫,棄去水洗脫液,再用30%乙醇100ml洗脫,收集30%乙醇洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%乙醇溶解置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定,即得。按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算,每片含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì),不少于設(shè)定值為合格。本實(shí)施例中設(shè)定值為每片乳核散結(jié)片成品中含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì),不少于0.03mg。
上述步驟并不需要按照先后順序進(jìn)行,而且同時(shí)還可以進(jìn)行常規(guī)檢測(cè),如性狀的觀察,該乳核散結(jié)片成品為糖衣片,除去糖衣后顯棕褐色,味酸,微辛澀。該成品還應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄ID片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
符合以上條件的乳核散結(jié)片成品為合格。
權(quán)利要求
1.一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,其特征在于,包含如下步驟(1)取乳核散結(jié)片成品20片,除去糖衣后,研細(xì),置錐形瓶中,加石油醚(60~90℃)30ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾渣備用;濾液置水浴上濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液;另取當(dāng)歸對(duì)照藥材1g,加石油醚(60~90℃)15ml,超聲處理20分鐘,過濾,濾液置水浴上濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液;照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);(2)取(1)項(xiàng)下備用濾渣,置水浴上揮盡殘留的石油醚,加甲醇50ml,加熱回流30分鐘,過濾,濾渣用少量甲醇洗滌,洗液與濾液合并,濃縮至干,殘?jiān)铀?0ml,加熱使溶解,放冷,溶液置離心管中離心10分鐘(3500轉(zhuǎn)/分),取上清液置分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次15ml,棄去氯仿液,水液再用水飽和的正丁醇提取3次(10,10,5ml),合并正丁醇提取液,用氨試液提取3次(15,15,5ml),棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液;另取黃芪甲苷對(duì)照品和淫羊藿苷對(duì)照品,加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);
2.一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,其特征在于照高效液相色譜法對(duì)乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行含量測(cè)定。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,其特征在于在乳核散結(jié)片成品中的有效成分淫羊藿苷進(jìn)行的含量測(cè)定中,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(30∶70)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500;精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得對(duì)照品溶液;取乳核散結(jié)片成品樣品10片,除去糖衣,素片干燥(置硅膠干燥器中放置夜)后,稱重,計(jì)算平均片重,研細(xì),精密稱取相當(dāng)于2片樣品重的粉末,加70%乙醇回流提取3次,每次50ml,30分鐘,過濾,濾液蒸至近干,殘?jiān)盟s10ml溶解,加于已裝填好的聚酰胺柱(100~200目,1.5g,內(nèi)徑約2cm,濕法裝柱)上,用水100ml洗脫,棄去水洗脫液,再用30%乙醇100ml洗脫,收集30%乙醇洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%乙醇溶解置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液;分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定,即得;按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算,每片含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì),不少于設(shè)定值為合格。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,其特征在于按照乳核散結(jié)片成品干燥品計(jì)算,每片乳核散結(jié)片成品中含淫羊藿以淫羊藿苷計(jì),設(shè)定值為0.03mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳核散結(jié)片的質(zhì)量控制方法,改進(jìn)修訂了原有乳核散結(jié)片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),增加了淫羊藿苷的含量測(cè)定,還增加了采用高效液相色譜法測(cè)定淫羊藿苷的含量。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法提高了質(zhì)量控制的準(zhǔn)確性和有效性,有利于實(shí)現(xiàn)對(duì)乳核散結(jié)片成品的質(zhì)量的有效控制。
文檔編號(hào)G01N30/00GK1588052SQ200410051238
公開日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月27日
發(fā)明者王蔚, 蘇碧茹, 林巧玲, 楊柳, 王云, 田少鵬 申請(qǐng)人:廣州中一藥業(yè)有限公司