色由黃色變?yōu)樽睾稚?，其余曲線相對于曲線A的變化非常小。圖3中，在波長為397nm處從上到下依次為加入空白、HCO3-、C032-、PO43—、HSO4—、N03—、Cl—、BrO3-、F—、SO42—、H2PO2-、HSO3-、Η2Ρ〇4—后的膽酸修飾的銀納米粒溶液的紫外可見吸收光譜圖。
[0136]取12份4mL的膽酸修飾的銀納米粒溶液，分別加入0.028mL摩爾濃度為I X 10—4mol/L的磷酸二氫根離子，之后向11份加有磷酸二氫根離子的溶液中，加入0.028mL摩爾濃度為5X I O—4mo I /L的干擾離子，即 C032—、HCO3-、P〇43—、SO42—、HSO3-、HSO4-、N03—、F—、Cl—、H2PO2—、BrO3^M合均勻，靜置20min后，分別進行紫外檢測，得到加入磷酸二氫根離子及干擾離子后的紫外可見吸收光譜圖，如圖4所示，曲線C為4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液的紫外可見吸收光譜圖，曲線D為只加入磷酸二氫根離子的膽酸修飾的銀納米粒溶液的紫外可見吸收光譜圖，可見加入磷酸二氫根離子后的膽酸修飾的銀納米粒溶液相對于未加入前的膽酸修飾的銀納米粒溶液變化較大，再在加入磷酸二氫根離子后的膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入其它干擾離子，可以看出，加入干擾離子后的溶液的紫外可見吸收光譜圖相對于曲線D，變化非常小，但相對于曲線C的變化仍很大，說明在干擾離子存在下，磷酸二氫根離子仍可使膽酸修飾的銀納米粒溶液的紫外吸收峰發(fā)生明顯變化，同時使該溶液的顏色由黃色變?yōu)樽睾稚?。干擾離子的濃度約為磷酸二氫根離子濃度的5倍，說明檢測方法抗干擾能力很強。圖4中，在波長為397nm處，從上到下依次為向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入空白、H2POf、H2PO2 一和 Η2ΡΟ4—、H ⑶ 3—和 Η2ΡΟ4—、CO32^PH2PO4-、HSO3^PH2PO4-、PO43^PH2PO4-、HSO4^PH2PO4-、Ν03—和H2P04—、F—和Η2Ρ04—、Cl—和H2P04—、Br03—和H2P04—、S042—和Η2Ρ04—后的膽酸修飾的銀納米粒溶液的紫外可見吸收光譜圖。
[0137]—種應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法，包括以下步驟:
[0138]步驟1.1、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL不同濃度的含磷酸二氫根離子的溶液，混合均勻，放置20min后，分別得到磷酸二氫根離子的最終濃度為Omol/L的溶液a，即溶液a中無磷酸二氫根離子、2 X ΙθΛιοΙ/L的溶液b、3 X 10—6mol/L的溶液c、5 X 10—6mol/L的溶液d、6X 10—V)l/L的溶液e、7X ΙθΛιοΙ/L的溶液f、1 X 10—5mol/L的溶液g，備用；
[0139]步驟1.2、對步驟1.1中的每份溶液進行紫外檢測，得到每份溶液對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖，如圖5所示，在波長為568nm處，由下至上依次為溶液a、b、c、d、e、f、g的紫外吸收光譜圖，在波長為397nm處，由上至下依次為溶液a、b、c、d、e、f、g的紫外吸收光譜圖，由此可見，隨著磷酸二氫根離子濃度增加，溶液在波長為397nm處的吸光度逐漸降低，峰形變寬，紫外吸收峰發(fā)生明顯紅移，在波長為568nm處逐漸出現(xiàn)一個新的吸收峰，分別計算出每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R，R以A568/
A397表不；
[0140]步驟1.3、以步驟1.2中的每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R為縱坐標(biāo)，以10為底數(shù)的每份溶液的摩爾濃度的對數(shù)IgC為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算線性方程;如圖6所示。
[0141 ] 步驟1.4、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL未知濃度的含磷酸二氫根離子的溶液，即溶液h中磷酸二氫根離子的濃度未知，混合均勻，放置20min后，得到溶液h，對所述溶液h進行紫外檢測，得到所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖，再計算出所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值，將其帶入步驟1.3中得到的線性方程中，計算得到所述溶液h中磷酸二氫根離子的摩爾濃度。
[0142]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中，所述線性方程為R = 5.17392+0.86942 X Ig C，其檢測限為4X 10—7mol/L。即通過線性方程可以檢測的最低濃度。線性方程也可以寫成R = 5.17392+(0.86942X lg[C])。
[0143]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中，還包括:
[0144]對步驟1.1中的每份溶液進行比色檢測，其中，所述溶液a為黃色，所述溶液b和所述溶液c為棕褐色，所述溶液d、所述溶液e、所述溶液f和所述溶液g的顏色為酒紅色。
[0145]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中，所述膽酸修飾的銀納米粒溶液對磷酸二氫根離子的比色檢測限為7X10—Vol/L。即用常規(guī)的比色法可以檢測到的最低濃度。
[0146]為了檢驗線性方程的準(zhǔn)確性，將0.028mL摩爾濃度為7.5X 10—4mol/L的磷酸二氫根溶液加入到4mL的膽酸修飾的銀納米粒溶液中，得到磷酸二氫根離子的最終濃度為1.5 X10—6mol/L的溶液i，混合均勻，20分鐘后進行紫外可見吸收光譜分析，如圖7所示，圖7中，曲線E為4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液的紫外可見吸收光譜圖，曲線F為溶液i的紫外可見吸收光譜圖，計算出圖7中波長為568nm和397nm處吸光度的比值R是0.14273，將比值R帶入線性方程中，計算得到溶液i中磷酸二氫根離子的濃度是1.6 X 10—6mol/L，與實際加入的磷酸二氫根離子的濃度1.5 X 10—6mol/L相差不大。
[0147]由上述結(jié)果可知，采用本發(fā)明提供的方法檢測溶液中磷酸二氫根離子的濃度，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性。
[0148]盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例和實施例。
【主權(quán)項】
1.一種膽酸修飾的銀納米粒溶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將膽酸加入到體積分數(shù)為70%的乙醇水溶液中，形成濃度為10—3H1VL的膽酸溶液； 步驟二、將AgNO3加入重量份數(shù)為90份的水中，形成濃度為5 X 10—5-5 X 10—3mol/L的AgNO3水溶液； 步驟三、將重量份數(shù)為0.000294份的檸檬酸鈉溶于水中，形成濃度為10—Vol/L的檸檬酸鈉溶液； 步驟四、在攪拌下向步驟二中制備的AgNO3水溶液加入重量份數(shù)為0.005-0.012份的NaBH4,繼續(xù)攪拌l_5min后，加入步驟三中制備的檸檬酸鈉溶液及重量份數(shù)為4.3-8.5份的步驟一中制備的膽酸溶液，繼續(xù)攪拌0.5-5h，即得膽酸修飾的銀納米粒溶液。2.—種應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1.1、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL不同濃度的含磷酸二氫根離子的溶液，混合均勻，放置20min后，分別得到磷酸二氫根離子的最終濃度為Omol/L的溶液a、2 X 10—6mol/L的溶液b、3 X 10—6mol/L的溶液c、5 X 10—6mol/L的溶液d、6 X 10—6mol/L的溶液e、7 X ΙθΛιοΙ/L的溶液f、I X 10—5mol/L的溶液g，備用； 步驟1.2、對步驟1.1中的每份溶液進行紫外檢測，得到每份溶液對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖，分別計算出每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R; 步驟1.3、以步驟1.2中的每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R為縱坐標(biāo)，以10為底數(shù)的每份溶液的摩爾濃度的對數(shù)IgC為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算線性方程； 步驟1.4、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL未知濃度的含磷酸二氫根離子的溶液，混合均勻，放置20min后，得到溶液h，對所述溶液h進行紫外檢測，得到所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖，再計算出所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值，將其帶入步驟1.3中得到的線性方程中，計算得到所述溶液h中磷酸二氫根離子的摩爾濃度。3.如權(quán)利要求2所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法，其特征在于，所述線性方程為R = 5.17392+0.86942 X Ig C，其檢測限為4X 10—7mol/L。4.如權(quán)利要求2所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法，其特征在于，還包括: 對步驟1.1中的每份溶液進行比色檢測，其中，所述溶液a為黃色，所述溶液b和所述溶液c為棕褐色，所述溶液d、所述溶液e、所述溶液f和所述溶液g的顏色為酒紅色。5.如權(quán)利要求4所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法，其特征在于，所述膽酸修飾的銀納米粒溶液對磷酸二氫根離子的比色檢測限為7X10—7mol/L。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種膽酸修飾的銀納米粒溶液的制備方法及其應(yīng)用，其中，膽酸修飾的銀納米粒溶液的制備方法，包括以下步驟：步驟一、濃度為10-3mol/L的膽酸溶液的制備；步驟二、濃度為5×10-5-5×10-3mol/L的AgNO3水溶液的制備；步驟三、濃度為10-2mol/L的檸檬酸鈉溶液的制備；步驟四、在攪拌下向AgNO3水溶液加入重量份數(shù)為0.005-0.012份的NaBH4，繼續(xù)攪拌1-5min后，加入檸檬酸鈉溶液及重量份數(shù)為4.3-8.5份的膽酸溶液，繼續(xù)攪拌0.5-5h。本發(fā)明制備的膽酸修飾的銀納米粒溶液單分散性好、顆粒均勻、性能穩(wěn)定、光學(xué)性質(zhì)優(yōu)良。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN105548158
【申請?zhí)枴緾N201510899994
【發(fā)明人】展軍顏
【申請人】廣西師范學(xué)院
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月8日