液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法，旨在提供一種方法簡便，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，專屬性高的液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法：精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，振搖，取上清液，0.22μm微孔濾膜濾過，即得供試品溶液；取供試品溶液注入色譜儀；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提供了一種液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法;屬于化學(xué) 檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 清熱鎮(zhèn)咳糖漿為亭巧子、矮地茶、魚腥草、荊芥、前胡、板栗殼、浮海石共8味藥組 成，具有清熱鎮(zhèn)疲的效果，臨床上應(yīng)用其治療感冒咽炎、肺熱咳嗽等疾病，據(jù)報(bào)道清熱鎮(zhèn)咳 糖漿對金葡球菌、乙型溶血性鏈球菌、肺炎球菌等呼吸道感染常見的細(xì)菌具有不同程度的 抑制作用;根據(jù)藥典記載該藥品的生產(chǎn)工藝為"加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1.5小 時，濾過，合并濾液并濃縮至約650ml，靜置，濾過，濾液備用。另取薦糖450g加水適量煮沸溶 解，加入上述濃縮液、苯甲酸2.5g、徑苯乙醋0.5g(苯甲酸和徑苯乙醋用少量乙醇溶解)和香 精適量，加水至1000ml，攬勻，即得"，在實(shí)際工作中，根據(jù)藥典方法在樣品色譜圖上發(fā)現(xiàn)在 藥典規(guī)定的等度色譜環(huán)境下會出現(xiàn)與梯度條件色譜環(huán)境基線往上飄移相同的情況，影響樣 品該成分的積分，容易對樣品的質(zhì)量進(jìn)行誤判，而相同的色譜條件在對照品色譜中卻沒有 該情況。在該樣品的工藝中因?yàn)榉栏枰尤肓艘欢康谋郊姿幔郊姿岬人犷愇镔|(zhì)拖尾 嚴(yán)重是造成該影響的主因。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種方法簡便，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，專屬性高的液質(zhì)譜串聯(lián)法測 定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法。
[0004] 一種液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法，所述的多種成分是指搬 皮素-3-O-0-D-葡萄糖-7-O-0-D-龍膽雙糖巧、白花前胡甲素和芒果巧;所述的檢測方法依 次包括下述步驟：
[0005] 1)精密量取本品Iml，置IOml量瓶中，加乙臘稀釋至刻度，振搖，取上清液，0.22凹1 微孔濾膜濾過，即得供試品溶液；
[0006] 2)取供試品溶液注入色譜儀，所述的色譜條件如下：
[0007] 色譜條件如下：
[000引 色譜柱:Diamonsil C 18，
[0009] 流動相為乙臘A，0.1 %甲酸水溶液B，梯度洗脫程序如下：
[0010] 0~3min，5% ~55%A，95% ~5%B;3~5min，55% ~95%A，5% ~45%B;5~ 15min，95%A，5%B;
[00川 流速為 ImL.min-i;
[0012]柱溫 30。。
[001引進(jìn)樣量^化；
[0014] 質(zhì)譜條件：
[0015] 離子源:電噴霧離子源；
[0016] 源噴射電壓正離子5 500V;負(fù)離子-4 500V;
[0017] 離子源溫度：350C ;
[001引全程通入氮?dú)狻?br>[0019] 進(jìn)一步的，上述的一種液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法，所述 的色譜柱規(guī)格:4.6mm X 150mm，5皿。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案采用液相色譜聯(lián)合質(zhì)譜，梯度洗脫的方 法，同時檢測清熱鎮(zhèn)咳糖漿中搬皮素-3-O-0-D-葡萄糖-7-O-0-D-龍膽雙糖巧、白花前胡甲 素和芒果巧，該方法簡便，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，專屬性高，有利于控制產(chǎn)品的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0022] 本發(fā)明所設(shè)及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] -種液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法，所述的多種成分是指搬 皮素-3-O-0-D-葡萄糖-7-O-0-D-龍膽雙糖巧、白花前胡甲素和芒果巧;所述的檢測方法依 次包括下述步驟：
[002引1)精密量取本品Iml，置IOml量瓶中，加乙臘稀釋至刻度，振搖，取上清液，0.22皿 微孔濾膜濾過，即得供試品溶液；
[0026] 2)取供試品溶液注入色譜儀，所述的色譜儀問哦Agi Ient-1200美國HPLC儀。
[0027] 所述的色譜條件如下：
[002引色譜條件如下：
[0029] 檢測波長為：226nm，276nm;
[0030] 色譜柱：Diamonsil C 18(4.6mmX 150mm，5皿），
[0031] 流動相為乙臘A，0.1 %甲酸水溶液B，梯度洗脫程序如下：
[0032] 0~3min，5% ~55%A，95% ~5%B;3~5min，55% ~95%A，5% ~45%B;5~ 15min，95%A，5%B;
[0033] 流速為 ImL.min-i;
[0034] 柱溫 30。。
[0035] 進(jìn)樣量10化；
[0036] 質(zhì)譜條件：
[0037] 離子源:電噴霧離子源；
[0038] 源噴射電壓正離子5 500V;負(fù)離子-4 500V;
[0039] 離子源溫度:35(TC;
[0040] 全程通入氮?dú)狻?br>[0041] 為了驗(yàn)證本發(fā)明所提供的方法，分別使用藥典方法和改進(jìn)方法測定市售3個不同 批次和廠家清熱鎮(zhèn)咳糖漿樣品中搬皮素-3-O-0-D-葡萄糖-7-O-0-D-龍膽雙糖巧、白花前胡 甲素和芒果巧含量，結(jié)果見下表。
[0042]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法，其特征在于，所述的多種 成分是指槲皮素-3-〇-i3-D-葡萄糖-7-〇-i3-D-龍膽雙糖苷、白花前胡甲素和芒果苷;所述的 檢測方法依次包括下述步驟： 1) 精密量取本品Iml，置IOml量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，振搖，取上清液，O . 22μπι微孔 濾膜濾過，即得供試品溶液； 2) 取供試品溶液注入色譜儀，所述的色譜條件如下： 色譜條件如下： 色譜柱:Diamonsil C 18， 流動相為乙腈A，0.1 %甲酸水溶液B，梯度洗脫程序如下： 0~3min，5% ~55%Α，95% ~5%Β;3~5min，55% ~95%Α，5% ~45%Β;5~15min， 95%A,5%B； 流速為 ImL · mirT1; 柱溫30°C; 進(jìn)樣量1〇此； 質(zhì)譜條件： 離子源：電噴霧離子源； 源噴射電壓正尚子5 500V;負(fù)尚子-4 500V; 離子源溫度:350°C; 全程通入氮?dú)狻?. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液質(zhì)譜串聯(lián)法測定清熱鎮(zhèn)咳糖漿中多種成分的方法，其 特征在于，所述的色譜柱規(guī)格:4.6_ X 150mm，5μηι。
【文檔編號】G01N30/02GK105954400SQ201610263410
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 陳江濤, 廖強(qiáng), 梁慧敏, 李亞, 李澄
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所