一種基于電導(dǎo)率法快速檢測(cè)控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于檢測(cè)控釋肥料養(yǎng)分釋放率測(cè)試的技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種基于電導(dǎo)率法快 速檢測(cè)控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置及方法，尤其設(shè)及一種基于電導(dǎo)率法快速測(cè)定控釋肥料 靜水溶出率W及累積釋放率的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 包膜肥料的緩/控釋性能是評(píng)價(jià)其質(zhì)量和有效施用的重要指標(biāo)之一，目前，評(píng)定 包膜肥料的緩/控釋性能的方法主要有靜水溶出法和±壤溶出法等。相比較于±壤溶出 法，靜水溶出法由于具有操作簡(jiǎn)便、快速W及結(jié)果重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，被國(guó)內(nèi)外各大緩/控釋 肥料生產(chǎn)企業(yè)W及科研院所廣泛采用。
[0003] 緩釋肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T-23348-2009)中也采用靜水溶出法測(cè)定包膜肥料的養(yǎng)分 釋放特性，對(duì)于靜水溶出法中的養(yǎng)分溶液，通常采用化學(xué)法直接測(cè)定養(yǎng)分含量，例如自動(dòng)定 氮儀測(cè)定養(yǎng)分氮含量，采用鋼錬抗比濁法測(cè)定養(yǎng)分憐含量，火焰光度法或四苯棚鋼比濁法 測(cè)定養(yǎng)分鐘含量等。但是，由于化學(xué)法直接測(cè)定過程中，操作步驟繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng)，人為操作 帶來的誤差相應(yīng)增加。
[0004] 目前，針對(duì)不同養(yǎng)分溶液的電導(dǎo)率或折光率與溶液本身的濃度有一定的關(guān)聯(lián)，HG/ T4216-2011已經(jīng)制訂了詳細(xì)的快速檢測(cè)緩/控釋肥料靜水溶出率的實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)處理 方法。利用測(cè)定養(yǎng)分溶液的電導(dǎo)率或折光率的變化來準(zhǔn)確表征其濃度變化，不僅需要細(xì)屯、 的實(shí)驗(yàn)操作W及合理的數(shù)據(jù)處理方法，而且應(yīng)針對(duì)緩/控釋肥料養(yǎng)分溶液的特性，設(shè)計(jì)出 特定的專用實(shí)驗(yàn)裝置來輔助完成。只有運(yùn)樣，才能更好的描述包膜肥料在靜水浸泡實(shí)驗(yàn)中 所表現(xiàn)的緩/控釋行為。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)緩/控釋肥料養(yǎng)分溶液的特性，本發(fā)明提供一種基于電導(dǎo)率法可快速、準(zhǔn)確 測(cè)定控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置W及操作方法，具有檢測(cè)迅速、誤差小的優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取W下技術(shù)方案： 一種基于電導(dǎo)率法快速檢測(cè)控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置，其特征在于：包括支架、進(jìn)水 裝置、玻璃容器、數(shù)顯電導(dǎo)率儀、電子攬拌器，所述的玻璃容器底部設(shè)有出口，該出口下端為 出水管，該出水管上設(shè)有出水電磁閥，所述的出水電磁閥由PLC控制，該玻璃容器固定于支 架的第一隔板上；所述電子攬拌器的攬拌端置于玻璃容器內(nèi)部，該電子攬拌器的另一端固 定在支架的頂桿上，所述的電子攬拌器由PLC控制；所述的數(shù)顯電導(dǎo)率儀固定在支架的伸 縮桿上且置于玻璃容器的上方，該數(shù)顯電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)率測(cè)試探頭一側(cè)設(shè)有清洗水管，該 數(shù)顯電導(dǎo)率儀由電動(dòng)裝置控制，所述的電動(dòng)裝置由PLC控制；所述的進(jìn)水裝置用于給玻璃 容器和清洗水管供水。
[0007] 作為優(yōu)選，所述的玻璃容器標(biāo)有刻度，玻璃容器底部為錐形結(jié)構(gòu)，更易于液體更 換。
[0008] 所述的玻璃容器的上部設(shè)有可折疊蓋板，在蓋板上開設(shè)有進(jìn)水孔、電子攬拌器孔 和肥料袋固定孔。
[0009] 本發(fā)明的另一目的在于，提供一種基于電導(dǎo)率法快速檢測(cè)控釋肥料養(yǎng)分釋放率的 方法，包括如下步驟： (1) 待測(cè)肥料標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定W及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：按照HG/T4216-2011所述方法， 對(duì)待測(cè)肥料進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，將待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至上述裝置的玻璃容器中，通過化C 控制臺(tái)，打開電子攬拌器并依據(jù)液面波動(dòng)情況，調(diào)節(jié)并固定攬拌速率，然后蓋上可折疊的蓋 板，并將裝置整體置于恒溫箱內(nèi)，溫度恒定為25 °C放置半小時(shí)后，通過PLC控制臺(tái)，移動(dòng)電 導(dǎo)率測(cè)試探頭，進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)試，數(shù)顯電導(dǎo)率儀自動(dòng)記錄此時(shí)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值；測(cè)試完畢 后，依次打開出水電磁閥和進(jìn)水裝置，對(duì)玻璃容器進(jìn)行清洗，同時(shí)對(duì)電導(dǎo)率測(cè)試探頭進(jìn)行清 洗，清洗完畢后即可重復(fù)上述操作，依次得到待測(cè)肥料不同溶液濃度下的電導(dǎo)率數(shù)值，打印 電導(dǎo)率數(shù)據(jù)并得到線性回歸方程：Y=KX+C, Y:待測(cè)肥料模擬養(yǎng)分釋放率，％ ; X:待測(cè)肥料標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值，yS?cm1; K、C為系數(shù)； (2) 待測(cè)肥料控釋養(yǎng)分的浸提W及測(cè)定： 根據(jù)HG/T4216-2011所述方法，在恒溫箱內(nèi)采用上述裝置對(duì)待測(cè)肥料進(jìn)行靜水溶出實(shí) 驗(yàn)，將稱量好的肥料置于肥料袋中，并懸掛于玻璃容器內(nèi)，首先關(guān)閉出水口出水電磁閥，采 用進(jìn)水裝置將玻璃容器內(nèi)注滿純水，然后打開電子攬拌器，調(diào)節(jié)并固定轉(zhuǎn)速，開始計(jì)時(shí)并設(shè) 定進(jìn) / 出水W及電導(dǎo)率測(cè)定程序，在 1、3、5、7、10、13、16、19、22、25、35、42、49、56、63、70、 77、84、91、98d時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行電導(dǎo)率自動(dòng)測(cè)試；每次測(cè)量結(jié)束，電導(dǎo)率測(cè)試探頭移出待測(cè)溶 液，并自動(dòng)執(zhí)行清洗電導(dǎo)率測(cè)試探頭程序，W備下次使用，然后依次開啟出水電磁閥W及進(jìn) 水裝置，更換純水浸提液，電導(dǎo)率數(shù)據(jù)自動(dòng)記錄，最終得到待測(cè)肥料不同浸泡時(shí)間下的溶液 電導(dǎo)率數(shù)值。
[0010] 將得到的電導(dǎo)率數(shù)值依次帶入步驟（1)的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性回歸方程，得到所測(cè)溶液 的釋放率，而后轉(zhuǎn)化為待測(cè)肥料在此種條件下的累積養(yǎng)分釋放率，最終得到25°C不同浸泡 時(shí)間點(diǎn)下的累積養(yǎng)分釋放率曲線，并進(jìn)行S型曲線回歸分析，得到回歸方程，曲線回歸方程 為：Y=A2 + (Al-A^/(1 + 狂/X0)P)， Y:待測(cè)肥料模擬養(yǎng)分釋放率，％ ; X:待測(cè)肥料標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值，yS?cm1; XO:中點(diǎn)值;A1、A2:起始值和終止值；P:公式指數(shù)。
[0011] 本發(fā)明的方法采取靜水培養(yǎng)法，取樣方式參照HG/T4216-2011。
[0012] 對(duì)于測(cè)試條件，電導(dǎo)率測(cè)定均在恒溫箱內(nèi)進(jìn)行，溫度保持在25±2°C下。
[0013] 本發(fā)明的方法適用于控釋肥料的檢測(cè)，但不包括控釋尿素。
[0014] 本發(fā)明的有益效果為： 1.采用目前學(xué)者認(rèn)可度較高的靜水培養(yǎng)法對(duì)控釋肥料進(jìn)行檢測(cè)，樣品浸泡與測(cè)試同 時(shí)進(jìn)行，浸出液的更換采用PLC控制，電導(dǎo)率數(shù)據(jù)自動(dòng)記錄。
[0015] 2.采用測(cè)定溶液電導(dǎo)率法來表征溶液的濃度變化，具有操作簡(jiǎn)單、方便，分析時(shí) 間短等優(yōu)點(diǎn)。
[0016] 3.數(shù)顯電導(dǎo)率儀置于由PLC控制的電動(dòng)裝置中，電動(dòng)裝置移動(dòng)位置精確，避免了 人為多次操作帶來的實(shí)驗(yàn)誤差；電導(dǎo)率儀上同時(shí)配有溫度顯示器，可隨時(shí)監(jiān)控測(cè)量液體的 溫度變化，所用電導(dǎo)率儀量程為0. 055yS/cm~199. 9mS/cm，設(shè)置5個(gè)量程范圍，測(cè)量精 度：電導(dǎo)率：±0. 5%FS。
[0017] 4.電子攬拌器的引入，避免了待測(cè)溶液因長(zhǎng)時(shí)間靜止而導(dǎo)致濃度分布不均的現(xiàn) 象，電子攬拌器采用電池供電方式，結(jié)構(gòu)可拆卸，轉(zhuǎn)速可調(diào)可控。
[0018] 5.放置待測(cè)液體的玻璃杯標(biāo)有刻度線，頂部有帶孔的折疊蓋子，避免了外界雜物 污染待測(cè)液體。
[0019] 6.本發(fā)明電導(dǎo)率測(cè)定裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，除rcL控制裝之外，其余裝置均可放置于恒 溫箱內(nèi)，避免了外界溫度波動(dòng)帶來的測(cè)量誤差。
[0020] -種基于電導(dǎo)率法測(cè)試養(yǎng)分釋放率專用裝置及方法，所用裝置操作簡(jiǎn)單，靈活易 用，測(cè)試過程采用PLC控制，自動(dòng)化較高，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[002引 1-電子攬拌器，2-蓋板，3-肥料袋，4-玻璃容器，5-出水電磁閥，7-清洗水管， 8-電導(dǎo)率測(cè)試探頭，9-支架，10-第一隔板，11-頂桿，12-伸縮桿，13-進(jìn)水孔，14-電子攬拌 器孔，15-肥料袋固定孔，16-數(shù)顯電導(dǎo)率儀，17-進(jìn)水裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0023] W下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，W便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解 本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。 實(shí)施例
[0024] 進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)定時(shí)需將裝置整體放置于恒溫箱（25°C)中。
[0025] 對(duì)一系列已知養(yǎng)分釋放期的控釋肥料進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試，樣品分別為養(yǎng)分釋放期為 60、90天的樹脂包膜控釋肥（16-16-16)，編號(hào)分別為P1，P2。已知的控釋肥料養(yǎng)分釋放期是 采用化學(xué)直接法進(jìn)行測(cè)定的（GB/T-23348-2009 )。
[0026]WP1為例說明樣品在本發(fā)明專用裝置中靜水浸泡累積釋放率W及釋放期的具體 測(cè)定方法。
[0027] (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定W及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。按照HG/T4216-2011所述方法，對(duì)P1 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。將待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至本發(fā)明所述裝置中，通過rcL控制臺(tái)，打開電 子攬拌器并依據(jù)液面波動(dòng)情況，調(diào)節(jié)并固定攬拌速率，然后蓋上可折疊的蓋子，并將裝置整 體置于恒溫箱內(nèi)，溫度恒定為25°c放置半小時(shí)后，通過rcL操控臺(tái)，移動(dòng)電導(dǎo)率探頭，進(jìn)行 電導(dǎo)率測(cè)試，儀器自動(dòng)記錄此時(shí)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值。測(cè)試完畢后，依次打開出水電磁閥5和 進(jìn)水裝置，對(duì)玻璃容器進(jìn)行清洗。清洗完畢后即可重復(fù)上述操作，依次得到P1不同溶液濃 度下的電導(dǎo)率數(shù)