4能夠?qū)㈦x子化所需的高電壓2 ~ 6 kV加載給樣品溶液，輔助氣可以為高純氮?dú)獾榷栊詺怏w或空氣。本實(shí)施例中，密封橡膠塞的外側(cè)與手套箱I開孔接觸并密封，面積較小一端位于手套箱I內(nèi)部，面積較大一端位于手套箱I外部。密封橡膠塞固定部件為空心圓環(huán)結(jié)構(gòu)，通過(guò)四周的螺孔與手套箱I壁固定。后端離子傳輸毛細(xì)管13通過(guò)螺紋直接安裝在質(zhì)譜儀上，通常為不銹鋼或黃銅等導(dǎo)電材質(zhì)，周圍可附帶控溫裝置溫度范圍為室溫~ 350°C，即25°C~350°C。
[0044]本發(fā)明中，樣品溶液經(jīng)過(guò)導(dǎo)電二通連接件4帶上高電壓之后，由離子源噴針5末端流出，在電場(chǎng)和溶劑表面張力的作用下，樣品溶液在離子源噴針5末端形成泰勒錐，并在噴霧輔助氣的作用下形成帶電液滴，并主要沿離子源噴針5軸向運(yùn)動(dòng)至離子接收與屏蔽件7空腔內(nèi)部。離子接收與屏蔽件7通常為不銹鋼材質(zhì)，一端為漏斗狀，其上可施加與離子源生成裝置同向的電壓50 ~ 200 V，形成屏蔽層，樣品帶電液滴在屏蔽層內(nèi)更加聚集，因此進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管11的部分更多，提高系統(tǒng)整體的采樣效率和信號(hào)相應(yīng)。離子接收與屏蔽件7與前端離子傳輸毛細(xì)管11相連處的外徑略大于前端離子傳輸毛細(xì)管11的外徑，便于與前端離子傳輸毛細(xì)管11連接。其中，手套箱I為負(fù)壓密封系統(tǒng)，約為大氣壓環(huán)境，放射性物質(zhì)的化學(xué)操作在手套箱I中進(jìn)行，逸散到環(huán)境中的放射性物質(zhì)以及沒(méi)有進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管11的帶電液滴經(jīng)過(guò)手套箱I的負(fù)壓系統(tǒng)和過(guò)濾系統(tǒng)之后被回收，避免了造成放射性污染或危害的可能；質(zhì)譜儀為多級(jí)差抽真空系統(tǒng)，后端離子傳輸毛細(xì)管13出口所在的初級(jí)真空區(qū)域的真空度約為I torr。
[0045]本發(fā)明的樣品通常為鈾、钚、镎等具有較強(qiáng)放射性的物質(zhì)或其他具有較強(qiáng)毒性的物質(zhì)，所用溶劑通常為水、甲醇、乙腈、或水/甲醇/乙腈混合溶劑，也可以是其他不常用的溶劑如丙酮、氯仿等甲醇、乙腈、丙酮、氯仿等溶劑數(shù)易燃物質(zhì)，應(yīng)注意避免明火。溶液中樣品的濃度通常為10_9 ~ 10_3mol L，更低濃度的樣品難以被該系統(tǒng)中的質(zhì)譜儀有效檢測(cè)，更高的濃度則有可能超過(guò)該系統(tǒng)中質(zhì)譜儀檢測(cè)器的相應(yīng)閾值。樣品溶液一般放置在注射泵中，利用流動(dòng)注射泵推動(dòng)進(jìn)入樣品導(dǎo)流管3和離子源噴針5。由于有較高的電壓施加于樣品溶液，因此注射器推桿應(yīng)使用絕緣材料，避免產(chǎn)生放電。
[0046]以上是對(duì)本發(fā)明所提供的一種用于研宄放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜系統(tǒng)的詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用了具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處。本發(fā)明并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說(shuō)明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過(guò)程的步驟或任何新的組合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，包括手套箱(1)、位置調(diào)節(jié)裝置、用于盛放樣品的樣品盛放裝置(2)、與樣品盛放裝置(2)相連的樣品導(dǎo)流管(3)、導(dǎo)電二通連接件(4)、離子源噴針(5)、設(shè)置在離子源噴針(5)上的噴霧氣體輔助件(6)、離子接收與屏蔽件(7)、設(shè)置在手套箱(I)上的密封固定件(8)、用于對(duì)密封固定件(8)進(jìn)行固定的的第一固定裝置(9)、電壓施加裝置(10)、前端離子傳輸毛細(xì)管(11)、毛細(xì)管連接件(12)、用于與質(zhì)譜儀相連的后端離子傳輸毛細(xì)管(13)，所述位置調(diào)節(jié)裝置、樣品盛放裝置(2)、樣品導(dǎo)流管(3)、導(dǎo)電二通連接件(4)、離子源噴針(5)、噴霧氣體輔助件(6)、離子接收與屏蔽件(7)、電壓施加裝置(10)分別位于手套箱(I)內(nèi)； 所述樣品導(dǎo)流管(3)、導(dǎo)電二通連接件(4)、離子源噴針(5)、噴霧氣體輔助件(6)構(gòu)成離子源生成裝置，所述離子源生成裝置設(shè)置在位置調(diào)節(jié)裝置上且位置調(diào)節(jié)裝置能對(duì)離子源生成裝置的位置進(jìn)行調(diào)節(jié)； 所述離子接收與屏蔽件(7)朝向離子源噴針(5)的一端呈漏斗狀，所述前端離子傳輸毛細(xì)管(11)穿過(guò)密封固定件(8)且與離子接收與屏蔽件(7)相連，所述電壓施加裝置(10)為若干個(gè)且導(dǎo)電二通連接件(4)、離子接收與屏蔽件(7)分別與電壓施加裝置(10)相連，所述離子源生成裝置產(chǎn)生的離子能經(jīng)離子接收與屏蔽件(7)進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管(11)內(nèi)，所述前端離子傳輸毛細(xì)管(11)通過(guò)毛細(xì)管連接件(12 )與后端離子傳輸毛細(xì)管(13 )相連，所述前端離子傳輸毛細(xì)管(11)內(nèi)的離子能依次經(jīng)毛細(xì)管連接件(12)、后端離子傳輸毛細(xì)管(13)進(jìn)入質(zhì)譜儀中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，所述位置調(diào)節(jié)裝置包括升降臺(tái)(14)、設(shè)置在升降臺(tái)(14)上的固定臺(tái)(15)，所述固定臺(tái)(15)上設(shè)置有凹槽，所述離子源生成裝置設(shè)置在凹槽內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，所述密封固定件(8)為橡膠塞。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，所述橡膠塞為中空?qǐng)A環(huán)結(jié)構(gòu)，所述前端離子傳輸毛細(xì)管(11)穿過(guò)橡膠塞且與離子接收與屏蔽件(7)相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，所述前端離子傳輸毛細(xì)管(11)采用塑料制備而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，所述毛細(xì)管連接件(12)為三通接頭。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，其特征在于，還包括反應(yīng)試劑入口(16)，所述前端離子傳輸毛細(xì)管(11)、后端離子傳輸毛細(xì)管(13)、反應(yīng)試劑入口(16)分別與三通接頭相連。
8.前述權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的使用方法，其特征在于，包括如下步驟: (I)將樣品、樣品盛放裝置(2)、樣品導(dǎo)流管(3)、導(dǎo)電二通連接件(4)、離子源噴針(5)、噴霧氣體輔助件(6)、離子接收與屏蔽件(7)、電壓施加裝置(10)分別置于手套箱(I)內(nèi)，并將樣品放入樣品盛放裝置(2)中，并通過(guò)電壓施加裝置(10)對(duì)導(dǎo)電二通連接件(4)、離子接收與屏蔽件(7)分別施加同向的電壓，樣品經(jīng)樣品導(dǎo)流管(3)、導(dǎo)電二通連接件(4)進(jìn)入離子源噴針(5)中，在電壓施加裝置(10)產(chǎn)生的高壓作用下，樣品在離子源噴針(5)末端形成泰勒錐，并在噴霧氣體輔助件(6)的輔助氣作用下，形成帶電液滴； (2)離子接收與屏蔽件(7)加載電壓后，形成屏蔽層，從而將帶電液滴限制在一定的空間中，帶電液滴在輔助氣的作用下，經(jīng)離子接收與屏蔽件(7)進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管(11)內(nèi)，再依次經(jīng)毛細(xì)管連接件(12)、后端離子傳輸毛細(xì)管(13)進(jìn)入質(zhì)譜儀中，進(jìn)行分析，即可。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的使用方法，其特征在于，所述樣品中的溶質(zhì)為放射性物質(zhì)，溶劑為水、甲醇、乙腈、丙酮、氯仿、甲醇、乙腈、丙酮、氯仿中的一種或多種，所述樣品的溶質(zhì)濃度為10_9 ~ 10_3mol/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的使用方法，其特征在于，所述步驟2中，帶電液滴在輔助氣的作用下，經(jīng)離子接收與屏蔽件(7)進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管(11)內(nèi)，再進(jìn)入毛細(xì)管連接件(12 )中，并通過(guò)毛細(xì)管連接件(12 )引入反應(yīng)試劑，使反應(yīng)試劑與帶電液滴發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)物再經(jīng)后端離子傳輸毛細(xì)管(13)進(jìn)入質(zhì)譜儀，進(jìn)行分析，即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)及其使用方法，目的在于解決對(duì)錒系元素進(jìn)行放射性防護(hù)研究時(shí)，需要將質(zhì)譜儀整體封存在手套箱中，而質(zhì)譜儀體積龐大、連接有多種附件，封裝難度較大的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)分析和研究，提出一種全新的裝置，通過(guò)該裝置能有效避免樣品逸散到空氣中所產(chǎn)生的潛在危險(xiǎn)。本發(fā)明可用于以錒系元素為代表的放射性物質(zhì)的質(zhì)譜研究，具有較強(qiáng)的應(yīng)用范圍，能避免放射性物質(zhì)逸散到空氣中產(chǎn)生放射性污染的潛在危險(xiǎn)。同時(shí)，本發(fā)明通過(guò)毛細(xì)管連接件還能引入反應(yīng)性物質(zhì)，使得本發(fā)明能夠用于研究離子-分子反應(yīng)。本發(fā)明能夠有效解決現(xiàn)有裝置防護(hù)可能的問(wèn)題，具有較好的應(yīng)用前景，值得大規(guī)模推廣和應(yīng)用。
【IPC分類】G01N27-62
【公開號(hào)】CN104807876
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510275483
【發(fā)明人】秦震, 汪小琳, 張寧, 鄧大超, 魏興儉, 賈建平, 褚明福
【申請(qǐng)人】中國(guó)工程物理研究院材料研究所
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年5月27日