一種芝麻油品牌快速、無損鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于芝麻油質(zhì)量監(jiān)測領(lǐng)域,具體涉及一種芝麻油品牌的快速、無損鑒別方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芝麻油是一種具有極高營養(yǎng)價值且不含有其它任何有害物質(zhì)的天然植物油。它主要含有35%?50%亞油酸、35%?45%油酸、7%?12%棕櫚酸、3.5%?6%硬脂酸、花生酸和數(shù)量不多的亞麻酸等。由于芝麻油含有較高含量的不飽和脂肪酸,經(jīng)常吃芝麻油可以增強腦細(xì)胞的活力,延緩衰老、改善血液循環(huán)等。市場上的芝麻油有很多品牌,如魯花、太太樂、福臨門、金龍魚等。不同品牌的芝麻油因其所用的原料、生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)環(huán)境的不同會有不小的區(qū)別,而市場上的芝麻油質(zhì)量參差不齊,甚至有不法商販制假出售,侵害消費者的合法權(quán)益,影響經(jīng)銷商的銷售,損害油品企業(yè)的名譽,讓食品檢測部門防不勝防。所以,無論是消費者、經(jīng)銷商、油品企業(yè)還是食品質(zhì)量檢測部門,都迫切需要一種芝麻油品牌快速、無損鑒別方法。
[0003]目前國內(nèi)芝麻油的檢測、鑒別技術(shù)還不夠完善。芝麻油的檢測仍然借助化學(xué)方法,這類技術(shù)手段只能針對某特定成分進行檢測,很難得出全面、正確的結(jié)論,而且大部分食品質(zhì)量檢測、鑒別方法存在一些不可避免的問題,使用這類單純的化學(xué)檢測方法對芝麻油品質(zhì)進行監(jiān)測不但過程繁瑣、費時、破壞樣品而且不能確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確率。國外的食用油品檢測儀器如高效液相色譜、氣相色譜、同位素分析等雖然技術(shù)過關(guān)但是價格昂貴難以普及。
[0004]近紅外光是一種介于可見光和中紅外光之間的電磁波,美國材料檢測協(xié)會將其定義為波長780?2526nm的光譜區(qū)。近紅外光譜具有以下優(yōu)點:1、簡單方便,有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品。2、分析速度快,一般樣品可在Imin內(nèi)完成。3、無損檢測,不破壞或損傷樣品。4、可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術(shù)在食品產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用較廣泛。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是針對上述存在的問題,以近紅外光譜作為檢測手段,結(jié)合偏最小二乘-判別分析(PLS-DA)方法,以實現(xiàn)芝麻油品牌的快速、準(zhǔn)確、無損鑒別。
[0006]為實現(xiàn)本發(fā)明所提供的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0007]I)實驗樣品收集
[0008]從不同超市購買不同品牌不同批次的芝麻油多瓶,每瓶芝麻油作為一個樣本,從中取樣一定量置于玻璃瓶中編號待測。
[0009]2)樣品池的選擇
[0010]用10mm、5mm、2mm、Imm四種光程規(guī)格的樣品池測試同一樣品,根據(jù)近紅外光譜出峰效果選擇最佳光程規(guī)格的樣品池。[0011 ] 3)近紅外光譜數(shù)據(jù)的采集
[0012]近紅外分光光度計測量模式設(shè)置為透過率,掃描速度設(shè)置為最快,采樣間隔設(shè)置為lnm,光譜帶寬設(shè)置為較寬,波長范圍800-2500nm,將儀器預(yù)熱30-40分鐘后再進行測量。以空氣為背景條件,進行近紅外光譜的掃描,每個樣品重復(fù)測量三次光譜并保存,最終取其平均值。
[0013]4)數(shù)據(jù)分組
[0014]對每種品牌芝麻油分別采用KS分組方法分成訓(xùn)練集和預(yù)測集兩部分,將所有類的訓(xùn)練集和預(yù)測集合并為總的訓(xùn)練集和預(yù)測集。其中訓(xùn)練集樣本用來建立模型并優(yōu)化參數(shù),預(yù)測集樣本用來檢驗?zāi)P偷念A(yù)測能力。
[0015]5) PLS-DA模型的建立
[0016]采用Matlab軟件在訓(xùn)練集近紅外光譜和品牌之間建立PLS-DA模型,其中,PLS-DA的因子數(shù)通過不同因子數(shù)下的預(yù)測正確率值來確定,預(yù)測正確率達到最大時模型的因子數(shù)為最佳因子數(shù)。
[0017]6)未知樣品預(yù)測
[0018]對于未知樣品,掃描其近紅外光譜,利用建立好的PLS-DA模型,預(yù)測其所屬品牌。
【附圖說明】
[0019]圖1是不同光程規(guī)格的樣品池測量I號樣品的近紅外光譜圖
[0020]圖2是PLS-DA模型預(yù)測正確率隨著因子數(shù)的變化圖
【具體實施方式】
[0021]為更好理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步地詳細(xì)說明,但是本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例所表示的范圍。
[0022]實施例:
[0023]I)實驗樣品收集
[0024]于天津市家樂福、人人樂、物美、華潤萬家4家大型超市購買6種不同品牌不同批次的芝麻油共30瓶,其中:魯花牌芝麻油5瓶;福臨門芝麻油5瓶;太太樂芝麻油5瓶;金龍魚芝麻油5瓶;朝升芝麻油5瓶;思盼芝麻油5瓶。每瓶芝麻油作為一個樣本,從中取樣20mL置于玻璃瓶中編號待測。
[0025]2)樣品池的選擇
[0026]用10mm、5mm、2mm、Imm四種光程規(guī)格的樣品池測試I號樣品,測量光譜如圖1所示。從圖中可以看出,在800-1700nm波段,不同規(guī)格樣品池出峰效果按照10mm、5mm、2mm、Imm依次變差,在1700_2500nm波段,不同規(guī)格樣品池出峰效果按照5mm、2mm、1mm、1mm依次變差。綜合這兩個波段出峰效果,5_厚度的樣品池測量效果最佳,適合本實驗不同品牌芝麻油的近紅外光譜的測量。
[0027]3)近紅外光譜數(shù)據(jù)的采集
[0028]采用TJ270-60雙光束近紅外分光光度計采集樣品的近紅外光譜,測量模式設(shè)置為透過率,掃描速度設(shè)置為最快,掃描方式設(shè)置為重復(fù)掃描,采樣間隔設(shè)置為lnm,光譜帶寬設(shè)置為較寬,波長范圍800-2500nm,共計1701個波長點,將儀器預(yù)熱30分鐘后再進行測量。以空氣為背景條件下,按1-30的序號依次對樣品進行測量,每個樣品重復(fù)測量三次光譜并保存,最終取其平均值。
[0029]4)數(shù)據(jù)分組
[0030]對每種品牌的5個芝麻油分別采用KS分組方法分成訓(xùn)練集3個樣品,預(yù)測集2個樣品,將6個品牌的訓(xùn)練集和預(yù)測集合并為總的訓(xùn)練集18個樣品和預(yù)測集12個樣品。其中訓(xùn)練集樣本用來建立模型并優(yōu)化參數(shù),預(yù)測集樣本用來檢驗?zāi)P偷念A(yù)測能力。
[0031]5) PLS-DA模型的建立
[0032]利用Matlab軟件在18個訓(xùn)練集樣本的近紅外光譜和6個品牌之間建立PLS-DA模型,通過預(yù)測正確率隨著因子數(shù)的變化圖(如圖2所示),確定最佳因子數(shù)為10,建立PLS-DA 模型。
[0033]6)未知樣品預(yù)測
[0034]將12個預(yù)測集樣品的近紅外光譜代入PLS-DA模型,預(yù)測其品牌,結(jié)果表明,使用PLS-DA可以對芝麻油品牌達到100%的鑒別正確率。
【主權(quán)項】
1.一種芝麻油品牌快速、無損鑒別方法,其特征在于包括下列步驟:收集不同品牌不同批次的芝麻油多瓶,每瓶芝麻油作為一個樣本;用10mm、5mm、2mm、Imm四種光程規(guī)格的樣品池測試同一樣品,根據(jù)近紅外光譜的選擇出峰效果最佳的樣品池;設(shè)置近紅外分光光度計參數(shù),采集樣品的近紅外光譜;將數(shù)據(jù)集劃分為訓(xùn)練集和預(yù)測集;確定PLS-DA因子數(shù),并建立PLS-DA模型;對于未知樣品,掃描其近紅外光譜,利用建立好的PLS-DA模型,預(yù)測其所屬品牌。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芝麻油品牌快速、無損鑒別方法,其特征在于:所述的設(shè)置近紅外分光光度計參數(shù)為測量模式設(shè)置為透過率,掃描速度設(shè)置為最快,采樣間隔設(shè)置為lnm,光譜帶寬設(shè)置為較寬,波長范圍800-2500nm,將儀器預(yù)熱30分鐘后再進行測量。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芝麻油品牌快速、無損鑒別方法,其特征在于:所述的數(shù)據(jù)集分組方法為對每種品牌芝麻油分別采用KS分組方法分成訓(xùn)練集和預(yù)測集兩部分,將所有類的訓(xùn)練集和預(yù)測集集合并為總的訓(xùn)練集和預(yù)測集。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芝麻油品牌快速、無損鑒別方法,其特征在于:所述的PLS-DA因子數(shù)的確定方法為通過不同因子數(shù)下預(yù)測正確率的變化,預(yù)測正確率達到最大值時對應(yīng)的因子數(shù)為最佳因子數(shù)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種芝麻油品牌的快速、無損鑒別方法,該方法包括以下步驟:收集不同品牌不同批次的芝麻油樣品;比較不同規(guī)格樣品池的出峰情況,選擇最佳光程規(guī)格的樣品池;使用近紅外光譜儀對樣品進行透射掃描并得到近紅外光譜數(shù)據(jù);使用KS分組方法對每個品牌樣品劃分訓(xùn)練集和預(yù)測集,再將所有品牌的訓(xùn)練集和預(yù)測集合并為總的訓(xùn)練集和預(yù)測集;以Matlab軟件作為工具,建立偏最小二乘-判別分析模型;對未知樣品進行品牌預(yù)測。本發(fā)明建立了一種芝麻油質(zhì)量控制及品牌鑒別方法,可以達到100%的分類正確率,具有快速、無損、準(zhǔn)確的特點。
【IPC分類】G01N21/3577, G01N21/359
【公開號】CN105158202
【申請?zhí)枴緾N201510568024
【發(fā)明人】卞?;? 徐浩, 李淑娟, 譚小耀, 韓曉婷
【申請人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月7日