的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗,萃取率為62.8%,表明此發(fā)明對化妝品類美白面膜中痕量熒光劑分離富集作 用一般。
[0096] 實施例13
[0097] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將萃取時間增至3.5h,其余條件不變。
[0098] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品類美白面膜中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗,萃取率為97.8%,表明此發(fā)明對化妝品類美白面膜中痕量熒光劑分離富集作 用很好。
[0099] 實施例14
[0100] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將乙酸乙酯質(zhì)量減至0.6g,其余條件不變。
[0101 ]如上步驟制備的萃取體系無法分相。
[0102] 實施例15
[0103] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將乙酸乙酯質(zhì)量增至1.8g其余條件不變。
[0104] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品類美白面膜中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗,萃取率為90.1%,表明此發(fā)明對化妝品類美白面膜中痕量熒光劑分離富集作 用良好。
[0105] 實施例16
[0106] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將離子液體質(zhì)量更至3.Og其余條件不變。
[0107] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品類美白面膜中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗,萃取率為60.3%,表明此發(fā)明對化妝品類美白面膜中痕量熒光劑分離富集作 用較差。
[0108] 實施例17
[0109] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將離子液體質(zhì)量增至8.2g其余條件不變。
[0110] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品類美白面膜中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗,萃取率為91.6%,表明此發(fā)明對化妝品類美白面膜中痕量熒光劑分離富集作 用良好
[0川]實施例18
[0112] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將乙酸乙酯用聚乙二醇400替代,其余條件不變。
[0113] 如上步驟制備的萃取體系無法分相。
[0114] 實施例19
[0115] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將乙酸乙酯用硫酸銨代替,其余條件不變。
[0116] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品類美白面膜中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗.如上步驟制備的萃取體系對熒光劑和樣品中其他物質(zhì)無法達(dá)到分離的效果, 熒光劑和樣品中的有機(jī)雜質(zhì)都進(jìn)入了離子相中,萃取率為61.3%,表明此發(fā)明對化妝品類 美白面膜中痕量熒光劑分離富集作用一般。
[0117] 實施例20
[0118] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將離子液體和乙酸乙酯分別用乙醇和硫酸鈉替代,其余條件不變。
[0119] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品類美白面膜中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗。如上步驟制備的萃取體系對熒光劑和樣品中其他物質(zhì)無法達(dá)到分離的效果, 熒光劑和有機(jī)雜質(zhì)都進(jìn)入了有機(jī)相,難以區(qū)分,萃取率為48.9%,表明此發(fā)明對化妝品類美 白面膜中痕量熒光劑分離富集作用差。
[0120] 實施例21
[0121] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將離子液體和乙酸乙酯分別用聚乙二醇400和硫酸銨替代,其余條件不變。
[0122] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品類美白面膜中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光 劑測定試驗。如上步驟制備的萃取體系對熒光劑和樣品中其他物質(zhì)無法達(dá)到分離的效果, 聚合物的粘度太大,無法萃取熒光劑和有機(jī)溶劑,萃取率為29.8%,表明此發(fā)明對化妝品類 美白面膜中痕量熒光劑分離富集作用極差。
[0123] 實施例22
[0124] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的條件不同,本實 施例中將離子液體用聚乙二醇400代替,其余條件不變。
[0125] 如上步驟制備的萃取體系無法分相。
[0126] 實施例23
[0127] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的目標(biāo)物來源不 同,本實施例中將面膜精華液用美白身體乳代替,其余條件不變。
[0128] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光劑測定試 驗,萃取率為86.5%,表明此發(fā)明對化妝品中痕量熒光劑分離富集作用較好。
[0129] 實施例24
[0130] 本實施例中的制備方法與實施例1相同,區(qū)別僅在于制備過程中的目標(biāo)物來源不 同,本實施例中將面膜精華液用保濕凝霜代替,其余條件不變。
[0131] 為了檢驗本發(fā)明分離富集化妝品中痕量熒光劑的效果,對其進(jìn)行熒光劑測定試 驗。由于萃取物質(zhì)的粘稠度過高,濁度較大,萃取效果不佳,萃取率為68.7%,表明此發(fā)明對 化妝品中痕量熒光劑分離富集作用一般。
【主權(quán)項】
1. 一種雙水相體系,其特征在于,包括1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽離子液體、乙酸 乙酯和水。2. 如權(quán)利要求1所述的雙水相體系,其特征在于,按質(zhì)量百分比計,雙水相體系中1-丁 基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽離子液體為70%~82%,乙酸乙酯為15~18%,余量為水,三者 的質(zhì)量百分比之和為100%。3. 如權(quán)利要求1所述的雙水相體系,其特征在于,按質(zhì)量百分比計,雙水相體系中1-丁 基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽離子液體為80%,乙酸乙酯為16%,余量為水,三者的質(zhì)量百分 比之和為100%。4. 權(quán)利要求1、2或3所述的雙水相體系富集面膜中痕量熒光劑的應(yīng)用。5. 如權(quán)利要求4所述的應(yīng)用,其特征在于,富集方法包括:按質(zhì)量比為5 :1,將所述的雙 水相體系與待富集面膜精華液混合后進(jìn)行萃取,萃取溫度15°C~40°C,萃取pH為2.5~7.5, 萃取時間為1~2h。6. 如權(quán)利要求4所述的應(yīng)用,其特征在于,富集方法包括:按質(zhì)量比為5 :1,將所述的雙 水相體系與待富集面膜精華液混合后進(jìn)行萃取,萃取溫度40°C,萃取pH為7.5,萃取時間為 2h〇7. 如權(quán)利要求5或6所述的應(yīng)用,其特征在于,在萃取前進(jìn)行超聲波振蕩處理,超聲振蕩 時間為10~50min,超聲振蕩功率為300W。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙水相體系及其富集面膜中痕量熒光劑的應(yīng)用,包括1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽離子液體、乙酸乙酯和水。按質(zhì)量百分比計,雙水相體系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸鹽離子液體為70%~82%,乙酸乙酯為15~18%,余量為水,三者的質(zhì)量百分比之和為100%。該方法對美白面膜中熒光劑的萃取率可達(dá)98.6%。具有線性范圍寬,檢出限低,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,對樣品的測定回收率高的特點。既能滿足國家對于化妝品中添加熒光劑的檢出要求,同時操作較為簡單,適用于化妝品中美白面膜痕量熒光劑的定量分析。
【IPC分類】G01N1/40
【公開號】CN105510112
【申請?zhí)枴緾N201510823768
【發(fā)明人】李宇亮, 黃蓉, 朱棋, 盧筱佳, 孫鈺琨
【申請人】長安大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年11月24日