專利名稱：從銅陽極泥中回收金鉑鈀和碲的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金中稀貴金屬的分離提取。
目前，從銅陽極泥中回收金、鉑、鈀和碲的方法分為火法和濕法。火法為碲主要從分銀精煉渣(即蘇打渣)中回收，碲直收率一般30～40%，金鉑鈀從金銀合金中回收。濕法為陽極泥經(jīng)焙燒預(yù)處理后，采用堿浸或酸浸或硝酸直接浸出回收碲，碲的直收率為50～80%，金鉑鈀從金銀合金或濕法浸出回收。在這些工藝流程中，碲和金鉑鈀均為分別單獨提取，而一般情況下總先分碲后提金鉑鈀。
本發(fā)明的目的在于提出利用兩次水溶液氯化的方法，從銅陽極泥中一次同時分離提取金鉑鈀和碲。該方法操作周期短，金屬直收率高。
本發(fā)明的內(nèi)容包括一)銅陽極泥兩次水溶液氯化浸出，具體操作如下將一定量的陽極泥置于一容器中，按固液比1∶4～10，最好為1∶6，加入硫酸及氯化鈉溶液，使體系中硫酸濃度為100～400g/l，最好為200g/l，NaCl濃度為30～100g/l，最好為60g/l。加熱到溫度為70℃，徐徐加入NaClO3，NaClO3的加入量為原料重的3～10%，最好為7.5%，繼續(xù)加熱到80～90℃，機械攪拌浸出2小時，然后停止加熱，溶液靜置3小時，虹吸出上清液過濾，完成第一次氯化浸出。然后再往反容器中補加H2SO4、NaCl新液到原體積，并按第一次氯化浸出的技術(shù)條件及操作進行第二次氯化浸出，兩次氯化浸出后，金、鉑、鈀和碲轉(zhuǎn)入溶液。浸出率(%)Au≥99.9。Pt80～85，Pd≥95，Te≥90。
二次氯化浸出液合并處理，殘渣洗滌水返回浸出下批料。
二)從氯化浸出液中分離金鉑鈀將氯化浸出液置于一反應(yīng)容器中，在20～80℃，最好為60℃的條件下，攪拌加入粗碲粉，碲粉加入量(以純碲量計)為溶液中Au+Pt+Pd含量的1.2倍，置換2小時。過濾出含鉑鈀的粗金粉(含Au＞85%)，置換后溶液含Au＜0.0005g/l。Pt＜0.0005g/l，Pd＜0.0005g/l。置換率Au≥99.9%，Pt＞99%，Pd＞99%。
三)從置換金鉑鈀后溶液中回收碲將置換金鉑鈀后的溶液在室溫下攪拌并徐徐加入Na2SO3還原碲，Na2SO3的加入量為溶液中含碲量的7～10倍，Na2SO3加完后，溶液加熱到80～90℃，反應(yīng)2小時，過濾出粗碲粉，用3N鹽酸溶液，固液比1∶4，溫度80～90℃，煮洗1小時，過濾，再用普通水洗至中性，得到粗碲。粗碲品位為Te≥95%。還原后溶液含Te0.005g/l，碲直收率＞90%。
本方法縮短了金鉑鈀和碲的回收周期，碲的直收率比現(xiàn)行火法工藝提高40～50%，比其他現(xiàn)行濕法工藝提高10～15%。
本發(fā)明方法適用于處理含Se＜5%的銅陽極泥及其他含Au、Pt、Pd和Te的物料，對于含Se高的物料可經(jīng)常規(guī)方法脫硒后再采用本方法回收Au、Pt、Pd和Te。
實施例一脫硒銅陽極泥，其成分(%)Au0.24，Ag5.26，Cu14.5，Se0.3，Pb6.37，Bi1.85，As2.2，Sb3.05，Te8.29，Pt2.3g/T，Pd6.5g/T。
a)將脫硒陽極泥100g置于1000ml燒杯中，加入200g/l H2SO4，60g/l NaCl溶液600ml，水浴加熱，攪拌，溶液加熱至70℃時，加入NaClO33.75g，并在80～90℃溫度下反應(yīng)兩小時，停止加熱，溶液靜置3小時，虹吸出上清液過濾，然后再往燒杯中補加200g/l H2SO4，60g/lNaCl新液至原體積，在上述同樣條件下進行第二次氯化浸出2小時，兩次浸出液合并，殘渣洗水返回浸出新物料。浸出率(%)如下Au≥99.9，Pt85，Pd98，Te96.8。
b)將二次氯化浸出液在60℃條件下，機械攪拌，加入粗碲粉(Te95%)0.31g，置換反應(yīng)兩小時，過濾出粗金粉，水洗至中性，烘干稱重0.27g。粗金粉品位Au88.8%，Pt0.129%，Pd1.64%。置換后的溶液含Au＜0 0005g/l，Pt＜0.0005g/l，Pd＜0.0005g/l。直收率(%)Au98.5，Pt83.5，Pd97.5。
c)置換金鉑鈀后的溶液，室溫下攪拌，加入Na2SO258.5g，然后將溶液加熱至80℃，反應(yīng)兩小時，過濾出粗碲粉，用3N鹽酸溶液，固液比1∶4，溫度85℃，煮洗1小時，過濾，用水洗至中性，烘干，稱重8.26g。粗碲品位Te96.8%。碲直收率95.8%。碲還原后溶液中含Te0.003g/l。
實施例二陽極泥100g，其組分為(%)Au0.43，Ag8.87，Cu17.45，Se0.051，Te1.8，Pb8.86，Sb1.86，Bi0.36;Pt4.1g/T，Pd28.1g/T。
技術(shù)條件的控制及操作均同實施例一，結(jié)果如下直收率(%)Au98.8，Pt84.5，Pd98，Te91.5。粗Te粉品位Te97.8%。置換金鉑鈀后溶液含Au＜0.0005g/l，Pt＜0.0005g/l，Pd＜0.0005g/l。還原碲后溶液含Te0.003g/l。
權(quán)利要求
1.一種從含碲及鉑、鈀、金、銀、銅、硒、鉛、銻、砷、鉍等元素中至少一種的銅陽極泥中收碲及金、鉑、鈀的方法，其特征在于；1)使用硫酸、氯化鈉以及氯酸鈉進行兩次水溶液氯化浸出。具體條件為按固液比1∶4～10加入硫酸和氯化鈉溶液，使反應(yīng)體系中硫酸濃度為100～400g/l，NaCl濃度為30～100g/l，加熱到70℃，攪拌，緩慢加入NaClO3，NaCl3加入量為原料的3～10%，繼續(xù)加熱到80～90℃，攪拌浸出2小時，靜置，虹吸上清液過濾得到含Te、Au、Pt、Pd的浸出液。操作反復(fù)進行兩次；2)氯化浸出液加熱到20～80℃，攪拌加入粗碲粉，粗碲粉加入量(以純Te計)為溶液中Au+Pt+Pd量的1.2倍，置換2小時，過濾得到含Pt、Pd的粗金粉；3)置換Au、Pt、Pd后的溶液，室溫下，攪拌，徐徐加入Na2SO3還原碲，Na2SO3的加入量為該溶液中碲量的7～10倍，加熱到80～90℃，反應(yīng)2小時，過濾得粗Te粉，用3N鹽酸，固液比1∶4，溫度80℃～90℃，煮洗粗Te粉1小時，過濾，水洗至中性。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于1)在水溶液氯化浸出步驟中，反應(yīng)體系的H2SO4濃度最好為200g/l，NaCl濃度最好為60g/l，NaClO3的用量最好為原料的7.5%;2)氯化浸出液加粗碲粉置換金、鉑、鈀，置換溫度最佳為60℃。
全文摘要
從銅陽極泥中回收金鉑鈀和碲。本發(fā)明屬于濕法冶金中稀貴金屬的分離提取。本發(fā)明采用兩次水溶液氯化浸出金、鉑、鈀和碲。然后加入碲粉置換金、鉑、鈀，得到含鉑、鈀的粗金粉。置換后的溶液加入Na
文檔編號C22B3/08GK1061044SQ9010887
公開日1992年5月13日 申請日期1990年10月29日 優(yōu)先權(quán)日1990年10月29日
發(fā)明者陳昌祿, 胡建萍 申請人:中國有色金屬工業(yè)總公司昆明貴金屬研究所