催化劑性能評價裝置及催化劑性能評價方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請涉及物性分析技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種催化劑性能評價裝置及催化劑性能評價方法。
【背景技術(shù)】
[0002]催化劑性能評價系統(tǒng)是對催化劑活性和選擇性進(jìn)行評價，對原料轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等進(jìn)行考察的裝置，攪拌釜評價裝置是對用于漿態(tài)床反應(yīng)的催化劑進(jìn)行實驗室催化劑開發(fā)及性能評價裝置，在利用攪拌釜評價裝置進(jìn)行催化反應(yīng)時，對產(chǎn)品進(jìn)行分析；在完成反應(yīng)之后對催化劑的比表面積等參數(shù)進(jìn)行檢測，進(jìn)而實現(xiàn)對催化活性和選擇性的評價。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，根據(jù)反應(yīng)條件的不同，有的反應(yīng)由于有液體產(chǎn)物產(chǎn)出因而可以使反應(yīng)器內(nèi)液面維持一定水平，此類催化劑諸如漿態(tài)床鐵系費托催化劑，由于其產(chǎn)物中含有油、蠟等較高餾分段的產(chǎn)物，因而一般并不需要反應(yīng)器內(nèi)的補(bǔ)液；有的裝置由于進(jìn)行催化劑活性的快速評價，反應(yīng)無需持續(xù)很長時間，即使有起始溶劑的消耗或者無液相產(chǎn)物產(chǎn)出，在較短的反應(yīng)時間內(nèi)也不會對催化劑的活性和選擇性產(chǎn)生影響。
[0004]但是在類似于用合成氣制低碳醇的過程中，由于反應(yīng)物和生成物均為氣體，使得反應(yīng)器中反應(yīng)物的體積、濃度等處于變化狀態(tài)，導(dǎo)致催化劑的活性和選擇性不能充分發(fā)揮，催化反應(yīng)不能充分進(jìn)行，進(jìn)而導(dǎo)致催化劑活性和選擇性評價結(jié)果不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的主要目的在于提供一種催化劑性能評價裝置及催化劑性能評價方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題由于反應(yīng)系統(tǒng)中反應(yīng)體系中催化劑與反應(yīng)物相對量變化較大導(dǎo)致催化劑性能評價結(jié)果不準(zhǔn)確的問題。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種催化劑性能評價裝置，包括:反應(yīng)系統(tǒng)；產(chǎn)品分離與收集系統(tǒng)，位于反應(yīng)系統(tǒng)下游，催化劑性能評價裝置還包括:補(bǔ)液罐，用于向反應(yīng)系統(tǒng)中補(bǔ)充溶劑。
[0007]進(jìn)一步地，上述補(bǔ)液罐與反應(yīng)系統(tǒng)之間的補(bǔ)液管線上設(shè)置有補(bǔ)液泵。
[0008]進(jìn)一步地，上述補(bǔ)液泵與反應(yīng)系統(tǒng)之間的補(bǔ)液管線上還設(shè)置有加熱器；或補(bǔ)液罐內(nèi)配置加熱器。
[0009]進(jìn)一步地，上述補(bǔ)液管線的出口設(shè)置有單向閥。
[0010]進(jìn)一步地，上述催化劑性能評價裝置在在單向閥和補(bǔ)液罐之間設(shè)置過濾器，優(yōu)選過濾器的過濾孔為I?10 μm，進(jìn)一步優(yōu)選過濾孔為I?5 μπι。
[0011]進(jìn)一步地，上述反應(yīng)系統(tǒng)包括:漿態(tài)床反應(yīng)器，與補(bǔ)液罐通過補(bǔ)液管線連通；氣體分布器，設(shè)置在漿態(tài)床反應(yīng)器中。
[0012]進(jìn)一步地，上述氣體分布器為環(huán)形氣體分布器。
[0013]進(jìn)一步地，上述反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置有熱偶。
[0014]進(jìn)一步地，上述反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置有急冷單元，優(yōu)選急冷單元為常溫氮氣管道或冷卻水管道。
[0015]進(jìn)一步地，上述催化劑性能評價裝置還包括位于反應(yīng)系統(tǒng)上游的氣體凈化系統(tǒng)。
[0016]進(jìn)一步地，上述氣體凈化系統(tǒng)包括自上游向下游方向依次設(shè)置的混合罐、脫水罐、脫氧罐、脫硫罐和原料氣加熱器，其中原料氣加熱器與反應(yīng)系統(tǒng)連通。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種催化劑性能評價方法，催化劑性能評價方法包括將催化劑分散在溶劑中形成催化劑混合物，利用催化劑混合物對反應(yīng)物進(jìn)行催化反應(yīng)，催化劑混合物中催化劑與溶劑的固液比在滿足催化反應(yīng)要求的范圍內(nèi)，該催化劑性能評價方法包括在催化反應(yīng)性能評價過程中補(bǔ)充溶劑維持催化劑與溶劑的固液比在范圍內(nèi)。
[0018]進(jìn)一步地，上述催化反應(yīng)在200?350°C之間進(jìn)行，在補(bǔ)充溶劑之前將溶劑加熱至200 ?350。。。
[0019]進(jìn)一步地，上述固液比為5:100?30:100。
[0020]進(jìn)一步地，上述采用熱偶感應(yīng)溶劑的液面變化以控制溶劑的補(bǔ)充過程。
[0021]進(jìn)一步地，上述采用單向閥控制催化劑在溶劑的補(bǔ)充過程中向溶劑源頭擴(kuò)散，優(yōu)選在將溶劑補(bǔ)入之前采用過濾器對溶劑進(jìn)行過濾。
[0022]進(jìn)一步地，上述反應(yīng)物在進(jìn)行催化反應(yīng)之前經(jīng)過脫水、脫氧和脫硫處理。
[0023]進(jìn)一步地，上述溶劑為食品級液體石蠟、二苯醚、丙三醇和十氫萘中的一種或多種。
[0024]應(yīng)用本申請的技術(shù)方案，通過在催化劑性能評價裝置中設(shè)置補(bǔ)液罐的結(jié)構(gòu)可以使作為氣相反應(yīng)所需的催化劑在反應(yīng)器中保持一定濃度的漿液狀態(tài)，從而實現(xiàn)對對氣相反應(yīng)所需催化劑的準(zhǔn)確評價。補(bǔ)液罐會彌補(bǔ)隨著氣相反應(yīng)的進(jìn)行氣相生成物揮發(fā)帶走的一些液體和反應(yīng)溫度升高造成的揮發(fā)所損失的液體，使反應(yīng)器中的催化劑保持在一定濃度的漿液狀態(tài)，保證了氣相反應(yīng)物和催化劑的充分接觸，使催化劑的活性充分發(fā)揮；并且補(bǔ)液罐的設(shè)置也在一定程度上緩解高溫情況下攪拌引起的催化劑飛濺粘結(jié)在反應(yīng)釜內(nèi)壁上而無法存留在漿液中而導(dǎo)致的催化劑損失的問題。綜合以上兩點，補(bǔ)液罐的設(shè)置不僅保證了催化劑活性的充分發(fā)揮還有利于避免催化劑不必要的損失，使最終測得的催化劑影響的反應(yīng)效率的結(jié)果更加準(zhǔn)確。
【附圖說明】
[0025]構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0026]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一種優(yōu)選實施方式提供的催化劑性能評價裝置的示意圖；以及
[0027]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明一種優(yōu)選實施例提供的催化劑性能評價裝置的示意圖。
【具體實施方式】
[0028]下面將結(jié)合本發(fā)明實施方式的附圖，對本發(fā)明的實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明，需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0029]正如【背景技術(shù)】部分所介紹的，現(xiàn)有技術(shù)中存在的當(dāng)反應(yīng)物和生成物均為氣體時，對所需催化劑難以進(jìn)行有效的評價的問題。為了解決這一問題，在本發(fā)明一種典型的實施方式中，提供了一種催化劑性能評價裝置。如圖1所示，這種催化劑性能評價裝置包括反應(yīng)系統(tǒng)10和產(chǎn)品分離與收集系統(tǒng)20，其中產(chǎn)品分離與收集系統(tǒng)20位于反應(yīng)系統(tǒng)10下游，進(jìn)一步地該催化劑性能評價裝置還包括補(bǔ)液罐30，用于向反應(yīng)系統(tǒng)10中補(bǔ)充溶劑。
[0030]本發(fā)明上述的催化劑性能評價裝置，通過在反應(yīng)系統(tǒng)10中設(shè)置補(bǔ)液罐30的結(jié)構(gòu)可以使作為氣相反應(yīng)所需的催化劑在反應(yīng)器中保持一定濃度的漿液狀態(tài)，從而實現(xiàn)對氣相反應(yīng)所需催化劑的準(zhǔn)確評價。補(bǔ)液罐30會彌補(bǔ)隨著氣相反應(yīng)的進(jìn)行氣相生成物揮發(fā)帶走的一些液體和反應(yīng)溫度升高造成的揮發(fā)所損失的液體。使反應(yīng)器中的催化劑保持在一定濃度的漿液狀態(tài)，保證了氣相反應(yīng)物和催化劑的充分接觸，使催化劑的活性充分發(fā)揮；并且補(bǔ)液罐30的設(shè)置也一定程度上緩解高溫情況下攪拌引起的催化劑飛濺粘結(jié)在反應(yīng)釜內(nèi)壁上而無法存留在漿液中而導(dǎo)致的催化劑損失的問題。綜合以上兩點，補(bǔ)液罐30的設(shè)置不僅保證了催化劑活性的充分發(fā)揮還有利于避免催化劑不必要的損失，使最終測得的催化劑影響的反應(yīng)效率的結(jié)果更加準(zhǔn)確。
[0031]在本發(fā)明一種優(yōu)選的實施例中，如圖2所示，催化劑性能評價裝置在補(bǔ)液罐30與反應(yīng)系統(tǒng)10之間的補(bǔ)液管線40上還設(shè)置有補(bǔ)液泵50。利用上述補(bǔ)液泵50為補(bǔ)液罐30提供動力，因此可以及時地向反應(yīng)系統(tǒng)10中供應(yīng)補(bǔ)充溶劑，使反應(yīng)系統(tǒng)10中的催化劑保持在設(shè)定的漿液狀態(tài)。上述補(bǔ)液泵50可以為耐高溫泵，即在補(bǔ)液罐30內(nèi)配置加熱器60(圖中未示出)，以向補(bǔ)液罐30提供高溫溶劑，進(jìn)而滿足反應(yīng)系統(tǒng)10中反應(yīng)溫度的要求，當(dāng)采用耐高溫泵時，其可以輸送高溫溶劑，而高溫溶劑的粘度較小，因此耐高溫泵的功率不需要很大。
[0032]當(dāng)然，上述實施例中的補(bǔ)液泵50還可以是普通的補(bǔ)液泵50，那么為了滿足反應(yīng)系統(tǒng)10對溶劑的高溫要求，優(yōu)選在補(bǔ)液泵50與反應(yīng)系統(tǒng)10之間的補(bǔ)液管線40上還設(shè)置有加熱器60。補(bǔ)充的溶劑經(jīng)過補(bǔ)液泵50之后再通過加熱器60加熱至滿足反應(yīng)系統(tǒng)10中所需的反應(yīng)溫度，因此避免了新加入的溶劑對反應(yīng)系統(tǒng)10的溫度產(chǎn)生影響，此時補(bǔ)液罐30中的溶劑為常溫，雖然粘度較大，但可以增加補(bǔ)液泵50的功率來彌補(bǔ)溶劑運輸中的動力消耗。
[0033]在本發(fā)明的另一種優(yōu)選的實施例中，如圖2所示，補(bǔ)液管線40的出口設(shè)置有單向閥70。所設(shè)置的單向閥70有利于阻止反應(yīng)系統(tǒng)10中產(chǎn)生的氣體及其中夾雜的催化劑等細(xì)小顆粒進(jìn)入補(bǔ)液管線40，造成反應(yīng)系統(tǒng)10中的物質(zhì)由補(bǔ)液管線40反混入補(bǔ)液罐30，進(jìn)而導(dǎo)致補(bǔ)液管線40堵塞以及評價結(jié)果出現(xiàn)偏差的問題。此外，還可以在單向閥70和補(bǔ)液罐30之間設(shè)置過濾器90，利用該過濾器對補(bǔ)液罐中所補(bǔ)溶劑進(jìn)行過濾凈化，防止其中包含的雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)。為了防止較大的雜質(zhì)顆粒進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)中，優(yōu)選上述過濾器90的過濾孔為I?10 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選I?5 μ m。
[0034]在本發(fā)明的又一種優(yōu)選的實施例中，如圖2所示，上述反應(yīng)系統(tǒng)10包括漿態(tài)床反應(yīng)器11和氣體分布器，其中漿態(tài)床反應(yīng)器11與補(bǔ)液罐30通過補(bǔ)液管線40連通，氣體分布器設(shè)置在漿態(tài)床反應(yīng)器11中，其具體的設(shè)置方式可以參考現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述。氣體分布器的設(shè)置有利于保證反應(yīng)充分進(jìn)行和控制反應(yīng)過程的進(jìn)程，反應(yīng)氣體通過氣體分布器在漿態(tài)床反應(yīng)器11中分布更加均勻化，增大了反應(yīng)氣體與催化劑的接觸面積，使反應(yīng)氣體充分反應(yīng)；同時根據(jù)反應(yīng)氣體的出氣孔的大小可以調(diào)整反應(yīng)氣體進(jìn)入漿態(tài)床反應(yīng)器11的速率，從而根據(jù)實際反應(yīng)情況調(diào)整反應(yīng)進(jìn)程，當(dāng)反應(yīng)比較劇烈時，可以適當(dāng)增大氣體分布器的出氣孔或增多出氣孔的數(shù)量，使反應(yīng)氣體反應(yīng)充分，進(jìn)一步加強(qiáng)了對最終催化劑性能評價的準(zhǔn)確性。優(yōu)選地，氣體分布器采用環(huán)形氣體分布器，氣體分布孔采用激光打孔方式，孔大小為2 μπι?2mm，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際要求用改變孔大小的方法來改變氣體進(jìn)入漿液的氣速，從而改變氣泡進(jìn)入漿液時均布的速度與狀態(tài)。
[0035]為了更好地判斷反應(yīng)系統(tǒng)10中何時需要補(bǔ)加溶劑，以上述實施例為例，如圖2所示，優(yōu)選在上述漿態(tài)床反應(yīng)器11內(nèi)設(shè)置有熱偶12，根據(jù)熱偶12可以判斷何時進(jìn)行補(bǔ)液操作。根據(jù)熱偶測得的漿態(tài)床反應(yīng)器