一種顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化釩作為一種金屬氧化物半導(dǎo)體材料，由其制備形成的薄膜由于具有不同的價(jià)態(tài)及結(jié)構(gòu)，引起了研宄者的廣泛興趣。研宄發(fā)現(xiàn)，氧化釩薄膜在氧化還原反應(yīng)中可作為催化劑，尤其是對(duì)碳?xì)浠衔?、硫氧化物、氮氧化物具有很大的催化作用，因此，可將氧化釩薄膜做成氣敏傳感器元件，對(duì)一定的氣體，如乙醇、二氧化氮、甲烷等，進(jìn)行探測。
[0003]作為氣敏傳感器而言，靈敏度、響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間和工作溫度是評(píng)判一個(gè)氣敏元件的三個(gè)重要因素。高靈敏度說明氣敏元件對(duì)于所測氣體的敏感度高；快的響應(yīng)/恢復(fù)時(shí)間代表了氣敏元件可以快速的對(duì)所測氣體做出反應(yīng)，響應(yīng)完成后并可以很快的恢復(fù)原狀態(tài)；工作溫度決定了氣敏元件對(duì)于工作環(huán)境的要求。一般而言，作為氣敏元件的金屬氧化物半導(dǎo)體，其工作溫度高于室溫。因此，低的工作溫度使得氣敏元件更好的應(yīng)用于實(shí)際生活中。其中靈敏度作為一個(gè)評(píng)判氣敏元件對(duì)所測氣體敏感程度的物理量，它的提升對(duì)于氣敏傳感器而言是非常重要的。目前，國內(nèi)外研宄者主要通過摻雜、制備復(fù)合結(jié)構(gòu)、優(yōu)化微觀形貌等一系列方法來提高半導(dǎo)體金屬氧化物薄膜對(duì)于所測氣體的靈敏度。其中優(yōu)化薄膜的微觀形貌對(duì)于提高薄膜的靈敏度而言具有現(xiàn)實(shí)的意義。在氣敏反應(yīng)中，所測氣體與氣敏元件的接觸面積影響了靈敏度。氣體與氣敏元件的接觸面積越充分，則反應(yīng)越徹底，靈敏度越高。因此，優(yōu)化薄膜的微觀形貌，提高薄膜與氣體的接觸面積對(duì)于氣敏傳感器而言是非常重要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中氣敏傳感器的靈敏度不高的問題。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的制備方法，具有以下步驟:
[0007](I)清洗陶瓷片(三氧化二鋁)基底:
[0008]所用的陶瓷片基底的尺寸為1mmX 25mmX0.635mm。將陶瓷片基底依次放入丙酮溶劑、無水乙醇中超聲振蕩15-20min，除去表面有機(jī)物雜質(zhì)。隨后將陶瓷片基底放入去離子水中清洗，沖洗完成后放入無水乙醇中，從中取出烘干備用。
[0009](2)磁控濺射在陶瓷片基底上制備Pt的叉指電極:
[0010]采用JCP-200高真空磁控濺射鍍膜機(jī)在陶瓷片基底上鍍Pt的叉指電極。濺射靶材為純度99.999%的金屬Pt靶。將步驟(I)中清洗好的陶瓷片基底加上叉指電極的掩膜固定好，并放入真空室內(nèi)。利用機(jī)械泵和分子泵抽真空，當(dāng)高真空表顯示為0.0E-5時(shí)，向真空室內(nèi)通入質(zhì)量純度為99.999%的氬氣，氬氣流速為20-30sccm，調(diào)整濺射功率為90-110W，將基底的轉(zhuǎn)速調(diào)為一半左右進(jìn)行濺射。濺射時(shí)間為2-3min，濺射時(shí)的基底溫度為室溫。[0011 ] (3)磁控濺射制備金屬釩的薄膜:
[0012]采用DPS-1II型超高真空直流對(duì)靶磁控濺射儀在鍍有Pt叉指電極的陶瓷片基底上沉積純的金屬釩膜。沉積靶材選用純度為99.999%的金屬釩靶。首先需要抽真空，即利用機(jī)械泵和分子泵抽本體真空至(3.0-4.0)X10_4Pa。當(dāng)腔體內(nèi)達(dá)到所需要的真空度之后進(jìn)氣。以質(zhì)量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，控制氬氣流速為45-50SCCm，調(diào)整濺射的工作壓強(qiáng)為1.0-2.0pa0最后進(jìn)行濺射，濺射過程中的功率為70-90W，濺射時(shí)間為20_40min，調(diào)整濺射時(shí)的基底溫度為室溫到500°C。
[0013](4)磁控濺射在純的金屬V膜上噴銅:
[0014]采用DPS-1II型超高真空直流對(duì)靶磁控濺射儀在金屬V膜上鍍銅。沉積靶材為金屬銅。首先利用機(jī)械泵和分子泵抽本體真空至(3.0-4.0)X10_4Pa。抽真空完成后，將質(zhì)量純度為99.999 %的氬氣通入真空室內(nèi)，控制氬氣流速為40-50SCCm，調(diào)整濺射的工作壓強(qiáng)為1.0-2.0pa?將以上參數(shù)調(diào)整好后進(jìn)行濺射，濺射過程中的功率為70-90W，濺射時(shí)間為O-1Os，濺射時(shí)的基底溫度為室溫。
[0015](5)快速退火制備氧化釩薄膜
[0016]將步驟(4)制得的薄膜放入快速退火爐中進(jìn)行退火，目的是將釩膜氧化為氧化釩薄膜。退火過程中通入純度大于99.999%的氧氣。退火過程中設(shè)置的參數(shù)如下:退火溫度為450-500°C，升溫時(shí)間為8-12s，保溫時(shí)間為200_300s，降溫時(shí)間為80_100s。升溫和保溫時(shí)的氧氣流速為3-8slpm，降溫時(shí)的氧氣流速為lOslpm。
[0017]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0018]I)制備的氧化釩薄膜顆粒尺寸在納米級(jí)別。制備工藝簡單，參數(shù)較少且可控性高，大大縮短制備時(shí)間，提高了重復(fù)性。
[0019]2)提供了一種快速制備顆粒及短棒狀氧化釩薄膜的方法。通過調(diào)整濺射金屬V時(shí)的基底溫度及在純的金屬V膜上進(jìn)行噴銅的操作，使得薄膜的微觀形貌發(fā)生了很大的改變，由片狀和層狀變?yōu)榱祟w粒和短棒狀，提高了薄膜的表面積，對(duì)于氣敏傳感器靈敏度提高具有重要意義。
[0020]本發(fā)明方法可快速制備顆粒及短棒狀氧化釩薄膜，可嚴(yán)格控制工藝參數(shù)，提高工藝重復(fù)性及氧化釩薄膜的表面積。使得氧化釩薄膜在氣敏傳感器的靈敏度提高方面具有很大的潛力，可以更好的應(yīng)用于實(shí)際。
【附圖說明】
[0021]圖1 (a)是實(shí)施例1中純金屬V的掃描電子顯微鏡圖形；
[0022]圖1 (b)是對(duì)比例I中純金屬V的掃描電子顯微鏡圖形；
[0023]圖2(a)是實(shí)施例1中氧化釩薄膜的掃描電子顯微鏡圖形；
[0024]圖2(b)是實(shí)施例2中氧化釩薄膜的掃描電子顯微鏡圖形；
[0025]圖2(C)是實(shí)施例3中氧化釩薄膜的掃描電子顯微鏡圖形；
[0026]圖2 (d)是對(duì)比例I中氧化釩薄膜的掃描電子顯微鏡圖形；
[0027]圖2(e)是對(duì)比例2中氧化釩薄膜的掃描電子顯微鏡圖形。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明。
[0029]實(shí)施例1
[0030]I)清洗陶瓷片基底:
[0031]將尺寸為10mmX25mmX0.635mm的陶瓷片基底依次放入丙酮溶劑、無水乙醇中超聲振蕩15min。隨后將其放入去離子水中清洗，沖洗完成后放入無水乙醇中，從中取出烘干備用O
[0032]2)磁控濺射在陶瓷片基底上制備Pt的叉指電極:
[0033]采用小型的磁控濺射儀在陶瓷片基底上鍍Pt的叉指電極。將步驟⑴中清洗好的陶瓷片基底加上叉指電極的掩膜固定好，并放入真空室內(nèi)。利用機(jī)械泵和分子泵抽真空，當(dāng)高真空表顯示為0.0E-5時(shí)，向真空室內(nèi)通入質(zhì)量純度為99.999%的氬氣，氬氣流速為24SCCm，調(diào)整濺射功率為100W，將基底的轉(zhuǎn)速調(diào)為一半進(jìn)行濺射。濺射時(shí)間為2min，濺射時(shí)的基底溫度為室溫。
[0034]3)磁控濺射制備金屬釩的薄膜:
[0035]采用DPS-1II型超高真空直流對(duì)靶磁控濺射儀在鍍有Pt叉指電極的陶瓷片基底上沉積純的金屬釩膜。沉積靶材選用純度為99.999%的金屬釩靶。首先需要抽真空，即利用機(jī)械泵和分子泵抽本體真空至4.0X10_4Pa。當(dāng)腔體內(nèi)達(dá)到所需要的真空度之后進(jìn)氣。以質(zhì)量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，控制氬氣流速為4