一種麥芽總氮檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明食品檢測領(lǐng)域，具體涉及一種麥芽總氮檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 啤酒麥芽的庫爾巴哈值（KolbachIndex)即蛋白質(zhì)溶解度，簡稱庫值（K.I)，它是 用標準協(xié)定糖化法制得協(xié)定麥汁后測定的總可溶性氮的含量與麥芽總氮含量的比值，用百 分數(shù)表示，它反映了麥芽中蛋白質(zhì)的分解程度，是判定麥芽品質(zhì)的限定指標。
[0003] 麥芽發(fā)芽時麥粒中蛋白質(zhì)的分解是否適當是決定麥芽和啤酒質(zhì)量的主要因素，如 果麥芽庫值偏低，則表明麥芽溶解不良，其結(jié)果是浸出物收得率低，酒味不醇和，泡持性較 差，而且易產(chǎn)生蛋白質(zhì)渾濁。如果蛋白質(zhì)分解過度，則會引起酵母早衰，酒味淡白?？梢姡?芽庫值的測定對啤酒釀造企業(yè)及麥芽制造企業(yè)至關(guān)重要。
[0004] 在庫爾巴哈值的測量中需要測定麥芽總氮的含量，目前一般的測量方法是按照行 業(yè)標準《啤酒麥芽QBT1686-2008》中的方法進行檢測，該方法檢測結(jié)果較為準確，目前廣泛 用在啤酒行業(yè)中。然而采用該標準進行檢測時存在著化學試劑使用量較大、廢氣排放較多 的缺陷。
[0005] 鑒于此，本案發(fā)明人對上述問題進行深入研究，遂有本案產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種化學藥品消耗量較小、能夠減少廢氣排放的麥芽總氮 的檢測方法。
[0007] 為了達到上述目的，本發(fā)明采用這樣的技術(shù)方案：
[0008] -種麥芽總氮檢測方法，依次包括如下步驟：
[0009] A、試樣消化：取試樣lg，轉(zhuǎn)移至已干燥的凱氏燒瓶中，加入混合催化劑10g，緩緩 加入質(zhì)量分數(shù)為98 %的濃硫酸10mL，搖勻，在通風廚內(nèi)，將凱氏燒瓶傾斜放置在加熱器的 支架上，加熱至不再發(fā)泡時，提高溫度消化，待溶液清亮后再消化30min，將消化液冷卻至室 溫，其中，混合催化劑由10質(zhì)量份的硫酸鉀和1質(zhì)量份的五水硫酸銅均勻混合而成；
[0010] B、蒸餾：將冷卻后的消化液，緩緩加入無氨的水250mL，搖勻并加入幾塊小瓷片， 連接凱氏燒瓶與蒸餾裝置，餾出管的尖端插入已盛有20g/L的硼酸溶液25mL和溴甲酚綠 指示液〇. 5mL的三角瓶中，餾出管尖端對應在液面之下，通過加液漏斗加入400g/L的氫氧 化鈉溶液34. 8mL于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾，待餾出液達到 180mL時，停止蒸餾；
[0011] C、滴定：用鹽酸標準滴定溶液滴定餾出液，當溶液由綠色消失轉(zhuǎn)變成紫灰色即為 終點，其中鹽酸標準滴定溶液中，氯化氫含量為〇.lmol/L;
[0012] D、計算：試樣中總氮含量以質(zhì)量分數(shù)（％ )表示，按如下公式計算： ^ (V\-l/u)xc'x\4
[0013] Xi? =---------------------------------------------------------x100 /;>(l-X：)x!〇〇〇
[0014]其中，
[0015] Xi。表不試樣中總氮含量，以％表不；
[0016] X2表不試樣水分，以％表不；
[0017] 1表示滴定試樣餾出液時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為mL;
[0018] V。表示滴定空白餾出液時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為mL;
[0019]c表示鹽酸標準滴定溶液的溶度，單位為mol/L;
[0020] m-表示稱取試樣的質(zhì)量，單位為g;
[0021] 在上述方案中，所述無氨的水按GB/T603制備。
[0022] 在上述方案中，所述溴甲酚綠指示液按GB/T603制備。
[0023] 在上述方案中，鹽酸標準滴定溶液按GB/T601制備。
[0024] 在上述方案中，所述試樣由麥芽通過MiagDLFU盤式粉碎機，在粉碎盤間距為 0.2mm下進行粉碎得到。
[0025] 通過本發(fā)明人的多次實驗，發(fā)現(xiàn)按《啤酒麥芽QBT1686-2008》中的方法進行麥芽總 氮的檢測，將待測試的試樣量減小至lg，同時保持催化劑含量不變，此時催化劑、硫酸的添 加量可以減小至10mL(而按照常規(guī)的比例換算，采用《啤酒麥芽QBT1686-2008》進行測試， 當待測試樣為lg時，此時需要采用的硫酸用量為13. 4mL)，在保證測量的準確性的同時，既 降低了濃硫酸的消耗量，減少了反應過程中廢氣的排放量，同時也減少了蒸餾過程中氫氧 化鈉的消耗量，最終達到降低化學品消耗，減少廢氣排放的有益效果。
【具體實施方式】
[0026] 為了進一步解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實施例進行詳細闡述。
[0027] 選取不同品種的麥芽，參照QBT1686-2008的方法進行測試，具體而言：
[0028] 將麥芽按照QBT1686-2008中6. 3. 1. 1部分將麥芽制成細粉試樣備用；
[0029] 參照QBT1686-2008中6. 10. 4. 1中的消化步驟對麥芽進行消化，本發(fā)明與 QBT1686-2008中6. 10. 4. 1中的消化步驟不同之處在于：將細粉試樣改為lg，將濃硫酸用量 改為10mm。其他操作工序和儀器均與該QBT1686-2008中的相同。
[0030] 參照QBT1686-2008中6. 10. 4. 1中的蒸餾步驟對消化液進行蒸餾，本發(fā)明與 QBT1686-2008中6. 10. 4. 1中的蒸餾步驟不同之處在于：氫氧化鈉的添加量為34. 8mL。其 余操作工序和儀器均與該QBT1686-2008中的相同。
[0031] 依照QBT1686-2008中6. 10. 4. 1中的滴定步驟對餾出液進行滴定。
[0032] 依照QBT1686-2008中6. 10. 4. 1中的計算步驟進行計算。
[0033]本發(fā)明人通過長期多次對不同的麥芽進行實際檢測，下表中JXAM為寧波澳麥， NAM為澳麥，NGM為國麥，NXM為小麥芽，發(fā)現(xiàn)通過本發(fā)明的方法能夠用于各種麥芽總氮測量 而不會影響測量的準確性，完全能夠滿足生產(chǎn)中的檢測需求，部分實驗對比數(shù)據(jù)如下：
[0034]
[0035] 在實驗中發(fā)現(xiàn)，在濃硫酸采用9mL時，在形成的消化液冷卻至室溫后有結(jié)塊產(chǎn)生， 因此滴定蒸餾過程中產(chǎn)生一定誤差。
[0036] 本發(fā)明的產(chǎn)品形式并非限于本案的實施例，任何人對其進行類似思路的適當變化 或修飾，皆應視為不脫離本發(fā)明的專利范疇。
【主權(quán)項】
1. 一種麥芽總氮檢測方法，其特征在于：依次包括如下步驟： A、 試樣消化：取試樣Ig，轉(zhuǎn)移至已干燥的凱氏燒瓶中，加入混合催化劑lOg，緩緩加入 質(zhì)量分數(shù)為98%的濃硫酸lOmU搖勻，在通風廚內(nèi)，將凱氏燒瓶傾斜放置在加熱器的支架 上，加熱至不再發(fā)泡時，提高溫度消化，待溶液清亮后再消化30min，將消化液冷卻至室溫， 其中，混合催化劑由10質(zhì)量份的硫酸鐘和1質(zhì)量份的五水硫酸銅均勻混合而成； B、 蒸饋：將冷卻后的消化液，緩緩加入無氨的水250mU搖勻并加入幾塊小瓷片，連接 凱氏燒瓶與蒸饋裝置，饋出管的尖端插入已盛有20g/L的棚酸溶液25血和漠甲酪綠指示液 0. 5mL的S角瓶中，饋出管尖端對應在液面之下，通過加液漏斗加入400g/L的氨氧化鋼溶 液34. 8mL于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸饋，待饋出液達到180mL時， 停止蒸饋； C、 滴定：用鹽酸標準滴定溶液滴定饋出液，當溶液由綠色消失轉(zhuǎn)變成紫灰色即為終點， 其中鹽酸標準滴定溶液中，氯化氨含量為0.Imol/L; D、 計算：試樣中總氮含量W質(zhì)量分數(shù)（％)表示，按如下公式計算：其中， Xi。表示試樣中總氮含量，W%表示； X2表示試樣水分，W%表示； Vi表示滴定試樣饋出液時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為mL; V。表示滴定空白饋出液時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為血； C表示鹽酸標準滴定溶液的溶度，單位為mol/L;m-表示稱取試樣的質(zhì)量，單位為g。2. 如權(quán)利要求1所述的麥芽總氮檢測方法，其特征在于：所述無氨的水按GB/T603制 備。3. 如權(quán)利要求1所述的麥芽總氮檢測方法，其特征在于：所述漠甲酪綠指示液按GB/ T603制備。4. 如權(quán)利要求1所述的麥芽總氮檢測方法，其特征在于：鹽酸標準滴定溶液按GB/T601 制備。5. 如權(quán)利要求1所述的麥芽總氮檢測方法，其特征在于：所述試樣由麥芽通過Miag DLRJ盤式粉碎機，在粉碎盤間距為0. 2mm下進行粉碎得到。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種麥芽總氮檢測方法，通過對QBT1686-2008的測試方法進行長期研究和實驗，發(fā)現(xiàn)按《啤酒麥芽QBT1686-2008》中的方法進行麥芽總氮的檢測，將待測試的試樣量減小至1g，同時保持催化劑含量不變，此時催化劑、硫酸此時濃硫酸的添加量可以減小至10mL(而按照常規(guī)的比例換算，采用《啤酒麥芽QBT1686-2008》進行測試，當待測試樣為1g時，此時需要采用的硫酸用量為13.4mL)，在保證測量的準確性的同時，既降低了濃硫酸的消耗量，減少了反應過程中廢氣的排放量，同時也減少了蒸餾過程中氫氧化鈉的消耗量，最終達到降低化學品消耗，減少廢氣排放的有益效果。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN105004835
【申請?zhí)枴緾N201510430505
【發(fā)明人】莊學蘭, 駱昆穆
【申請人】福建省燕京惠泉啤酒股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月21日