.2-105.9% ,96.0-102.0%，完全滿足分析方法要求;對上述試樣1及試樣3進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)， 結(jié)果見下表2。
[0091] 表2加標(biāo)回收試驗(yàn)
[0092]
[0093] 八、方法對照實(shí)驗(yàn)
[0094] 用上述方法對銅陽極泥中金、銷、鈕進(jìn)行快速分析，和用行業(yè)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果 進(jìn)行對照，得到兩種方法的結(jié)果基本吻合，說明上述方法的檢測結(jié)果是可靠的。結(jié)果見上表 Io
[00M]本實(shí)施例中所述化tima 8000電感禪合等離子發(fā)射光譜儀是由美國巧金埃爾默儀 器有限公司生產(chǎn)的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，其特征在于:其測定依據(jù)電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀檢測原理進(jìn)行，方法包括實(shí)驗(yàn)條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾試驗(yàn)、檢出限 情況和準(zhǔn)確性情況;其中： 一、 實(shí)驗(yàn)條件 (1) 儀器選擇:選用Optima 8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀作實(shí)驗(yàn)儀器，該儀器的最 佳工作條件參數(shù)為:射頻功率：1300W，等離子體氣流量：15L/min，輔助氣流量:0.2L/min，霧 化器流量:0.55L/min，溶液提取量:1.50mL/min，觀測方向：軸向； (2) 分析譜線的選擇:譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高、干擾少的原則:通過在同一 條件下，同時(shí)測定各譜線的強(qiáng)度及對待測譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、鉑、鈀 的分析譜線依次為：金：267 · 595nm，鉑：265 · 945nm，鈀：340 · 458nm; (3) 測定過程中所使用的試劑： ① 氯化鈉溶液，200g/L; ② 硝酸，P = 1.4g/mL，分析純； ③ 鹽酸，P=1.19g/mL，分析純； ④ 混合酸，采用上述硝酸和鹽酸按照體積比為1:3的比例混合，現(xiàn)用現(xiàn)配即可； ⑤ 氫氧化鈉溶液:飽和，分析純； ⑥ 草酸-酒石酸混合溶液:5g草酸、25g酒石酸溶于100mL水中配制而成； ⑦ EDTA溶液:稱取7.4gNa2EDTA溶于1000mL水中； ⑧ 金標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0. l〇〇〇g純度2 99.9%的金屬金置于100mL燒杯中，加入20mL混合 酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶 解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中金含量為0. lmg/mL; ⑨ 鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1000g純度2 99.9%的金屬鉑置于100mL燒杯中，加入20mL混合 酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶 解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中鉑含量為0. lmg/mL; ⑩ 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0. l〇〇〇g純度2 99.9%的金屬鈀置于100mL燒杯中，加入20mL混合 酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶 解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中鈀含量為0. lmg/mL; 二、 樣品處理 (1) 試樣處理:精確稱取〇. 5000-1. OOOOg試樣于250mL塑料王燒杯中，用洗瓶沿杯壁沖 洗2-3mL水，加2mL飽和氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱蒸干，將燒杯取下冷卻至室溫，再用 洗瓶沿杯壁沖洗2-3mL水，加鹽酸調(diào)至中性，加草酸-酒石酸混合溶液100mL，蓋上表面皿，于 電熱板上加熱至沸，用慢速濾紙過濾，用水洗滌燒杯及濾紙5-6遍，將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯中，加 7mL硝酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱5-10min，取下燒杯，加水50mL，lOmLEDTA溶液，于電 熱板上加熱至沸，加入15mL鹽酸，繼續(xù)于電熱板上加熱溶解5-10min，取下燒杯，冷卻至室 溫，將溶液轉(zhuǎn)移入l〇〇mL的容量瓶中定容，搖勻制成待測溶液;若待測溶液中被測元素的濃 度高于標(biāo)準(zhǔn)系列濃度時(shí)，需按比例分取待測溶液于l〇〇ml容量瓶中，加入15mL鹽酸，定容，搖 勻制成稀釋待測溶液； (2) 測量：以體積百分濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，建立標(biāo)準(zhǔn) 曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鉑、鈀的質(zhì)量濃度； 三、 工作曲線繪制 (1) 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：分別移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、 15.00、20.001^ ;鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.001^;鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、 0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0011^依次置于10011^容量瓶中，定容，搖勻;標(biāo)準(zhǔn)系列 溶液中金的質(zhì)量濃度分別為0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.0(^8/111^鉑的質(zhì)量 濃度分別為〇、〇.1〇、〇.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0(^8/11^ ;鈀的質(zhì)量濃度分別為0、 0·10、0·20、0·50、1·00、2·50、5·00、10·00yg/mL; 于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上，以體積百分濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測定 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，儀器自動繪制出工作曲線； (2) 分析結(jié)果的計(jì)算 按下式計(jì)算金、鉑、鈀的含量：式中:P-一儀器給出被測元素的質(zhì)量濃度，單位為yg/mL; Vo--待測溶液的體積，單位為mL; Vi--分取待測溶液的體積，單位為mL; V2 稀釋待測溶液的體積，單位為mL; m一一試樣量，單位為g; 四、 共存元素干擾試驗(yàn) 銅陽極泥中各元素的含量為:Au: 0 · l-20kg/t; Ag: 20-300kg/t;Pt: 5 · 0-100g/t; Pt: 10-150g/t; Cu ： 5-27 %； As :0.50-5.00% ；Bi :0.2-20% ；Fe ： 0.05-0.5 % ；Ni ： 0.1-4.00 % ； Pb ： 1-25% ;Sb:0.5-10% ;Se:0.5-15% ;Te:0.2-10% ;Sn:0.02-5% ;經(jīng)處理過濾除去As、Bi、Sb、 Sn、Fe和部分Ni、Cu、Pb后沉淀中除了含411^8^?13、36、了6外還含有部分(：11、？13、附我們在 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相應(yīng)的共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn)，結(jié)果共存元素沒有干擾； 五、 方法的檢出限及測定下限 在所述實(shí)驗(yàn)條件下，用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定十一次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該方法的測定下限，得： 檢出限：金:0 · 017yg/mL，鉑：0 · 013yg/mL，鈀：0 · 015yg/mL; 測定下限：金:〇. 〇56yg/mL，鉑:0.043yg/mL，鈀:0.050yg/mL;元素的檢出限滿足分析方 法要求； 六、 精密度實(shí)驗(yàn) 在所述實(shí)驗(yàn)條件下，通過對不同含量的銅陽極泥樣品重復(fù)測定7次，金、鉑、鈀的RSD分 別為0 · 60-1 · 46 %，0 · 73-2 · 03 %，1 · 70-2 · 75 %，完全滿足分析方法要求； 七、 回收率實(shí)驗(yàn) 對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，得出金、鉑、鈀的回收率分別為96.3-101.5%，96.2_ 105.9% ,96.0-102.0%，完全滿足分析方法要求； 八、 方法對照實(shí)驗(yàn) 用上述方法對銅陽極泥中金、鉑、鈀進(jìn)行快速分析，和用行業(yè)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果進(jìn)行 對照，得到兩種方法的結(jié)果基本吻合，說明上述方法的檢測結(jié)果是可靠的。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，其特征在于:所述 0ptima8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀是由美國珀金埃爾默儀器有限公司生產(chǎn)的。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，是依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測原理進(jìn)行，方法包括實(shí)驗(yàn)條件、樣品處理、工作曲線繪制、共存元素干擾試驗(yàn)、檢出限情況和準(zhǔn)確性情況，其中實(shí)驗(yàn)條件包括儀器選擇、分析譜線的選擇和試劑選擇；樣品處理包括試樣處理及測量；工作曲線繪制包括標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制、繪制工作曲線、分析結(jié)果的計(jì)算；并通過共存元素干擾考察、精密度實(shí)驗(yàn)、與行標(biāo)方法對照實(shí)驗(yàn)等操作驗(yàn)證了本發(fā)明方法的可靠性；本發(fā)明方法簡單快速，污染小，準(zhǔn)確度高，極大的降低了操作人員的勞動強(qiáng)度，縮短了分析流程，減少了試劑用量及對環(huán)境的污染，對環(huán)境友好。
【IPC分類】G01N21/71, G01N1/44, G01N1/28, G01N1/38
【公開號】CN105717095
【申請?zhí)枴緾N201610078037
【發(fā)明人】何梅
【申請人】大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司
【公開日】2016年6月29日
【申請日】2016年2月4日