銅陽(yáng)極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種銅陽(yáng)極泥中金、銷(xiāo)、鈕的快速分析方 法，也可廣泛應(yīng)用于分銀渣、蒸砸渣等試樣中金、銷(xiāo)、鈕含量的快速測(cè)定。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著工業(yè)的持續(xù)性發(fā)展，人類(lèi)對(duì)有色金屬的需求量越來(lái)越大，全球面臨著有色金 屬資源匿乏的問(wèn)題，因此越來(lái)越多的人開(kāi)始關(guān)注二次資源的回收利用。銅陽(yáng)極泥是一種含 有大量的有價(jià)金屬元素的高價(jià)值的二次資源，其中有價(jià)元素的高效回收利用對(duì)帶動(dòng)有色金 屬行業(yè)可再生資源的利用具有重要的意義。分銀渣、蒸砸渣、陽(yáng)極泥等為貴金屬冶煉中間產(chǎn) 品試樣，目前資料介紹分析金的方法有重量法、滴定法、原子吸收法和化學(xué)光譜法等，分析 銷(xiāo)、鈕的方法有比色法和ICP-AES法等，前期試樣處理大多是經(jīng)火試金分離富集?；鹪嚱鸱?勞動(dòng)強(qiáng)度大，分析流程長(zhǎng)，使用試劑較多，對(duì)環(huán)境的污染大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是針對(duì)目前現(xiàn)有的測(cè)定金、銷(xiāo)、鈕的方法前期試樣處理勞動(dòng)強(qiáng)度 大，分析流程長(zhǎng)，使用試劑多，對(duì)環(huán)境污染較大的問(wèn)題，提供一種銅陽(yáng)極泥中金、銷(xiāo)、鈕的快 速分析方法，也可廣泛應(yīng)用于分銀渣、蒸砸渣等試樣中金、銷(xiāo)、鈕含量的快速測(cè)定。
[0004] 本發(fā)明的銅陽(yáng)極泥中金、銷(xiāo)、鈕的快速分析方法，其測(cè)定依據(jù)電感禪合等離子體發(fā) 射光譜儀檢測(cè)原理進(jìn)行，方法包括實(shí)驗(yàn)條件、樣品處理、工作曲線(xiàn)繪制、干擾試驗(yàn)、檢出限情 況和準(zhǔn)確性情況;其中：
[0005] -、實(shí)驗(yàn)條件
[0006] (1)儀器選擇:選用化tima 8000電感禪合等離子發(fā)射光譜儀作實(shí)驗(yàn)儀器，該儀器 的最佳工作條件參數(shù)為:射頻功率：1300W，等離子體氣流量：1化/min，輔助氣流量:0.2L/ min，霧化器流量:0.5化/min，溶液提取量:1.50mL/min，觀測(cè)方向：軸向；
[0007] (2)分析譜線(xiàn)的選擇:譜線(xiàn)的選擇遵循所選譜線(xiàn)靈敏度高、干擾少的原則:通過(guò)在 同一條件下，同時(shí)測(cè)定各譜線(xiàn)的強(qiáng)度及對(duì)待測(cè)譜線(xiàn)周?chē)蓴_譜線(xiàn)的觀察分析，確定了金、 銷(xiāo)、鈕的分析譜線(xiàn)依次為：金:267.595nm，銷(xiāo)：265.945nm，鈕：340.458nm;
[000引（3)測(cè)定過(guò)程中所使用的試劑：
[0009] ①氯化鋼溶液，200g/l;
[0010] ②硝酸，P = I. 4g/mL，分析純；
[00川③鹽酸，p = 1.19g/mL，分析純；
[0012] ④混合酸，采用上述硝酸和鹽酸按照體積比為1:3的比例混合，現(xiàn)用現(xiàn)配即可；
[0013] ⑤氨氧化鋼溶液:飽和，分析純；
[0014] ⑥草酸-酒石酸混合溶液:5g草酸、25g酒石酸溶于IOOmL水中配制而成；
[0015] ⑦邸TA溶液:稱(chēng)取7.4gNa2邸TA溶于1000 mL水中；
[0016] ⑧金標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0. 1000 g純度> 99.9%的金屬金置于IOOmL燒杯中，加入20mL 混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鋼溶液，于水浴上蒸至無(wú)流動(dòng)液體，加20mL鹽酸 溶解，移入IOOmL容量瓶中，W水稀釋至刻度，混勻，此溶液中金含量為O. Img/mL
[0017] ⑨銷(xiāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0. 1000 g純度> 99.9%的金屬銷(xiāo)置于IOOmL燒杯中，加入20mL 混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鋼溶液，于水浴上蒸至無(wú)流動(dòng)液體，加20mL鹽酸 溶解，移入IOOmL容量瓶中，W水稀釋至刻度，混勻，此溶液中銷(xiāo)含量為0.1 mg/mL
[001引⑩鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0. 1000 g純度> 99.9%的金屬鈕置于IOOmL燒杯中，加入20mL 混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鋼溶液，于水浴上蒸至無(wú)流動(dòng)液體，加20mL鹽酸 溶解，移入IOOmL容量瓶中，W水稀釋至刻度，混勻，此溶液中鈕含量為O.lmg/mL
[0019] 二、樣品處理
[0020] (1)試樣處理:精確稱(chēng)取0.5000-1. OOOOg試樣于250mL塑料王燒杯中，用洗瓶沿杯 壁沖洗2-3mL水，加2mL飽和氨氧化鋼溶液，于電熱板上加熱蒸干，將燒杯取下冷卻至室溫， 再用洗瓶沿杯壁沖洗2-3mL水，加鹽酸調(diào)至中性，加草酸-酒石酸混合溶液IOOmL，蓋上表面 皿，于電熱板上加熱至沸，用慢速濾紙過(guò)濾，用水洗涂燒杯及濾紙5-6遍，將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯 中，加7mL硝酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱5-lOmin，取下燒杯，加水50mL，IOmLEDTA溶液， 于電熱板上加熱至沸，加入15mL鹽酸，繼續(xù)于電熱板上加熱溶解5-lOmin，取下燒杯，冷卻至 室溫，將溶液轉(zhuǎn)移入IOOmL的容量瓶中定容，搖勻制成待測(cè)溶液;若待測(cè)溶液中被測(cè)元素的 濃度高于標(biāo)準(zhǔn)系列濃度時(shí)，需按比例分取待測(cè)溶液于100mL容量瓶中，加入15mL鹽酸，定容， 搖勻制成稀釋待測(cè)溶液；
[0021] (2)測(cè)量：W體積百分濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，建立 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，然后對(duì)試樣溶液測(cè)定，儀器自動(dòng)給出試樣中金、銷(xiāo)、鈕的質(zhì)量濃度；
[0022] S、工作曲線(xiàn)繪制
[0023] (1)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液O、0.25、O . 50、1. OO、5. OO、10.0 O、 15.00、20.001111^;銷(xiāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.001111^;鈕標(biāo)準(zhǔn)溶液0、 0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.001111依次置于1001111^容量瓶中，定容，搖勻;標(biāo)準(zhǔn)系列 溶液中金的質(zhì)量濃度分別為0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00蛇/1111^;銷(xiāo)的質(zhì)量 濃度分別為O、O . 10、0.20、0.50、1. OO、2.50、5. OO、10.0 Oyg/mL 鈕的質(zhì)量濃度分別為O、 0? 10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00]ig/mL^;
[0024] 于電感禪合等離子發(fā)射光譜儀上，W體積百分濃度為15%的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)， 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，儀器自動(dòng)繪制出工作曲線(xiàn)；
[0025] (2)分析結(jié)果的計(jì)算
[0026] 按下式計(jì)算金、銷(xiāo)、鈕的含量：
[0027]
[002引式中：P--儀器給出被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為iig/mL
[0029] Vo--待測(cè)溶液的體積，單位為血；
[0030] Vi--分取待測(cè)溶液的體積，單位為血；
[0031] V2一一稀釋待測(cè)溶液的體積，單位為血；
[0032] m一一試樣量，單位為g;
[0033] 四、共存元素干擾試驗(yàn)
[0034] 銅陽(yáng)極泥中各元素的含量為:Au:0.1-20kg/t;Ag:20-300kg/t;Pt:5.0-100g/t; Pt：10-150g/t；
[0035] Cu :5-27 %; As :0.50-5.00% ;Bi :0.2-20% ;Fe :0.05-0.5% ;Ni :0.1-4.00% ;Pb: 1-25% ;Sb:0.5-10% ;Se:0.5-15% ;Te:0.2-10% ;Sn:0.02-5% ;經(jīng)處理過(guò)濾除去As、Bi、 Sb、SnJe和部分Ni、Cu、Pb后沉淀中除了含Au、Ag、Pt、饑、Se、Te外還含有部分Cu、Pb、Ni我們 在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相應(yīng)的共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn)，結(jié)果共存元素沒(méi)有干擾；
[0036] 五、方法的檢出限及測(cè)定下限
[0037] 在所述實(shí)驗(yàn)條件下，用不含待測(cè)元素的空白溶液連續(xù)測(cè)定十一次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差， W3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該方法的測(cè)定下限，得：
[003 引檢出限：金：0.017iig/mL，銷(xiāo)：0.013iig/mL，鈕：0.01 Syg/rnL
[0039] 測(cè)定下限：金:0.056iig/mL，銷(xiāo):0.043iig/mL，鈕:0.050iig/mL元素的檢出限滿(mǎn)足分 析方法要求；
[0040] 六、精密度實(shí)驗(yàn)
[0041] 在所述實(shí)驗(yàn)條件下，通過(guò)對(duì)不同含量的銅陽(yáng)極泥樣品重復(fù)測(cè)定7次，金、銷(xiāo)、鈕的 RSD分別為0.60-1.46 %，0.73-2.03 %，1.70-2.75 %，完全滿(mǎn)足分析方法要求；
[0042] 屯、回收率實(shí)驗(yàn)
[0043] 對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，得出金、銷(xiāo)、鈕的回收率分別為96.3-101.5%，96.2-105.9% ,96.0-10