專利名稱：噻托溴銨吸入粉霧劑質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及噻托溴銨吸入粉霧劑質(zhì)量控制方法，其特征在于它是采用高效液相法評價噻托溴銨吸入粉霧劑質(zhì)量最重要參數(shù)霧粒分布量的方法。
背景技術(shù)：
評價吸入粉霧劑質(zhì)量的最重要參數(shù)為從吸入器中釋出霧粒的大小分布。吸入粉霧劑的霧粒大小，在生產(chǎn)過程中可以采用合適的顯微鏡法或光阻、光散射及光衍射法進行測定；但產(chǎn)品的霧粒分布，則應(yīng)采用空氣動力學(xué)的霧粒直徑大小來表示。中國藥典2005年二部附錄XH規(guī)定了吸入粉霧劑霧粒分布測定法以及該法測定的霧粒分布為其空氣動力學(xué)霧粒直徑小于一定大小的藥物占每劑藥物含量的比例。
本發(fā)明所述的噻托溴銨吸入粉霧劑為膠囊型粉霧劑，目前尚未見噻托溴銨吸入粉霧劑的霧粒分布測定方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
為達到有效控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的，本發(fā)明提供了一種噻托溴銨吸入粉霧劑的霧粒分布測定法，具體實施方式
如下供試品溶液制備取噻托溴銨吸入粉霧劑膠囊1粒，照中國藥典2005年版二部附錄XH吸入粉霧劑項下膠囊型粉霧劑的霧粒分布測定法操作，以磷酸溶液(磷酸5.5ml，加水至1000ml，三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.2)-乙腈(80∶20)為空白接受液清洗上述操作后的濾器等裝置得洗液，將洗液與第二級分布瓶中的接受液合并，定容于50ml量瓶中，搖勻，用孔徑為0.45μm的微孔濾膜過濾，取濾液作為供試品溶液。
對照品溶液制備取噻托溴銨對照品10mg，精密稱定量，置100ml量瓶中，用磷酸溶液(磷酸5.5ml，加水至1000ml，三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.2)-乙腈(80∶20)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置100ml量瓶中，用上述磷酸溶液-乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，磷酸溶液(磷酸5.5ml，加水至1000ml，三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.2)-乙腈(80∶20)為流動相，檢測波長238nm，理論板數(shù)按噻托溴銨峰計算應(yīng)不低于2000，主峰與各雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。
測定法照高效液相法(中國藥典2005年版二部附錄VD)測定。取供試品溶液和對照品溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算含量，所得結(jié)果除以10，并與標(biāo)示含量相比較，即得噻托溴銨吸入粉霧劑的霧粒分布量。
方法學(xué)研究結(jié)果表明，本發(fā)明測定噻托溴銨吸入粉霧劑含量的高效液相法，在0.41～8.2μg/ml范圍內(nèi)樣品濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r＝0.9999；日內(nèi)精密度RSD為0.2％，日間精密度RSD為0.19％；輔料無干擾，平均回收率為100.3％，RSD為0.53％；測定溶液在8小時內(nèi)穩(wěn)定。
采用以上方法測定噻托溴銨吸入粉霧劑樣品的霧粒分布量結(jié)果如下

權(quán)利要求
1.噻托溴銨吸入粉霧劑質(zhì)量控制方法，其特征在于它是采用高效液相法評價噻托溴銨吸入粉霧劑質(zhì)量最重要參數(shù)霧粒分布量的方法。
2.權(quán)利要求1所述的高效液相法評價噻托溴銨吸入粉霧劑霧粒分布量的方法，其特征在于它的色譜條件是用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，磷酸溶液-乙腈為流動相。
3.權(quán)利要求1所述的高效液相法評價噻托溴銨吸入粉霧劑霧粒分布量的方法，其特征在于它的檢測波長為238nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及噻托溴銨吸入粉霧劑質(zhì)量控制方法，其特征在于它是采用高效液相法評價噻托溴銨吸入粉霧劑質(zhì)量最重要參數(shù)霧粒分布量的方法。
文檔編號G05B19/02GK1931169SQ20061013706
公開日2007年3月21日 申請日期2006年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月19日
發(fā)明者錢進, 彭紅, 許軍, 陶琳, 劉孝樂 申請人:南昌弘益科技有限公司