一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，旨在提供一種操作簡單，省時高效的測定的快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法：稱取奶粉2g，用10g弗羅里硅土混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，以濃度為0.2％的乙酸溶液為萃取溶劑，壓力7.5Mpa，溫度60℃，靜態(tài)萃取時間5min，沖洗體積60％，吹掃時間200s，靜態(tài)循環(huán)2次；萃取完成后將萃取液在60℃條件下用旋轉蒸發(fā)儀蒸干，用2ml乙睛將蒸干后的萃取液溶解后離心；離心后上清液上高效液相色譜儀進行測定；屬于化學檢測技術領域。
【專利說明】
-種快速測定奶粉中H聚氨胺含量的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明提供一種測定=聚氯胺含量的方法，具體地說，一種快速測定奶粉中=聚 氯胺含量的方法;屬于化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] S聚氯胺(Me Iamine )，又名蜜胺、S聚氯酷胺、氯尿酷胺，是一種重要的氮雜環(huán)有 機化工原料，白色結晶粉末，無味。由于=聚氯胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮測 定法測食品中的蛋白質含量時不能排除運類偽蛋白氮的干擾，因而一些廠商為了能低成本 而添加運種化工原料，W提高產(chǎn)品中蛋白質含量。2007年初，美國發(fā)生多起貓、狗寵物中毒 死亡事件。美國食品藥品管理局(FDA)調查發(fā)現(xiàn)寵物食品所用的小麥教蛋白添加物中有較 高濃度=聚氯胺存在，動物食用后可W使動物發(fā)生腎衰竭并導致死亡。而在今年，我們國內 竟發(fā)現(xiàn)在嬰兒奶粉中殘留有大量的=聚氯胺，W使部分嬰兒食用后患上嚴重的腎結石。
[0003] 目前，S聚氯胺在食品中的殘留分析方法有兩種方法，即GB/T22388-2008和GB/ T22400-2008〇

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單，省時高效的測定奶粉中=聚氯胺含量的方 法。
[0005] 為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案如下：
[0006] -種快速測定奶粉中=聚氯胺含量的方法，依次包括了下述步驟:稱取奶粉2g，用 IOg弗羅里娃±混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，W濃度為0.2%的乙酸溶液為萃取 溶劑，壓力7.5Mpa，溫度60°C，靜態(tài)萃取時間5min，沖洗體積60%，吹掃時間200s，靜態(tài)循環(huán)2 次;萃取完成后將萃取液在60°C條件下用旋轉蒸發(fā)儀蒸干，用2ml乙睛將蒸干后的萃取液溶 解后離屯、;離屯、后上清液上高效液相色譜儀進行測定；
[0007] 所述的色譜條件如下：
[000引所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP;
[0009] 流速 1.0ml ? min-1;
[0010] 柱溫 35 °C;
[0011] 檢測波長243nm;
[0012] 進樣量為化L;
[0013] 流動相A為乙臘，流動相B為水，甲酸調解pH值為3.0，進行梯度洗脫。
[0014] 進一步的，上述的一種快速測定奶粉中=聚氯胺含量的方法，所述的梯度洗脫程 序為：0~1111111，2%4、98%6;1-6111111，20%~80%4、80%~20%8;6-11111111，90%4、10%8;在 2%A、98%B 下平衡 3min。
[0015] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的技術方案無需人工過濾、全自動化操作誤差小，提 取時間短，提取效率高，操作簡便，方法可靠，結果準確，重現(xiàn)性好，可作為該產(chǎn)品質量控制 的方法。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權利要求保護范圍之內。
[0017] 本發(fā)明所設及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶 質為固體的均為質量濃度。
[001引實施例1
[0019] 一種快速測定奶粉中=聚氯胺含量的方法，依次包括了下述步驟:稱取奶粉2g，用 IOg弗羅里娃±混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，W濃度為0.2%的乙酸溶液為萃取 溶劑，壓力7.5Mpa，溫度60°C，靜態(tài)萃取時間5min，沖洗體積60%，吹掃時間200s，靜態(tài)循環(huán)2 次;萃取完成后將萃取液在60°C條件下用旋轉蒸發(fā)儀蒸干，用2ml乙睛將蒸干后的萃取液溶 解后離屯、;離屯、后上清液上高效液相色譜儀進行測定；
[0020] 所述的色譜條件如下：
[0021] 所述的分析柱 ACEExcel2C18-PFP;
[0022] 流速 1.0ml ? min-i;
[002；3]柱溫 35°C;
[0024] 檢測波長243nm;
[00巧]進樣量為化L
[0026] 流動相A為乙臘，流動相B為水，甲酸調解pH值為3.0，進行梯度洗脫。
[0027] 所述的梯度洗脫程序為:〇~lmin，2%A、98%B;l-6min，20%~80%A、80%~20% 6;6-11111111，90%4、10%8;在2%4、98%6下平衡3111111。
[0028] 所述的高效液相色譜儀為附帶Corona叫化a電噴霧檢測器的化ermoU3000高效液 相色譜儀。
[0029] 將上述檢測結果與標準色譜進行對比，其檢測結果基本一致。
[0030] 取同一批號的產(chǎn)品連續(xù)進樣六次，其平均回收率為99.8%，RSD為0.91 %。
[0031] 精密稱取S聚氯胺對照品83.60mg置100mL量瓶，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，再 精密取2. Oml于50ml容量瓶加水稀釋至刻度，搖勻即可制成S聚氯胺對照品的溶液 (33.44ug/ml)。
[0032] 分別吸取=聚氯胺對照品溶液各扣1，10山，1扣1，20iil，2扣1，注入色譜儀，按上色 譜條件進行測定，W進樣量(W)為橫坐標，峰面積為縱坐標，作線性回歸，得=聚氯胺的回 歸方程：Y= 106852X+95.7(r = 0.9999);結果表明：S聚氯胺的進樣量在0.1673ug~ 0.8360ug的范圍內呈良好的線性關系。
[0033] 稱取奶粉3份，照上述方法進行檢測，用外標法W峰面積計算含量，即得，檢測結果 如下：
[0034] 樣品含量測定結果
[0035]
[0036] 上述測試方法采用梯度洗脫的方式進行洗脫，能夠在較寬的范圍內實現(xiàn)待測成分 的有效分離，同時，采用CoronaUl化a電噴霧檢測器能夠實現(xiàn)極低濃度時的準確測量，克服 了傳統(tǒng)測試方法的人工操作帶來的不穩(wěn)定性。
【主權項】
1. 一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，依次包括了下述步驟:稱取 奶粉2g，用IOg弗羅里硅土混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，以濃度為0.2%的乙酸溶 液為萃取溶劑，壓力7.5Mpa，溫度60°C，靜態(tài)萃取時間5min，沖洗體積60 %，吹掃時間200s， 靜態(tài)循環(huán)2次；萃取完成后將萃取液在60 °C條件下用旋轉蒸發(fā)儀蒸干，用2ml乙睛將蒸干后 的萃取液溶解后離心;離心后上清液上高效液相色譜儀進行測定； 所述的色譜條件如下： 所述的分析柱ACEExce 12C18-PFP; 流速I .Oml · min-S 柱溫35°C; 檢測波長243nm; 進樣量為2yL; 流動相A為乙腈，流動相B為水，甲酸調解pH值為3.0，進行梯度洗脫。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種快速測定奶粉中三聚氰胺含量的方法，其特征在于，所述 的梯度洗脫程序為：〇~lmin，2%A、98%B ;l-6min，20%~80%A、80%~20%B;6-llmin， 90%A、10%B;在 2%A、98%B 下平衡 3min。
【文檔編號】G01N30/12GK105954399SQ201610259923
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學松, 張云平, 陳啟釗
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所