著在Pt電極表面。因此我們希望BSA的添加能夠改變Pt表面的親疏水性，從而使ΡΗ)0Τ能夠更緊致的附著在Pt表面。
[0037]由圖2可以分別看到PEDOT/Pt電極和PEDOT (BSA) /Pt電極在使用過(guò)一定次數(shù)后的SEM圖像(放大倍數(shù)X100)，其中:圖(a)是PEDOT/Pt電極在使用過(guò)數(shù)次之后的圖像，膜表面明顯出現(xiàn)了許多裂紋；而圖(b)是PEDOT (BSA)/Pt電極使用20次以上后的圖像，可以看到PEDOT(BSA)膜表面依舊平整光滑，表現(xiàn)出很好的穩(wěn)定性。
[0038]實(shí)施例4
[0039]為了理解BSA的添加對(duì)PED0T膜結(jié)構(gòu)的影響，對(duì)BSA粉末以及PED0T/Pt、PEDOT (BSA) /Pt電極進(jìn)行FTIR分析。
[0040]樣品準(zhǔn)備過(guò)程:
[0041 ] (1)選用0.5cmX 1.0cm的Pt板作為聚合膜的基材，增大表面積。
[0042](2)通過(guò)三電極體系，以Pt板為工作電極，Pt絲為對(duì)電極，Ag/AgCl (3M NaCl)為參比電極，用CV掃描的方法聚合PED0T以及PEDOT (BSA)。掃瞄電位為0.0?1.0V，掃描速率為0.0lV/s，掃描圈數(shù)為40圈，溫度為25°C，聚合面積為0.5cmX0.5cm。分別制得PED0T膜一個(gè)，PH)OT(BSA)膜一個(gè)。
[0043](3)用反射式FTIR進(jìn)行樣品測(cè)試。
[0044]在測(cè)試過(guò)程中，每個(gè)樣品需在不同位置反復(fù)測(cè)量4次，以保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
[0045]對(duì)比PED0T膜的特征峰位置可以發(fā)現(xiàn)，PEDOT (BSA)復(fù)合膜不但具有ΡΗ)0Τ膜的特征波峰，同時(shí)具有BSA的特征波峰；而且BSA的加入使所有的PED0T特征峰位置全部增大，向做偏移；考慮到該電極的電化學(xué)合成方式，可以得知BSA的加入使PED0T的整體結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，也就是說(shuō)BSA與PED0T之間是有化學(xué)鍵之間相互作用的，并不只是簡(jiǎn)單的接觸。
[0046]BSA粉末以及鉑板表面PED0T、PEDOT (BSA)膜的紅外光譜圖參見(jiàn)圖3。
[0047]實(shí)施例5
[0048]1)取0.01Μ的ED0T溶液6ml，與1ml的7mg/ml的BSA溶液充分混合，使得最終BSA的濃度為1.0mg/ml，混合液標(biāo)記為A ；
[0049]2)取0.01M的ED0T溶液6ml，與1ml的去離子水充分混合，使得混合液中Η)0Τ濃度與步驟1)中相同，混合液標(biāo)記為Β;
[0050]3)以碳紙(CP，規(guī)格為)為工作電極，Pt為對(duì)電極(規(guī)格為Φ0.6mmX 15mm)，Ag/AgCl (3M NaCl)為輔助電極，使用CHI621B電化學(xué)工作站，在溶液A中進(jìn)行電化學(xué)掃描。掃描電位為0.0?1.0V，掃描速率為0.Ο?ν/s，掃描圈數(shù)5圈，操作溫度為25°C，工作電極上聚合長(zhǎng)度為lcm。然后，用同樣的方法在溶液B中進(jìn)行電化學(xué)聚合。兩只聚合后的工作電極分別標(biāo)記為 PED0T/CP 和 PEDOT (BSA) /CP。
[0051]4)以PED0T/CP為工作電極，Pt為對(duì)電極，Ag/AgCl(3M NaCl)為輔助電極，對(duì)1.0mM的過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行掃描，掃描圈數(shù)10圈，掃描電壓-0.2?0.8V，掃描速度50mV ;反復(fù)掃描5次；
[0052]5)再以PEDOT (BSA) /CP為工作電極，Pt為對(duì)電極，Ag/AgCl (3M NaCl)為輔助電極，對(duì)1.0mM的過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行掃描，掃描圈數(shù)10圈，掃描電壓-0.2?0.8V，掃描速度50mV ;反復(fù)掃描20次；
[0053]6)將步驟4)與5)中使用過(guò)的電極用去離子水充分沖洗，然后置于干燥箱中除氧保存，使其充分干燥；
[0054]7)將步驟6)中兩只電極用SEM在X100的放大倍數(shù)下進(jìn)行觀察，得到電極表面形
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[0055]得到結(jié)果如圖4所示，在圖4中，(a)是PED0T/CP電極在使用過(guò)數(shù)次之后的圖像，膜表面明顯出現(xiàn)了許多裂紋；而(b)是PEDOT (BSA)/CP電極使用20次以上后的圖像，可以看到PEDOT(BSA)膜表面依舊平整光滑，表現(xiàn)出很好的穩(wěn)定性。
[0056]這種經(jīng)過(guò)PEDOT (BSA)膜修飾過(guò)的碳紙可以作為微生物燃料電池(MFC)中的工作電極，測(cè)試吸附在電極表面細(xì)菌的產(chǎn)電情況。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)分別配制二氧乙烯噻吩溶液和BSA溶液； (2)將步驟⑴配制的二氧乙烯噻吩溶液與步驟⑴配制的BSA溶液混合，得混合液； (3)以Pt電極為工作電極及對(duì)電極，Ag/AgCl為輔助電極，使用CHI621B電化學(xué)工作站，在步驟⑵的混合液中進(jìn)行電化學(xué)掃描，得到聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜，即PH)OT(BSA)復(fù)合膜，得到的電極標(biāo)記為PEDOT (BSA) /Pt。2.如權(quán)利要求1所述一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法，其特征在于在步驟(1)中，所述配制二氧乙烯噻吩溶液是配制0.01M的二氧乙烯噻吩溶液，所述二氧乙烯噻吩溶液中含有摩爾濃度為0.1M的高氯酸鋰；所述配制BSA溶液是配制質(zhì)量比為7.0mg/ml的BSA溶液。3.如權(quán)利要求1所述一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，所述二氧乙烯噻吩溶液與BSA溶液的體積比為6: 1，所述混合液的最終BSA的質(zhì)量濃度為 1.0mg/ml ο4.如權(quán)利要求1所述一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法，其特征在于在步驟(3)中，所述Pt電極的規(guī)格為<i)0.6mmX15mmo5.如權(quán)利要求1所述一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法，其特征在于在步驟(3)中，所述輔助電極采用Ag/AgCl(3M NaCl)為輔助電極。6.如權(quán)利要求1所述一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法，其特征在于在步驟(3)中，所述電化學(xué)掃描的掃描電位為0?IV，掃描速率為0.Ο?ν/s，掃描圈數(shù)為5圈，操作溫度為25°C，工作電極上聚合長(zhǎng)度為1cm。7.如權(quán)利要求1?6中任一項(xiàng)所述方法制備的一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜在制備電極材料中應(yīng)用。8.如權(quán)利要求7所述應(yīng)用，其特征在于所述電極材料包括但不限于鉑絲電極、碳紙電極、Au電極。
【專利摘要】一種聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法及應(yīng)用，涉及電化學(xué)傳感器。聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜的制備方法：(1)分別配制二氧乙烯噻吩EDOT溶液和BSA溶液；(2)將步驟(1)配制的二氧乙烯噻吩EDOT溶液與步驟(1)配制的BSA溶液混合，得混合液；(3)以Pt電極為工作電極及對(duì)電極，Ag/AgCl為輔助電極，使用CHI621B電化學(xué)工作站，在步驟(2)的混合液中進(jìn)行電化學(xué)掃描，得到聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜，即PEDOT(BSA)復(fù)合膜。所制備的聚二氧乙烯噻吩復(fù)合膜即PEDOT(BSA)復(fù)合膜可在制備電極材料中應(yīng)用，所述電極材料包括但不限于鉑絲電極、碳紙電極、Au電極等。
【IPC分類】G01N27/327, C08G61/12, C08L65/00, C08L89/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105353015
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510875842
【發(fā)明人】任帥斌, 耿繼亞, 陳占飛, 徐方成
【申請(qǐng)人】廈門(mén)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月2日