一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法及裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提出一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法及裝置，測(cè)試方法的特征在于：在間隙可控的兩片待測(cè)復(fù)合薄膜材料的之間原位聚合導(dǎo)電高分子層后測(cè)試待測(cè)材料留出的兩引出極耳之間的電阻表征待測(cè)復(fù)合薄膜材料的厚度方向電阻；測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)特征在于：可加熱腔體內(nèi)有若干夾持裝置可夾持樣品，夾持裝置下方有帶排液閥的浸液盤(pán)，有一儲(chǔ)液注液裝置可以往浸液盤(pán)注入單體、氧化劑和清潔的液體，可程控實(shí)現(xiàn)在樣品上聚合導(dǎo)電高分子層的全過(guò)程，夾持裝置上裝有電阻測(cè)試夾頭，與腔體外電阻儀相連測(cè)電阻，本發(fā)明的方法和裝置能精確表征復(fù)合薄膜材料在無(wú)集中機(jī)械壓力的常態(tài)下的厚度方向電阻，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定、可重復(fù)性強(qiáng)，測(cè)試裝置穩(wěn)定可靠、高自動(dòng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法及裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法及裝置。具體而言，本發(fā) 明涉及導(dǎo)電復(fù)合薄膜材料電阻測(cè)試方法領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有表征復(fù)合薄膜材料的厚度方向電阻的方法為四探針?lè)y(cè)量方塊電阻(簡(jiǎn)稱(chēng)方 阻），其基本測(cè)試原理是電阻儀連接的平面探頭上有等距排列的四個(gè)探針，四根探針由四根 引線聯(lián)接到方阻測(cè)試儀上，當(dāng)探頭壓在導(dǎo)電薄膜材料上面時(shí)，方阻計(jì)就能立即顯示出材料 的方阻值，具體原理是外端的兩根探針產(chǎn)生電流場(chǎng)，內(nèi)端上兩根探針測(cè)試電流場(chǎng)在這兩個(gè) 探點(diǎn)上形成的電勢(shì)，因?yàn)榉阶柙酱螅a(chǎn)生的電勢(shì)也越大，因此就可以測(cè)出材料的方阻值。而 對(duì)應(yīng)大多數(shù)復(fù)合薄膜材料而言，四探針?lè)ㄓ袃蓚€(gè)變化因素對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大，一是探針 的形狀不同，對(duì)待測(cè)薄膜材料的接觸效果和刺穿效果也不同測(cè)得電阻不同；二是探針壓下 的壓力不同，探針下被測(cè)試點(diǎn)不同材料層之間的接觸效果和層間被刺穿可能性也不同，因 而測(cè)得的電阻也不同。常用四探針測(cè)方阻儀通過(guò)兩個(gè)方法應(yīng)對(duì)上述問(wèn)題：一是探針的針口 設(shè)計(jì)為光滑半圓形，減少探針對(duì)薄膜材料的刺穿效應(yīng);二是通過(guò)帶彈簧可伸縮的探頭探針 設(shè)計(jì)來(lái)控制測(cè)試壓力從而使測(cè)試結(jié)果具有相對(duì)可比性，其原理是：四個(gè)探針伸出探頭且有 彈簧裝置連接，當(dāng)探頭平面按壓在平面待測(cè)材料上時(shí)探針受壓縮回探頭，探針伸出探頭表 面長(zhǎng)度和彈簧彈力固定且符合一定統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，因此探針壓在待測(cè)材料上的力度也是固定可 控的。
[0003] 四探針?lè)阶铚y(cè)試法雖然通過(guò)使用圓面探頭降低刺穿效應(yīng)、彈力裝置控制探頭壓 力，但是卻不能消除這種測(cè)試的點(diǎn)壓力。而對(duì)絕大多數(shù)復(fù)合薄膜材料而言，測(cè)試時(shí)集中的點(diǎn) 壓力的存在會(huì)改變測(cè)試點(diǎn)下不同材料層之間的結(jié)合狀態(tài)，甚至產(chǎn)生層間刺穿效應(yīng)，從而改 變?cè)摐y(cè)試點(diǎn)下的層間接觸電阻，因而測(cè)得的電阻值與無(wú)點(diǎn)壓力時(shí)的常態(tài)電阻不同，尤其是 對(duì)于微米或納米級(jí)的超薄涂層或薄膜材料，極易刺穿涂層或整個(gè)薄膜材料使測(cè)得電阻為基 體電阻或刺穿電阻;此外，四探針?lè)阶璺ū碚鞯氖且欢娣e薄膜材料的電阻，而測(cè)試原理卻 是為點(diǎn)狀接觸測(cè)試法，測(cè)試結(jié)果受不同測(cè)量點(diǎn)本身的差異和可能存在的點(diǎn)缺陷影響。
[0004] 另一種常用的表征薄膜材料一定面積上截面方向電阻的方法是溶液介質(zhì)測(cè)阻抗 法，通過(guò)將待測(cè)薄膜材料裁剪成一定形狀做成兩個(gè)相對(duì)電極，以電解液作為導(dǎo)電介質(zhì)形成 導(dǎo)電通路來(lái)測(cè)量電阻或阻抗，包括直流阻抗法和交流阻抗法，直流阻抗法即普通直流電阻 測(cè)試法，直接得到電阻值，是交流阻抗法則是施以不同頻率的小幅值正弦波電位或電流擾 動(dòng)信號(hào)，測(cè)試電極系統(tǒng)的響應(yīng)訊號(hào)，由此得到電極的交流阻抗譜，可從中分析分離出電阻部 分。不管是直流電阻測(cè)試法得到的電阻還是交流阻抗譜中分離出的電阻部分，總電阻部分 都由溶液電阻、界面電阻和待測(cè)材料電阻三部分組成，由于電解液為離子導(dǎo)電方式，離子導(dǎo) 電材料與電子導(dǎo)電材料界面存在位皇，且離子導(dǎo)體導(dǎo)電率較低（<1(T 2S/Cm)且受溫度影響 明顯，因此電解液溶液的電阻較大且隨環(huán)境溫度波動(dòng)明顯，會(huì)極大的干擾對(duì)待測(cè)材料本身 電阻的判斷，尤其是對(duì)于電阻比離子導(dǎo)電的電解液低得多的復(fù)合薄膜材料，測(cè)量結(jié)果的誤 差幅度會(huì)極大，對(duì)該材料的電阻判斷會(huì)嚴(yán)重失真。
[0005] 為了解決現(xiàn)有表征復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法的上述問(wèn)題和缺陷，本發(fā)明 提供一種通過(guò)在相對(duì)的兩片復(fù)合薄膜材料之間原位聚合導(dǎo)電高分子層再測(cè)試兩片復(fù)合薄 膜材料之間電阻的方法來(lái)表征復(fù)合薄膜材料截面方向電阻，并提供了應(yīng)用該方法的裝置。 本發(fā)明的測(cè)試方法及裝置在測(cè)試過(guò)程中沒(méi)有點(diǎn)壓力、測(cè)試對(duì)象為面，規(guī)避了四探針測(cè)方阻 法的固有缺陷；測(cè)試介質(zhì)為結(jié)構(gòu)型導(dǎo)電高分子，通過(guò)摻雜后導(dǎo)電率可以達(dá)到接近金屬的級(jí) 另IJ，目前已成熟應(yīng)用的商品的導(dǎo)電率為l〇-l〇 3S/cm，比電解液（<1(T2 S/cm)高了3-5個(gè)數(shù)量 級(jí)，介質(zhì)本身導(dǎo)電性的大幅度提高和本發(fā)明方法中導(dǎo)電高分子層厚度較小使其電阻在測(cè)得 電阻中占比變得很小，對(duì)測(cè)量精度的干擾也大幅變小;本發(fā)明使用的導(dǎo)電高分子的導(dǎo)電性 能受溫度影響變化不大，使測(cè)量環(huán)境溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾也變得不明顯，而使導(dǎo)電高分 子單體先充分浸透沁入待測(cè)復(fù)合薄膜材料表面孔隙再原位聚合的方法使形成的導(dǎo)電高分 子層與復(fù)合薄膜材料的界面結(jié)合極為貼合密切，界面電阻較低，綜上，本發(fā)明的測(cè)試方法和 裝置能規(guī)避或降低溶液介質(zhì)測(cè)阻抗法上述缺陷且不會(huì)產(chǎn)生新的不利因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提出的測(cè)試方法通過(guò)在兩片以一定面積重疊相對(duì)的復(fù)合薄膜材料之間生 長(zhǎng)導(dǎo)電高分子層、再測(cè)試兩片復(fù)合薄膜材料留出的引出極耳之間的電阻，其測(cè)試原理為：電 流由一層復(fù)合薄膜材料引出極耳流入，在復(fù)合薄膜材料的的重合面上散開(kāi)，在該重合面積 內(nèi)依次穿過(guò)該復(fù)合薄膜材料截面一導(dǎo)電高分子層-復(fù)合薄膜材料截面，再?gòu)膮R合由另一層 復(fù)合薄膜材料引出極耳流出，測(cè)得的電阻包括:復(fù)合薄膜材料截面方向電阻、導(dǎo)電高分子層 電阻、導(dǎo)電高分子層與復(fù)合薄膜材料的界面電阻。本發(fā)明選用的導(dǎo)電高分子為電子導(dǎo)體，其 導(dǎo)電率為l〇-l〇 3S/cm，導(dǎo)電性接近金屬級(jí)別，而本發(fā)明的設(shè)計(jì)中導(dǎo)電高分子層的厚度極小， 因此導(dǎo)電高分子層的電阻較低，而本發(fā)明中使導(dǎo)電高分子單體先充分浸透沁入待測(cè)復(fù)合薄 膜材料表面孔隙再原位聚合的方法使形成的導(dǎo)電高分子層與復(fù)合薄膜材料的界面結(jié)合極 為貼合密切，界面電阻較低;而本發(fā)明的評(píng)測(cè)方法過(guò)程各影響因素（如高分子層的厚度)均 可控，可重復(fù)性強(qiáng)，因此測(cè)得電阻里面的高分子層電阻和高分子層/待測(cè)薄膜材料的界面電 阻不僅本身較小，而且可以通過(guò)多次測(cè)試、用已知電阻的復(fù)合薄膜材料標(biāo)定等方法扣除其 數(shù)值或影響，從而獲得準(zhǔn)確且可比的復(fù)合薄膜材料截面方向電阻信息。
[0007] 本發(fā)明的測(cè)試方法將測(cè)試材料裁出形狀面積一致的兩個(gè)樣片，重疊后各向左右錯(cuò) 開(kāi)以各留出一段材料作為測(cè)試的引出極耳，樣片的形狀可以是方形、圓形、方形圓形的組合 形狀、其他不規(guī)則性狀;兩個(gè)樣片重疊后重疊面之間需留出一定距離間隙以合成導(dǎo)電高分 子層，該間隙通過(guò)在兩個(gè)樣品之間加入一定厚度的纖維紙?jiān)谟脢A持裝置夾緊樣片的方式得 到并控制其距離，加入的纖維紙需完全覆蓋或大于兩片待測(cè)薄膜材料的重疊部分。對(duì)于柔 軟、剛度不足或表層易損傷的復(fù)合薄膜材料，可以在其外表面加上兩片光滑絕緣片完全覆 蓋住或大于待測(cè)材料的重合部分，再用夾持裝置夾持在光滑絕緣片上以分散夾持壓力、保 護(hù)材料表面不損傷。所用的夾持裝置的夾力可控可調(diào)。
[0008] 本發(fā)明的導(dǎo)電高分子層的導(dǎo)電高分子為聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔、聚噻吩、聚苯乙 炔的一種。
[0009] 本發(fā)明的原位合成導(dǎo)電高分子層的方法為以毛細(xì)吸液的方法依次在兩片待測(cè)復(fù) 合薄膜材料之間吸入導(dǎo)電高分子單體或單體溶液、含氧化劑液體，再聚合生成導(dǎo)電高分子 層。部分種類(lèi)的導(dǎo)電高分子如聚苯胺聚合過(guò)程還需要特定摻雜劑作為引發(fā)反應(yīng)的必須條 件，因此使用這些導(dǎo)電高分子時(shí)，導(dǎo)電高分子單體溶液或含氧化劑液體中的至少有一種液 體含該種導(dǎo)電高分子單體聚合所需的摻雜劑或引發(fā)劑。
[0010] 其中加入導(dǎo)電高分子單體的方式優(yōu)選單體溶液，配合低表面張力的溶劑更易于沁 入待測(cè)薄膜材料的表面孔隙，導(dǎo)電高分子單體溶液的濃度范圍為5_80wt%，加入導(dǎo)電高分子 單體溶液后需加熱干燥以去除溶劑，加熱溫度范圍為40-150°C。原位聚合過(guò)程可以是常溫 下聚合，也可以是加熱條件下聚合，溫度范圍為5-250°C，時(shí)間為0.5-30h;可以是一段直接 聚合，也可以分成兩段聚合:第一段低溫聚合，溫度范圍為5-80°C，時(shí)間為0.5-10h，第二段 高溫聚合，溫度范圍為80-250 °C，時(shí)間為0.5-20h。優(yōu)選兩段聚合法。
[0011] 本發(fā)明提供了一種使用上述測(cè)試方法來(lái)測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的裝置， 其結(jié)構(gòu)特征為:若干夾持裝置位于一腔體內(nèi)，腔體外連接一電阻測(cè)試儀器，其電阻測(cè)試夾頭 安裝于腔體內(nèi)夾持裝置兩端上方，腔體上方為一注液系統(tǒng)，腔體內(nèi)夾持裝置下方有一浸液 盤(pán)夾持裝置夾持的待測(cè)的樣品后與浸液盤(pán)接觸，浸液盤(pán)上有一可控排液閥；所述夾持裝置 含一夾持力可調(diào)可控夾具，所述腔體可加熱并能通過(guò)程序自動(dòng)控制加熱溫度曲線，所述注 液系統(tǒng)含三套儲(chǔ)液注液裝置，可在程序控制下分別獨(dú)立定時(shí)定量向腔體內(nèi)浸液盤(pán)內(nèi)注入含 單體液體、含氧化劑液體和清潔溶劑，注液裝置和加熱裝置的程控系統(tǒng)可以單獨(dú)控制或聯(lián) 動(dòng)控制。該裝置的使用方法示例:將待測(cè)薄膜材料裁片、加以纖維紙或小絕緣片中的一種或 兩種間隔物疊片后夾在兩片光滑絕緣片中間成為一個(gè)待測(cè)樣品，將待測(cè)樣品夾在腔體內(nèi)的 夾持裝置上，左右兩個(gè)引出極耳夾上電阻測(cè)試夾頭固定好，設(shè)置好注液程序和加熱程序并 運(yùn)行，裝置自動(dòng)實(shí)施"注單體(或單體溶液)一加熱干燥一注含氧化劑液體一按設(shè)置溫度曲 線加熱聚合高分子層"過(guò)程，過(guò)程完成后打開(kāi)電阻測(cè)試儀器，即可測(cè)得所要測(cè)的電阻值。
[0012] 使用本發(fā)明的測(cè)試方法可以準(zhǔn)確表征復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻，尤其是對(duì)于厚 度較薄、易劃傷刺穿和電阻較低的涂層、薄膜材料，可以規(guī)避集中壓力和機(jī)械刺穿，比較出 其常態(tài)下的導(dǎo)電性能優(yōu)劣。本發(fā)明可以用來(lái)表征超級(jí)電容器、鋰離子電池的正負(fù)電極極片 和用作超級(jí)電容器、鋰離子電池的集流體和鋁電解電容器負(fù)極箱的涂碳鋁箱，可以準(zhǔn)確表 征其導(dǎo)電性能，預(yù)測(cè)其制成的器件的電阻。
【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1為本發(fā)明的測(cè)試方法中待測(cè)樣片和其他輔助用具的疊片方式示意圖，圖示說(shuō) 明：①待測(cè)材料樣片;②纖維紙(電解紙）;③光滑絕緣片;④夾具;⑤電阻測(cè)試夾具。
[0014] 圖2為本發(fā)明的裝置的結(jié)構(gòu)模塊示意圖，圖示說(shuō)明：①加熱腔體;②浸液盤(pán);③ 排液閥；④夾持裝置;⑤電阻測(cè)試夾具;⑥注液管;⑦儲(chǔ)液注液裝置;⑧電阻測(cè)試儀器； ⑨程控模塊。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，下面的例子只是符合本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容的 幾個(gè)實(shí)例，并不說(shuō)明本發(fā)明僅限于下述實(shí)例所述的內(nèi)容，本行業(yè)中的技術(shù)人員依照本發(fā)明 權(quán)利要求項(xiàng)制造的產(chǎn)品均屬本
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0016] 實(shí)施例1待測(cè)復(fù)合薄膜材料為鋰離子電池正極極片（鋁箱兩面復(fù)合粘接劑和正 極材料、導(dǎo)電劑等材料的混合涂層），將待測(cè)極片裁成10X 100mm的長(zhǎng)條樣片若干，取兩個(gè)樣 片疊片:樣片重疊面積為l〇X90mm，左右各留10mm引出極耳，兩個(gè)樣片重合面之間夾入一片 長(zhǎng)5mm X寬1mm X厚0.2mm的纖維紙，兩個(gè)樣片外面各加一片長(zhǎng)90 X寬15 X厚2mm的光滑玻璃 片將樣片對(duì)夾在中間，再用夾具夾在外層玻璃片上制成待測(cè)樣品對(duì)1。疊片完成后將按表1 的所示的單體溶液和含氧化劑液體種類(lèi)、表2所示的浸液-聚合程序來(lái)形成導(dǎo)電高分子層。 合成完成后用電阻儀測(cè)試兩引出極耳電阻。
[0017] 實(shí)施例2待測(cè)復(fù)合薄膜材料為超級(jí)電容器極片(鋁箱兩面復(fù)合粘接劑和電極材 料、導(dǎo)電劑等材料的混合涂層），將待測(cè)極片裁成? 20mm圓片帶10 X5mm長(zhǎng)方形引出極耳的 樣片若干，取兩個(gè)樣片疊片:樣片重疊部分為①20mm圓片部分，兩個(gè)樣片重合面之間夾入一 片〇 25mm的圓片狀纖維紙，兩個(gè)樣片外面各加一片長(zhǎng)22 X寬22 X厚1mm的光滑瓷片將樣片 對(duì)夾在中間，再用夾具夾在外層玻璃片上制成待測(cè)樣品對(duì)2。疊片完成后將按表1的所示的 單體溶液和含氧化劑液體種類(lèi)、表2所示的浸液-聚合程序來(lái)形成導(dǎo)電高分子層。合成完成 后用電阻儀測(cè)試兩引出極耳電阻。
[0018] 實(shí)施例3待測(cè)復(fù)合薄膜材料為固體鋁電解電容器負(fù)極鋁碳復(fù)合箱（鋁箱兩面復(fù) 合碳層），將待測(cè)材料裁成lOXIOOmm的長(zhǎng)條樣片若干，取兩個(gè)樣片疊片:樣片重疊面積為10 X 90mm，左右各留10mm引出極耳，兩個(gè)樣片重合面之間夾入一層12 X 95mm的纖維紙后再在 兩個(gè)樣片外面各加一片長(zhǎng)90 X寬15 X厚2mm的光滑瓷片將樣片對(duì)夾在中間，再用夾具夾在 外層瓷片上制成待測(cè)樣品對(duì)3。疊片完成后將按表1的所示的單體溶液和含氧化劑液體種 類(lèi)、表2所示的浸液-聚合程序來(lái)形成導(dǎo)電高分子層。合成完成后用電阻儀測(cè)試兩引出極耳 電阻。
[0019]實(shí)施例4待測(cè)復(fù)合薄膜材料為涂層鋼帶（1mm厚鋼帶兩面復(fù)合Ni-Cu-P涂層），將 待測(cè)涂層鋼帶裁成20 X 100mm的長(zhǎng)條樣片若干，取兩個(gè)樣片疊片：樣片重疊面積為20 X 90mm，左右各留10mm引出極耳，兩個(gè)樣片重合面之間夾入一層12 X 95mm的纖維紙后，再用絕 緣夾具直接夾在鋼帶上制成待測(cè)樣品對(duì)4。疊片完成后將按表1的所示的單體溶液和含氧化 劑液體種類(lèi)、表2所示的浸液-聚合程序來(lái)形成導(dǎo)電高分子層。合成完成后用電阻儀測(cè)試兩 引出極耳電阻。
[0020]實(shí)施例5待測(cè)復(fù)合薄膜材料為鋰離子電池負(fù)極極片（鋁箱兩面復(fù)合粘接劑和正 極材料、導(dǎo)電劑等材料的混合涂層），將待測(cè)極片裁成lOXIOOmm的長(zhǎng)條樣片若干，取兩個(gè)樣 片疊片:樣片重疊面積為l〇X90mm，左右各留10mm引出極耳，兩個(gè)樣片重合面之間夾入一層 15 X 100mm的纖維紙后，兩個(gè)樣片外面各加一片長(zhǎng)100 X寬15 X厚5mm的光滑塑料片將樣片 對(duì)夾在中間，再用夾具夾在外層塑料片上制成待測(cè)樣品對(duì)5。疊片完成后將按表1的所示的 單體溶液和含氧化劑液體種類(lèi)、表2所示的浸液-聚合程序來(lái)形成導(dǎo)電高分子層。合成完成 后用電阻儀測(cè)試兩引出極耳電阻。
[0021]實(shí)施例6本發(fā)明的裝置的使用示例:將待測(cè)薄膜材料裁成10 X 100mm的長(zhǎng)條樣片若 干，每?jī)蓚€(gè)樣片疊一對(duì):樣片重疊面積為10 X90mm，左右各留10mm引出極耳，兩個(gè)樣片重合 面之間夾入一層12 X 95mm的纖維紙后再在兩個(gè)樣片外面各加一片長(zhǎng)90 X寬15 X厚2mm的光 滑玻璃片將樣片對(duì)夾在中間制成待測(cè)樣品對(duì)，將待測(cè)樣品對(duì)夾在腔體①內(nèi)的夾持裝置④ 上，左右兩個(gè)引出極耳夾上電阻測(cè)試夾具⑤固定好，在儲(chǔ)液系統(tǒng)⑦中按表1所示存入單體和 氧化劑溶液，按表2過(guò)程設(shè)置好注液程序和加熱程序并運(yùn)行，裝置自動(dòng)實(shí)施"注含單體液體 至浸液盤(pán)②一夾持樣品吸入單體一浸液盤(pán)排液閥③打開(kāi)一注入清潔溶劑清潔浸液盤(pán)一浸 液盤(pán)排液閥③關(guān)閉一加熱干燥一注含氧化劑液體至浸液盤(pán)②一浸液盤(pán)排液閥③打開(kāi)一注 入清潔溶劑清潔浸液盤(pán)②一浸液盤(pán)排液閥③關(guān)閉一按設(shè)置溫度曲線加熱聚合高分子層"過(guò) 程，過(guò)程完成后打開(kāi)電阻測(cè)試儀器⑧，即可測(cè)得所要測(cè)的電阻值。
[0022]表1導(dǎo)電高分子單體及含氧化劑液體種類(lèi)列表
表2導(dǎo)電高分子單體溶液及含氧化劑液體種類(lèi)列表
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:在間隙可控的兩片待測(cè) 復(fù)合薄膜材料之間原位聚合生成導(dǎo)電高分子層，形成待測(cè)材料/導(dǎo)電高分子層/待測(cè)材料的 夾層結(jié)構(gòu)，兩片待測(cè)復(fù)合薄膜材料各留一端作為引出極耳，通過(guò)測(cè)量?jī)梢鰳O耳之間的電 阻表征待測(cè)復(fù)合薄膜材料的厚度方向電阻。2. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所述 的導(dǎo)電高分子層以依次加入導(dǎo)電高分子單體和氧化劑再原位聚合的方式生成。3. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所述 的待測(cè)復(fù)合薄膜材料為兩層或兩層以上不同材料復(fù)合而成。4. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所述 的兩片待測(cè)復(fù)合薄膜材料裁成相同的形狀上下相對(duì)組裝，兩片復(fù)合薄膜材料左或右各留一 端作為引出極耳;所述的兩片待測(cè)復(fù)合薄膜材料之間加入一定厚度的吸液性纖維紙，所述 纖維紙完全覆蓋或大于待測(cè)薄膜材料的重合部分。5. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所述 的兩片待測(cè)復(fù)合薄膜材料外表面分別墊加一片光滑絕緣片以完全覆蓋或大于待測(cè)材料的 重合部分;夾持裝置夾在絕緣片上使夾持力均勻分散，所述夾持裝置的夾持力可調(diào)可控。6. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所述 的導(dǎo)電高分子層的導(dǎo)電高分子為聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔、聚噻吩、聚苯乙炔的一種。7. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所述 的原位合成導(dǎo)電高分子層的方法為以毛細(xì)吸液方式依次在兩片待測(cè)復(fù)合薄膜材料之間吸 入導(dǎo)電高分子單體或單體溶液、含氧化劑液體，再聚合生成導(dǎo)電高分子層。8. 如權(quán)利要求7所述的導(dǎo)電高分子單體溶液或含氧化劑液體中的一種含該種導(dǎo)電高分 子單體聚合所需的摻雜劑或引發(fā)劑。9. 如權(quán)利要求7所述的導(dǎo)電高分子單體溶液，其特征在于:所述的導(dǎo)電高分子單體溶液 的濃度范圍為5-80wt%。10. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所 述的原位聚合的溫度范圍為5-250°C，時(shí)間為0.5-30h。11. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的方法，其特征在于:所 述的原位聚合為兩段加熱聚合過(guò)程，第一段為低溫聚合，溫度范圍為5-80°C，時(shí)間為0.5-1 Oh;第二段為高溫聚合，溫度范圍為80-250 °C，時(shí)間為0.5-20h。12. -種測(cè)試復(fù)合薄膜材料厚度方向電阻的裝置，其結(jié)構(gòu)特征在于:若干夾持裝置位于 一腔體內(nèi)，腔體外連接一電阻測(cè)試儀器，其電阻測(cè)試夾頭安裝于腔體內(nèi)夾持裝置兩端上方， 腔體上方為一儲(chǔ)液注液系統(tǒng)，腔體內(nèi)夾持裝置下方有一帶排液閥的浸液盤(pán)，夾持裝置夾持 的樣品底端可接觸浸液盤(pán);所述夾持裝置含一夾持力可調(diào)可控夾具，所述腔體可加熱并能 通過(guò)程序自動(dòng)控制加熱溫度曲線，所述儲(chǔ)液注液系統(tǒng)含三套儲(chǔ)液注液裝置，可在程序控制 下分別獨(dú)立定時(shí)定量向腔體內(nèi)浸液盤(pán)內(nèi)注入含單體液體、含氧化劑液體和清潔溶劑，注液 裝置和加熱裝置的程控系統(tǒng)可以單獨(dú)控制或聯(lián)動(dòng)控制，所述排液閥可自動(dòng)控制，并與儲(chǔ)液 注液裝置和加熱腔體的程序控制聯(lián)動(dòng)，使注液、排液、注入過(guò)程連續(xù)、可控。
【文檔編號(hào)】G01R27/14GK105911358SQ201610127968
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年3月7日
【發(fā)明人】李薦, 黃祖瓊
【申請(qǐng)人】湖南省正源儲(chǔ)能材料與器件研究所