用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析領(lǐng)域，尤其是質(zhì)譜分析配套設(shè)備，具體為一種用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)及其使用方法。本發(fā)明能夠用于以錒系元素為代表的放射性物質(zhì)的質(zhì)譜分析，具有較好的應(yīng)用前景。
【背景技術(shù)】
[0002]錒系元素指的是原子序數(shù)從89 (Ac，錒)到103 (Lr，鎊)的15個(gè)元素，其中的鈾、釷、钚等都是軍事和核能領(lǐng)域最基本的原材料。在原子和分子層面對(duì)錒系元素基礎(chǔ)化學(xué)性質(zhì)的研宄能夠提升對(duì)這些物質(zhì)的認(rèn)識(shí)水平，并為相關(guān)軍事與能源領(lǐng)域的生產(chǎn)活動(dòng)提供理論指導(dǎo)。此外，由于具有未充滿的5f電子軌道，錒系元素表現(xiàn)出許多獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)，因此，相關(guān)研宄也將有助于加深對(duì)電子結(jié)構(gòu)和相關(guān)化學(xué)原理的認(rèn)知。
[0003]在大多數(shù)化學(xué)環(huán)境中，錒系元素主要以其與小分子配體形成的絡(luò)合物(或配合物)的形式存在。從這個(gè)意義上講，錒系元素的絡(luò)合物是其化學(xué)性質(zhì)的主要載體，因此，其絡(luò)合物也是錒系元素相關(guān)化學(xué)研宄的主要對(duì)象。
[0004]近年來，電噴霧質(zhì)譜技術(shù)已逐漸成為一種研宄錒系元素絡(luò)合物的重要手段。與其他研宄手段相比，電噴霧質(zhì)譜具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)不同于晶體學(xué)、核磁共振等方法對(duì)樣品的存在形態(tài)有特定要求，幾乎所有的錒系元素絡(luò)合物都可以在電噴霧質(zhì)譜儀器中產(chǎn)生相應(yīng)的信號(hào)，因而樣品制備簡(jiǎn)便；(2)目前商品化的質(zhì)譜儀器大多具備串聯(lián)質(zhì)譜功能，通過該功能，可以得到絡(luò)合物的結(jié)構(gòu)信息，因而具有化合物結(jié)構(gòu)解析能力；(3)電噴霧質(zhì)譜的靈敏度高，需要的樣品量極少，這對(duì)于具有較強(qiáng)放射性的錒系元素的研宄尤其重要。
[0005]錒系元素作為最具代表性的放射性物質(zhì)(還包括锝、碘等非錒系元素)，在開展錒系元素研宄時(shí)，首先需要解決放射性防護(hù)的問題。除天然鈾和釷的放射性較弱外，大部分錒系元素均具有較強(qiáng)的放射性，因此，相關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)都需要在手套箱中進(jìn)行，產(chǎn)生的放射性廢物經(jīng)過特排管道進(jìn)行去污和回收。此外，操作人員還需穿戴相應(yīng)的防護(hù)裝置，如防護(hù)服、防護(hù)眼鏡、防護(hù)手套等。
[0006]在利用電噴霧質(zhì)譜開展放射性物質(zhì)研宄時(shí)，最可靠的防護(hù)方法是將質(zhì)譜儀整體封存在手套箱中，操作人員在手套箱外進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。然而，在實(shí)際工作中，質(zhì)譜儀器設(shè)備大多體積龐大(大于常規(guī)手套箱的尺寸)，并連接有多種附件(如氣體鋼瓶、真空泵、穩(wěn)壓電源等)，且清洗、維護(hù)維修頻繁，因而將質(zhì)譜儀整體封存在手套箱中存在較大困難。不僅如此，將新購(gòu)置的儀器安裝在已運(yùn)行一段時(shí)間的手套箱中，也不具備現(xiàn)實(shí)條件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對(duì)錒系元素進(jìn)行放射性防護(hù)研宄時(shí)，需要將質(zhì)譜儀整體封存在手套箱中，而質(zhì)譜儀體積龐大、連接有多種附件，封裝難度較大的問題，提供一種用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)及其使用方法。本發(fā)明通過分析和研宄，提出一種全新的裝置，通過該裝置能有效避免樣品逸散到空氣中所產(chǎn)生的潛在危險(xiǎn)。本發(fā)明可用于以錒系元素為代表的放射性物質(zhì)的質(zhì)譜研宄，具有較強(qiáng)的應(yīng)用范圍，能避免放射性物質(zhì)逸散到空氣中產(chǎn)生放射性污染的潛在危險(xiǎn)。同時(shí)，本發(fā)明通過毛細(xì)管連接件還能引入反應(yīng)性物質(zhì)，使得本發(fā)明能夠用于研宄離子-分子反應(yīng)。本發(fā)明能夠有效解決現(xiàn)有裝置防護(hù)可能的問題，具有較好的應(yīng)用前景，值得大規(guī)模推廣和應(yīng)用。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，包括手套箱、位置調(diào)節(jié)裝置、用于盛放樣品的樣品盛放裝置、與樣品盛放裝置相連的樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件、離子源噴針、設(shè)置在離子源噴針上的噴霧氣體輔助件、離子接收與屏蔽件、設(shè)置在手套箱上的密封固定件、用于對(duì)密封固定件進(jìn)行固定的的第一固定裝置、電壓施加裝置、前端離子傳輸毛細(xì)管、毛細(xì)管連接件、用于與質(zhì)譜儀相連的后端離子傳輸毛細(xì)管，所述位置調(diào)節(jié)裝置、樣品盛放裝置、樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件、離子源噴針、噴霧氣體輔助件、離子接收與屏蔽件、電壓施加裝置分別位于手套箱內(nèi)；
所述樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件、離子源噴針、噴霧氣體輔助件構(gòu)成離子源生成裝置，所述離子源生成裝置設(shè)置在位置調(diào)節(jié)裝置上且位置調(diào)節(jié)裝置能對(duì)離子源生成裝置的位置進(jìn)行調(diào)節(jié)；
所述離子接收與屏蔽件朝向離子源噴針的一端呈漏斗狀，所述前端離子傳輸毛細(xì)管穿過密封固定件且與離子接收與屏蔽件相連，所述電壓施加裝置為若干個(gè)且導(dǎo)電二通連接件、離子接收與屏蔽件分別與電壓施加裝置相連，所述離子源生成裝置產(chǎn)生的離子能經(jīng)離子接收與屏蔽件進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管內(nèi)，所述前端離子傳輸毛細(xì)管通過毛細(xì)管連接件與后端離子傳輸毛細(xì)管相連，所述前端離子傳輸毛細(xì)管內(nèi)的離子能依次經(jīng)毛細(xì)管連接件、后端離子傳輸毛細(xì)管進(jìn)入質(zhì)譜儀中。
[0009]所述樣品盛放裝置為注射泵。
[0010]所述導(dǎo)電二通連接件為不銹鋼二通連接件。
[0011]所述噴霧氣體輔助件能用于加載用于形成噴霧的輔助氣體。
[0012]所述位置調(diào)節(jié)裝置包括升降臺(tái)、設(shè)置在升降臺(tái)上的固定臺(tái)，所述固定臺(tái)上設(shè)置有凹槽，所述離子源生成裝置設(shè)置在凹槽內(nèi)。
[0013]所述密封固定件為橡膠塞。
[0014]所述橡膠塞為中空?qǐng)A環(huán)結(jié)構(gòu)，所述前端離子傳輸毛細(xì)管穿過橡膠塞且與離子接收與屏蔽件相連。
[0015]根據(jù)橡膠塞兩端截面積的不同，以橡膠塞面積較大的一端為大端，面積較小的一端為小端，所述大端位于手套箱外部且小端位于手套箱內(nèi)部。
[0016]所述前端離子傳輸毛細(xì)管采用塑料制備而成。
[0017]所述后端離子傳輸毛細(xì)管采用金屬材料制備而成。
[0018]所述毛細(xì)管連接件為三通接頭。
[0019]還包括反應(yīng)試劑入口，所述前端離子傳輸毛細(xì)管、后端離子傳輸毛細(xì)管、反應(yīng)試劑入口分別與三通接頭相連。
[0020]前述系統(tǒng)的使用方法，包括如下步驟:
(I)將樣品、樣品盛放裝置、樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件、離子源噴針、噴霧氣體輔助件、離子接收與屏蔽件、電壓施加裝置分別置于手套箱內(nèi)，并將樣品放入樣品盛放裝置中，并通過電壓施加裝置對(duì)導(dǎo)電二通連接件、離子接收與屏蔽件分別施加同向的電壓，樣品經(jīng)樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件進(jìn)入離子源噴針中，在電壓施加裝置產(chǎn)生的高壓作用下，樣品在離子源噴針末端形成泰勒錐，并在噴霧氣體輔助件的輔助氣作用下，形成帶電液滴；
(2)離子接收與屏蔽件加載電壓后，形成屏蔽層，從而將帶電液滴限制在一定的空間中，帶電液滴在輔助氣的作用下，經(jīng)離子接收與屏蔽件進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管內(nèi)，再依次經(jīng)毛細(xì)管連接件、后端離子傳輸毛細(xì)管進(jìn)入質(zhì)譜儀中，進(jìn)行分析，即可。
[0021]所述樣品中的溶質(zhì)為放射性物質(zhì)，溶劑為水、甲醇、乙腈、丙酮、氯仿、甲醇、乙腈、丙酮、氯仿中的一種或多種，所述樣品的溶質(zhì)濃度為10_9 ~ 10_3mol/L。
[0022]所述步驟2中，帶電液滴在輔助氣的作用下，經(jīng)離子接收與屏蔽件進(jìn)入前端離子傳輸毛細(xì)管內(nèi)，再進(jìn)入毛細(xì)管連接件中，并通過毛細(xì)管連接件引入反應(yīng)試劑，使反應(yīng)試劑與帶電液滴發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)物再經(jīng)后端離子傳輸毛細(xì)管進(jìn)入質(zhì)譜儀，進(jìn)行分析，即可。
[0023]申請(qǐng)人通過研宄發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有電噴霧質(zhì)譜裝置對(duì)以錒系元素為代表的放射性物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí)，樣品只有在形成電噴霧的階段存在于敞開的大氣壓環(huán)境，隨后將經(jīng)過密封的離子傳輸毛細(xì)管進(jìn)入質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)。換言之，有可能造成放射性污染的只有樣品溶液的化學(xué)操作過程和樣品在電噴霧離子源的離子化過程，并且這兩個(gè)部分的體積都非常小。為此，申請(qǐng)對(duì)裝置進(jìn)行了全新的設(shè)計(jì)，提供一種用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)及其使用方法，又可稱為一種用于放射性物質(zhì)的電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用裝置及其使用方法。
[0024]該系統(tǒng)中包括手套箱、位置調(diào)節(jié)裝置、用于盛放樣品的樣品盛放裝置、與樣品盛放裝置相連的樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件、離子源噴針、設(shè)置在離子源噴針上的噴霧氣體輔助件、離子接收與屏蔽件、設(shè)置在手套箱上的密封固定件、用于對(duì)密封固定件進(jìn)行固定的的第一固定裝置、電壓施加裝置、前端離子傳輸毛細(xì)管、毛細(xì)管連接件、用于與質(zhì)譜儀相連的后端離子傳輸毛細(xì)管，位置調(diào)節(jié)裝置、樣品盛放裝置、樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件、離子源噴針、噴霧氣體輔助件、離子接收與屏蔽件、電壓施加裝置分別位于手套箱內(nèi)。其中，樣品導(dǎo)流管、導(dǎo)電二通連接件、離子源噴針、噴霧氣體輔助件構(gòu)成離子源生成裝置，離子接收與屏蔽件朝向離子源噴針的一端呈漏斗狀，前端離子傳輸毛細(xì)管穿過密封固定件且與離子接收與屏蔽件相連，電壓施加裝置為若干個(gè)且導(dǎo)電二通連接件、離子接收與屏蔽件分別與電壓施加裝置相連，離子源生成裝置產(chǎn)生的離子能經(jīng)離子接