件42旋轉(zhuǎn)過(guò)程中的中間狀態(tài)，圖6為氣路處于關(guān)閉狀態(tài)，由于塑膠軟管結(jié)實(shí)耐久，且一旦折彎處有老化的跡象，可很方便的順延多塊磨損點(diǎn)。
[0031]采樣管8的進(jìn)樣端插入到轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)，通過(guò)密封圈II 61固定，采樣管8的進(jìn)樣端與轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)的通路b相通，該通路b另一端直接通向標(biāo)樣注射端63，該標(biāo)樣注射端63為可拆卸結(jié)構(gòu)，有一針孔狀進(jìn)樣口，在進(jìn)樣口端部有一個(gè)錐形凹槽，給注射器以導(dǎo)向。進(jìn)樣隔墊62將通路b與標(biāo)樣注射端63固定連接，隔墊62為耐熱橡膠隔墊，該橡膠隔墊62可以隔離空氣。
[0032]如圖1所示，進(jìn)樣裝置7通過(guò)螺母70螺接安裝在轉(zhuǎn)化閥6豎直向的一端上，該進(jìn)樣裝置7與轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)的通路連通，進(jìn)樣裝置7包括進(jìn)樣針71和銅壓環(huán)72，螺母70還起到將進(jìn)樣針71固定的作用，銅壓環(huán)對(duì)氣路進(jìn)行密封。進(jìn)樣針71前端與色譜進(jìn)樣口相配合。
[0033]轉(zhuǎn)化閥6豎直向另一端，密封鎖母III64將軟管II 9和轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)的通路連接固定，密封鎖母III 64內(nèi)的銅壓環(huán)65對(duì)氣路的連接有密封作用。
[0034]軟管II 9同時(shí)與氣源相連，中間通過(guò)切換閥II 5進(jìn)行氣路的開(kāi)閉合操作。
[0035]圖2和圖3顯示的三次采樣管進(jìn)樣裝置。圖2是三個(gè)加熱器固定在架子上的示意圖，可以看出，三個(gè)加熱器1呈聚攏狀固定在一個(gè)三折的架子50上，如圖3所示，插在加熱器1內(nèi)的采樣管8的進(jìn)樣端插在半圓形固定環(huán)20內(nèi)后再插入到與其形狀相適應(yīng)的三管轉(zhuǎn)換閥30內(nèi)，在固定環(huán)20和三管轉(zhuǎn)換閥30之間，在采樣管8上有密封圈12，起到緩沖的作用。
[0036]三管轉(zhuǎn)化閥30內(nèi)三個(gè)采樣管8的進(jìn)樣端與三條通路連接，三條通路在閥體內(nèi)匯聚成一條通路，進(jìn)入到轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)，該三管轉(zhuǎn)換閥30通過(guò)后固定塊40與轉(zhuǎn)化閥6固定連接。
[0037]本發(fā)明在加熱器1的設(shè)計(jì)上采用加熱絲11緊密纏繞采樣管。小區(qū)域，加熱絲11區(qū)域是采樣管8內(nèi)吸附器81長(zhǎng)度的1.5-4倍，最好為3倍，15VDC低電壓，10A大電流，使升溫和降溫速度大為提高，常溫狀態(tài)下升溫速率可達(dá)每分鐘500°C以上，拓展的可控溫度可達(dá)800。。。
[0038]采樣管解吸完成后，一般需要進(jìn)行清洗老化處理，本發(fā)明在機(jī)電控制設(shè)計(jì)上增加了這一裝置，使儀器本身自帶清洗老化功能。
[0039]在實(shí)際樣品的解吸處理之前，儀器系統(tǒng)必須進(jìn)行不同濃度的液體標(biāo)樣注射，經(jīng)由熱解析儀的吹掃捕集、加熱解吸，氣相色譜儀的分離檢測(cè)，色譜工作站的數(shù)據(jù)處理，生成校準(zhǔn)曲線。其步驟為:
1)處理干凈的采樣管安裝，保證密封。儀器系統(tǒng)進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，載氣I通入氣相色譜。
[0040]2)取含特定組分濃度的液體標(biāo)樣，用微量注射器抽取1 μ L，
沿標(biāo)樣注射端63注入采樣管中。
[0041]3)儀器運(yùn)行，載氣II反向吹掃經(jīng)由采樣管8，支路10通過(guò)軟
管III 13與切換閥III 14，氣阻15放空。這樣液體標(biāo)樣中的有效組分在常溫下經(jīng)由吸附劑吸附，而其余占有絕大部分的溶劑放空排除。這一程序設(shè)定為2min，支路10上的切換閥
III14自動(dòng)關(guān)閉，完成了采樣管吹掃捕集的第一步。
[0042]4)進(jìn)入采樣管加熱解吸程序。溫度和時(shí)間的設(shè)定可以根據(jù)需
要隨時(shí)修改。在加熱過(guò)程中，采樣管8中的吸附劑所附著的樣品的有效成分，隨著溫度的升高，逐漸脫附進(jìn)入游離狀態(tài)。
[0043]5)上述加熱程序完成后，載氣經(jīng)由采樣管8正向吹入，攜帶著解販樣品通過(guò)通路進(jìn)入氣相色譜儀。
[0044]最后應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)了解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熱解吸儀，其特征在于:包括加熱器(1)，采樣管(8)插入到加熱器(1)中，通過(guò)采樣管(8)三通連接固定裝置(2)，所示固定裝置(2)將軟管111(3)與采樣管(8)固定連接，所述軟管III(3)通過(guò)切換閥I (4)與氣源連接，所述采樣管(8)的進(jìn)樣端插入轉(zhuǎn)化閥(6)內(nèi)，所述轉(zhuǎn)化閥(6)內(nèi)部有三條彼此相通的通路分別與標(biāo)樣注射端(63)、軟管II (9)和進(jìn)樣裝置(7 )連接，形成互通，所述軟管II (9 )通過(guò)切換閥(5 )與氣源連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解吸儀，其特征在于:所述轉(zhuǎn)化閥(6)內(nèi)通路為通路I(6a)，通路II (6b)，通路III(6c)，所述通路II (6b)與采樣管(8)的進(jìn)樣端連通，所述通路II(6b)的一端與標(biāo)樣注射端(63)連通，通路I (6a)分別與軟管II (9)和進(jìn)樣裝置(7)連通，通路III(6c)分別與通路II (6b)和標(biāo)樣注射端(63)連通。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解吸儀，其特征在于:所述加熱器(1)的加熱區(qū)域?yàn)橐粓A柱形通孔，四周纏繞有加熱絲(11)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱解吸儀，其特征在于:所述加熱絲(11)區(qū)域是采樣管(8)內(nèi)樣品吸附區(qū)域的1.5-4倍。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱解吸儀，其特征在于:所述加熱絲(11)區(qū)域是采樣管(8)內(nèi)樣品吸附區(qū)域的3倍。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解吸儀，其特征在于:所述采樣管固定裝置(2)包括密封鎖母I (21)，密封圈I (23)，閥門(mén)(24)，密封鎖母II (25)和密封環(huán)(22)，密封鎖母I (21)與采樣管(8)固定安裝，中間安裝有密封圈I (23)，密封鎖母I (21)的另一端連接有閥門(mén)(24 )，閥門(mén)(24 )的一端通過(guò)密封鎖母II (25 )與軟管(3 )固定連接，密封環(huán)(22 )安裝在密封鎖母II (25)和閥門(mén)(24)之間。7.據(jù)權(quán)利要求6所述的熱解吸儀，其特征在于:所述閥門(mén)(24)是二通閥門(mén)。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的熱解吸儀，其特征在于:所述閥門(mén)(24)是三通閥門(mén)。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熱解吸儀，其特征在于:所述三通閥門(mén)(24)與支路(10)連接，支路(10)上連接有切換閥III (14)和氣阻(15)。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解吸儀，其特征在于:所述標(biāo)樣注射端 (63)為可拆卸結(jié)構(gòu)，包括一個(gè)針孔狀進(jìn)樣口，在進(jìn)樣口端部有一個(gè)錐形凹槽，進(jìn)樣隔墊(62)將通路與標(biāo)樣注射端(63)固定連接。11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解吸儀，其特征在于:所述進(jìn)樣裝置(7)通過(guò)螺母(70)螺接安裝在轉(zhuǎn)化閥(6) —端上，所述進(jìn)樣裝置(7)包括進(jìn)樣針(71)和銅壓環(huán)(72)。12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解吸儀，其特征在于:所述轉(zhuǎn)化閥(6)通過(guò)后固定塊(40)與三管轉(zhuǎn)換閥(30)連接，插在半圓形固定環(huán)(20)上的三根采樣管(8)插在三管轉(zhuǎn)換閥(30)上，在三管轉(zhuǎn)換閥(30)閥體內(nèi)部，與采樣管(8)進(jìn)樣端的相通的通路匯聚成一條通路，與所述轉(zhuǎn)化閥(6)內(nèi)通路連通。13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱解吸儀，其特征在于:所述熱解吸儀使用15VDC低電壓，10A大電流。14.一種氣相色譜儀樣品解吸的方法，其特征在于:其步驟為； 1)將經(jīng)清洗老化處理干凈的采樣管安裝，保證密封，儀器系統(tǒng)進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)，載氣I通入氣相色譜； 2)取含特定組分濃度的液體標(biāo)樣，用微量注射器抽取1μ L，沿標(biāo)樣注射端(63)注入采樣管中； 3)載氣II反向吹掃經(jīng)由采樣管(8)、支路(10)上的切換閥111(14)和氣阻(15)放空，這樣液體標(biāo)樣中的有效組分在常溫下經(jīng)由吸附劑吸附，而其余占有絕大部分的溶劑放空排除2min，支路(10)上的切換閥111(14)關(guān)閉，完成了采樣管吹掃捕集的第一步； 4)進(jìn)入采樣管加熱解吸程序，在加熱過(guò)程中，采樣管(8)中的吸附劑所附著的樣品的有效成分，隨著溫度的升高，逐漸脫附進(jìn)入游離狀態(tài)； 5)上述加熱程序完成后，載氣經(jīng)由采樣管(8)正向吹入，攜帶著解析樣品通過(guò)通路進(jìn)入氣相色譜儀。15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的樣品解吸的方法，其特征在于:在第(4)部，加熱解析程序中，時(shí)間溫度根據(jù)樣品需要設(shè)定。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種熱解吸儀，包括加熱器，采樣管插入到加熱器中，通過(guò)采樣管三通連接固定裝置，所示固定裝置將軟管Ⅲ與采樣管固定連接，所述軟管Ⅲ通過(guò)切換閥Ⅰ與氣源連接，所述采樣管的進(jìn)樣端插入轉(zhuǎn)化閥內(nèi),轉(zhuǎn)化閥內(nèi)部有三條彼此相通的通路連接標(biāo)樣注射端，軟管Ⅱ，進(jìn)樣裝置形成互通，所述軟管Ⅱ通過(guò)切換閥與氣源連接，本發(fā)明采用一針式直接進(jìn)樣，采用三管加熱，由于結(jié)構(gòu)進(jìn)程短，采樣管加熱解吸后的氣體可迅速經(jīng)由轉(zhuǎn)化閥進(jìn)入氣象色譜，極大地提高了檢測(cè)靈敏度，解吸率亦相應(yīng)提高。不用清理。降低了故障率。
【IPC分類(lèi)】G01N1/44, G01N30/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105300785
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510773339
【發(fā)明人】劉鐘
【申請(qǐng)人】北京捷思達(dá)儀分析儀器研發(fā)中心
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日