一種含有辛硫磷的木粉質控樣品及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種含有辛硫磷的木粉質控樣品，屬于質控樣品技術領域，包括木粉基體，所述木粉基體中加有辛硫磷，所述辛硫磷的加入量為10mg/kg；上述質控樣品的制備方法，包括1)取辛硫磷，加入溶劑稀釋后配制辛硫磷標準溶液；2)取步驟1)所制辛硫磷標準溶液，加入一定量不含辛硫磷的木粉，混合均勻，得木粉混合液；3)在負壓條件下，將步驟2)所得木粉混合液旋轉蒸餾至干，得木粉質控樣品；4)將木粉質控樣品分裝。本發(fā)明采用負壓蒸餾的方法，能夠把一定量的辛硫磷均勻地添加到木粉中去，制成可用于判斷和檢測木粉中是否含有辛硫磷的質控樣品，樣品制備方法簡單、科學合理、易于推廣，制成的質控樣品具有良好的均勻性和穩(wěn)定性。
【專利說明】
_種含有辛硫鱗的木粉質控樣品及其制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種木粉質控樣品，具體涉及一種含有辛硫磷的木粉質控樣品及其制 備方法，屬于有毒有害物質檢測用質控樣品技術領域。
【背景技術】
[0002] 在木材及其制品有毒有害物質的檢測方面，質控樣品十分欠缺。為滿足檢測工作 質量控制需要，通常采用加料法來制備基體質控樣品，這種做法雖然簡單，但存在目標物質 與基體的結合情形與真實檢測樣品不完全一致，以及目標物質在基體上分布不均勻等情 況，從而可能導致檢測過程中的提取、凈化行為與真實檢測樣品不同等問題，因此并不能完 全保證檢測結果的準確。

【發(fā)明內容】

[0003] 針對上述現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種含有辛硫磷的木粉質控樣品，該 質控樣品具有良好的均勻性和穩(wěn)定性，可提高木材及其制品中辛硫磷含量檢測結果的準確 性和可靠性。另外，本發(fā)明還提供了上述木粉質控樣品的制備方法。
[0004] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的一種含有辛硫磷的木粉質控樣品，包括木粉基 體，所述木粉基體中加有辛硫磷，所述辛硫磷的加入量為l〇mg/kg。
[0005] 另外，本發(fā)明還提供了一種上述木粉質控樣品的制備方法，包括以下步驟：
[0006] 1)取辛硫磷，加入溶劑稀釋后配制辛硫磷標準溶液；
[0007] 2)取步驟1)所制辛硫磷標準溶液，加入一定量不含辛硫磷的木粉，混合均勻，得木 粉混合液；
[0008] 3)在負壓條件下，將步驟2)所得木粉混合液旋轉蒸餾至干，得木粉質控樣品；
[0009] 4)將木粉質控樣品分裝。
[0010] 作為改進，所述步驟1)中，采用甲醇稀釋辛硫磷，配制成濃度為2mg/L的辛硫磷標 準溶液。
[0011] 作為改進，所述步驟2)中，采用的木粉粒徑為60目至40目。
[0012]作為改進，所述步驟2)中，每lg木粉中辛硫磷標準溶液的用量為5mL。
[0013]作為改進，所述步驟3)中，旋轉蒸餾的條件為:轉速為2r/s，蒸餾溫度為45°C，壓強 為150mbar〇
[0014] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用負壓蒸餾法制備辛硫磷含量水平符合預期的木粉質 控樣，該質控樣品的目標物質分布均勻、穩(wěn)定性高，辛硫磷與基體的結合形式與真實的樣品 完全一致，制備方法簡單、易于推廣;且對儀器狀態(tài)的監(jiān)測、檢測過程的質量控制以及檢測 方法的開發(fā)等具有重要意義。
【具體實施方式】
[0015] 為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚明了，下面通過實施例，對本發(fā)明進 行進一步詳細說明。但是應該理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用 于限制本發(fā)明的范圍。
[0016] 除非另有定義，本文所使用的所有的技術術語和科學術語與屬于本發(fā)明的技術領 域的技術人員通常理解的含義相同，本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術語只是為了描 述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。
[0017] -種含有辛硫磷的木粉質控樣品的制備方法，包括以下步驟：
[0018] 1)木粉的制備：取國產松木，經粉碎后過振動篩，選取粒徑為60目到40目顆粒，在 105 ± 2 °C溫度下，烘干至絕干；
[0019] 2)辛硫磷標準溶液的配制：采用純度為99.8%，購自德國DrEhrenstorfer公司的 辛硫磷，加入甲醇進行稀釋，配置成濃度為2mg/L的辛硫磷標準溶液，其中，采用的甲醇為分 析純；
[0020] 3)原料混合:分別取上述步驟1)中的木粉、步驟2)中的辛硫磷標準溶液，按照每lg 木粉的辛硫磷標準溶液用量為5mL的比例，混合均勻，得木粉混合液；
[0021 ] 4)蒸餾:在負壓條件下，對步驟3)所得木粉混合液進行旋轉蒸餾至干，其中，旋轉 蒸餾的轉速為2r/s，蒸餾溫度為45 °C，壓強為150mbar，得木粉質控樣品；
[0022] 5)分裝:蒸餾結束后，取出木粉質控樣品，密封分裝，室溫避光儲存。
[0023] 對通過該實施例制得木粉質控樣品進行性能測試：
[0024] A)樣品均勻性測試：
[0025] 測試方法:從制得木粉質控樣品中隨機抽取10份試樣，每個試樣在重復條件下測 試2次，重復測試應分別單獨取樣。測試:稱取一定量的試樣，用乙腈提取后，用液相色譜串 并聯(lián)質譜儀測定試樣中的辛硫磷含量。
[0026] 數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法:采用單因素方差分析方法進行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理，相關計算公式如 下：
[0032] 組間自由度:fi=m_l組內自由度:f2 = N_m
[0034]若F〈自由度為(f 1，f 2)及給定顯著性水平a (通常a = 〇. 05)的臨界值Fa (f 1，f 2)，則 表明試樣內和試樣間無顯著性差異，木粉樣品是均勻的。
[0035] 木粉中辛硫磷含量的均勻性測試和方差分析結果見表1:
[0036] 表1木粉中辛硫磷含量的均勻性測試和方差分析結果
[0039] 由表1的檢驗結果可知，本批次木粉中辛硫磷含量的統(tǒng)計量F值小于F〇. Q5 (9，10)的 檢驗臨界值(3.02)，說明該標準樣品在組間和組內不存在顯著性差異，本批次制備的含有 辛硫磷的木粉質控樣品均勻性良好。
[0040] B)樣品穩(wěn)定性測試：
[0041]測試方式:在樣品制備完成后以及制備后第6個月對樣品中辛硫磷的含量進行監(jiān) 測，采用t檢驗法對兩次測定的結果之間是否具有的顯著性差異進行分析，來判斷制備的質 控樣品的穩(wěn)定性。每個測試時間點分別隨機抽取6份試樣，以6份試樣的總平均值作為該時 間點的特征量值，穩(wěn)定性檢驗采用與均勻性檢驗相同的測定方法測定木粉中的辛硫磷含 量。
[0042]按下式計算t值：
[0044] 式中，第一次檢驗測量數(shù)據(jù)的平均值；
[0045] 五-第二次檢驗測量數(shù)據(jù)的平均值；
[0046] S1-第一次檢驗測量數(shù)據(jù)的標準偏差；
[0047] S2_第二次檢驗測量數(shù)據(jù)的標準偏差；
[0048] m-第一次檢驗測量的測量次數(shù)；
[0049] m-第二次檢驗測量的測量次數(shù)。
[0050] 若t〈顯著性水平a(a = 0.05)自由度(nl+n2-2)的臨界值ta(nl+n2-2)，則二個平均 值之間無顯著性差異。則說明值得的質控樣穩(wěn)定性良好。
[00511木粉中辛硫磷含量穩(wěn)定性測試和分析結果，見下表2:
[0052]表2木粉中辛硫磷含量穩(wěn)定性測試和分析結果
[0053]
[0054] 由表2的穩(wěn)定性檢驗結果可知，本批次含有辛硫磷的木粉質控樣品中特征量值辛 硫磷的含量的檢驗值t小于t(0.05,10)，說明該樣品中辛硫磷含量在6個月的實驗期間內無 顯著性差異，具有良好的穩(wěn)定性。
[0055] 結論:通過樣品均勻性和6個月的穩(wěn)定性試驗證明，采用上述的制備方法得到的含 有辛硫磷的木粉質控樣品具有良好的均勻性和穩(wěn)定性。
[0056] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內所作的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種含有辛硫磷的木粉質控樣品，其特征在于，包括木粉基體，所述木粉基體中加有 辛硫磷，所述辛硫磷的加入量為l〇mg/kg。2. -種如權利要求1所示木粉質控樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 取辛硫磷，加入溶劑稀釋后配制辛硫磷標準溶液； 2) 取步驟1)所制辛硫磷標準溶液，加入一定量不含辛硫磷的木粉，混合均勻，得木粉混 合液； 3) 在負壓條件下，將步驟2)所得木粉混合液旋轉蒸餾至干，得木粉質控樣品； 4) 將木粉質控樣品分裝。3. 如權利要求2所述的一種木粉質控樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，采 用甲醇稀釋辛硫磷，配制成濃度為2mg/L的辛硫磷標準溶液。4. 如權利要求2所述的一種木粉質控樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，采 用的木粉粒徑為60目至40目。5. 如權利要求2或4所述的一種木粉質控樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中， 每lg木粉中辛硫磷標準溶液的用量為5mL。6. 如權利要求2所述的一種木粉質控樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，旋 轉蒸餾的條件為:轉速為2r/s，蒸餾溫度為45°C，壓強為150mbar。
【文檔編號】G01N30/02GK106053632SQ201610343715
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月20日
【發(fā)明人】王偉, 董麗君, 易海華
【申請人】中華人民共和國徐州出入境檢驗檢疫局