容器38與消化容器25連接。同時，將活塞泵16和計量容器38與大氣18隔離，到在將液體輸送到計量容器38中的情況下，活塞泵16和計量容器38尚未已經(jīng)與大氣18隔離的程度。借助于活塞泵16，計量容器38中所包含的液體被輸送至消化容器25中，其中，在給定情況下，光障23、24能夠用于精細(xì)計量。
[0053]作為從取樣位置2移出液體樣品的替代，對于以類似的方式執(zhí)行校準(zhǔn)和/或調(diào)節(jié)的情況，也能夠?qū)㈩A(yù)定量的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液或兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合物從容器8、9輸送到消化容器25中。對校準(zhǔn)測量的進(jìn)一步處理與COD確定的下列描述的附加步驟相同。
[0054]分別將預(yù)定量的硫酸、用作掩蔽裝置的硫酸汞、以及用作消化劑的重鉻酸鉀添加到在消化容器中提供的液體樣品。這些試劑借助于活塞泵16與中央閥控制機(jī)構(gòu)15、控制消化反應(yīng)器20的液體輸送線路28的閥27和壓力均衡閥29的配合被定量并且被輸送到消化容器25中。光障23、24能夠再一次被用于計量。
[0055]然后，借助于閥27和29關(guān)閉通向消化容器25的液體輸送線路28和壓力均衡線30，并且接通加熱設(shè)備26。在5巴至10巴的壓力下，加熱設(shè)備26將包括位于消化容器25中的液體樣品和添加的試劑的反應(yīng)混合物加熱到約175°C的溫度并且保持該溫度恒定。在開始加熱程序之后，實際上連續(xù)地借助于光度計傳感器31來確定反應(yīng)混合物的消光和/或吸收。借助于評估和控制系統(tǒng)34來評估消光或吸收值。
[0056]一旦參照消光或吸收到達(dá)指定的狀態(tài)，就結(jié)束消光或吸收測量。指定的狀態(tài)能夠是消光或吸收的最小變化率，例如，在10秒內(nèi)小于百分之一的消光的變化。在到達(dá)指定的狀態(tài)之后出現(xiàn)的消光或吸收的測量值由評估和控制系統(tǒng)使用以確定樣品的化學(xué)需氧量。在到達(dá)指定的狀態(tài)之后，能夠結(jié)束液體樣品的消化，并且關(guān)閉加熱設(shè)備26。借助于閥27和37，能夠?qū)⑾萜?5的液體輸送線路28與廢物容器21連接，并且能夠?qū)⑺褂玫姆磻?yīng)混合物經(jīng)液體輸送線路28從消化容器25移出并且輸送到廢物容器21中。為確保消化容器25的完全清空，首先可以僅打開閥27并且首先可以將所使用的反應(yīng)混合物借助于活塞泵16輸送到計量容器38中，然后可以關(guān)閉閥27，同時打開閥37并且將所使用的反應(yīng)混合物從計量容器輸送到廢物容器21中。在此期間，關(guān)閉可由中央閥控制機(jī)構(gòu)15致動并且用于打開和關(guān)閉液體輸送線路10、11、12、13和14的閥，以便防止所使用的反應(yīng)混合物進(jìn)入到液體容器5、6、7、8和9中。
[0057]在替代方法中，液體樣品的消化能夠通過將反應(yīng)混合物在壓力下加熱持續(xù)預(yù)定的時間來執(zhí)行，例如在175°C和5巴至10巴的壓力下持續(xù)30分鐘至120分鐘。在這種情況下，不需要對消光或吸收的實際上持續(xù)監(jiān)測。然而，能夠執(zhí)行持續(xù)監(jiān)測例如以便獲得附加信息。在預(yù)定時段到期之后，反應(yīng)混合物的消光和/或吸收能夠被記錄并且被用于確定液體樣品的COD值。諸如上文所描述的，所使用的反應(yīng)混合物能夠被冷卻并且被供給至廢物容器21。
[0058]在此處所描述的示例中，所有上述方法步驟在評估和控制系統(tǒng)34的指導(dǎo)下自動地執(zhí)行。
【主權(quán)項】
1.一種消化反應(yīng)器(20)，用于消化在液體樣品中所包含的物質(zhì)，所述消化反應(yīng)器(20)包括: -消化容器(25)，用于容納所述液體樣品；以及 -加熱設(shè)備(26)，所述加熱設(shè)備(26)包括至少兩個加熱靴(40、41)，特別是彼此相對布置的加熱靴，所述加熱靴中的每一個具有面對所述消化容器(25)并且接觸所述消化容器(25)的外壁(39)的表面部分的加熱表面(45、46)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消化反應(yīng)器(20)， 其中，所述消化容器(25)具有管狀段，并且其中，所述加熱表面(45、46)覆蓋所述管狀段的所述外壁(39)的至少三分之一，優(yōu)選地至少一半。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的消化反應(yīng)器(20)， 其中，每個加熱靴(40、41)具有至少一個孔(43、44)，在所述至少一個孔(43、44)中，特別是借助于熱傳導(dǎo)膏或熱傳導(dǎo)硅酮，嵌入加熱元件。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中的一項所述的消化反應(yīng)器(20)， 其中，所述加熱靴(40、41)由金屬形成，特別是由鋁形成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中的一項所述的消化反應(yīng)器(20)， 其中，所述消化容器(25)由光學(xué)透明材料形成，特別是由玻璃形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中的一項所述的消化反應(yīng)器(20)， 其中，所述消化容器(25)具有至少一個液體輸送線路(28)和壓力均衡開口(30)，其中，所述液體輸送線路(28)和所述壓力均衡開口(30)各自能夠借助于閥(27、29)關(guān)閉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中的一項所述的消化反應(yīng)器(20)， 其中，所述加熱設(shè)備(26)包括與所述加熱靴(40、41)連接的保持件(42)，所述保持件(42)被實施為在垂直于所述消化容器(25)的所述外壁(39)的表面的方向中地并且抵靠所述消化容器(25)的所述外壁(39)地壓迫所述加熱靴(40、41)。
8.—種分析裝置(I)，用于確定液體樣品的參數(shù)，特別是消化參數(shù)，諸如化學(xué)需氧量、總含碳量、總含磷酸鹽量、總含鐵量或總含氮量， 所述分析裝置(I)包括: -根據(jù)權(quán)利要求1至7中的一項所述的消化反應(yīng)器(20)， -輸送和定量系統(tǒng)，所述輸送和定量系統(tǒng)被實施為從取樣位置(2)提取預(yù)定體積的液體作為液體樣品，并且將所述液體樣品輸送到所述消化反應(yīng)器(20)中；以及 -測量變送器，所述測量變送器用于記錄所述液體樣品的與測量變量相關(guān)的測量值，所述液體樣品容納在所述消化反應(yīng)器(20)中并且在給定情況下與一種或多種試劑混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分析裝置(I)， 其中，所述測量變送器具有光度計傳感器(31)，所述光度計傳感器(31)具有光源(32)和光接收器(33)，所述光源(32)用于利用測量光沿著測量路徑照射所述消化容器(25)，所述光接收器(33)用于記錄從所述光源(31)發(fā)出的所述測量光在通過所述測量路徑之后的強度， 其中，所述測量路徑在未被所述加熱靴(40、41)覆蓋的區(qū)域中進(jìn)入所述消化容器(25)的所述外壁(39)并且在未被所述加熱靴(40、41)覆蓋的區(qū)域中從所述消化容器(25)的所述外壁(39)離開。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的分析裝置(I)， 進(jìn)一步包括: 多個液體容器(5、6、7、8、9)，所述多個液體容器(5、6、7、8、9)包含將被添加到所述液體樣品的試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液和/或漂洗/洗滌液體，并且所述多個液體容器(5、6、7、8、9)與所述消化容器(25)連接，其中，所述輸送和定量系統(tǒng)在每種情況下被實施為從所述液體容器(5、6、7、8、9)提取預(yù)定液體量并且將該預(yù)定液體量輸送到所述消化容器(25)中。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的分析裝置(I)， 其中，所述輸送和定量系統(tǒng)具有至少一個泵(3、16)和與所述泵(3、16)連接的計量容器(38)，并且其中，所述液體容器(5、6、7、8、9)經(jīng)所述計量容器(38)與所述消化容器(25)連接。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的分析裝置(I)， 其中，所述液體容器(5、6、7、8、9)經(jīng)液體輸送線路(10、11、12、13、14)與所述計量容器(25)連接，所述液體輸送線路(10、11、12、13、14)中的每一個能夠由至少一個閥控制，其中，所述輸送和定量系統(tǒng)具有中央閥控制機(jī)構(gòu)(15)，所述中央閥控制機(jī)構(gòu)(15)被實施為致動所述閥的至少一部分，特別是所有閥。
13.根據(jù)權(quán)利要求10至12中的一項所述的分析裝置(I)， 進(jìn)一步包括: 評估和控制系統(tǒng)(34)，所述評估和控制系統(tǒng)(34)被實施為特別是通過控制所述供應(yīng)和定量系統(tǒng)來將所述液體樣品和/或預(yù)定量的液體從所述液體容器(5、6、7、8、9)引導(dǎo)至所述消化容器(38)中，和/或被實施為基于所述測量變送器的測量信號來確定所述液體樣品的所述參數(shù)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種消化反應(yīng)器和用于確定液體樣品的消化參數(shù)的分析裝置。用于消化液體樣品中所包含的物質(zhì)的消化反應(yīng)器包括：用于容納液體樣品的消化容器；和加熱設(shè)備，該加熱設(shè)備包括至少兩個加熱靴，特別是彼此相對布置的加熱靴，其每一個具有面對消化容器并且接觸消化容器的外壁的表面部分的加熱表面。用于確定液體樣品的參數(shù)，特別是消化參數(shù)，諸如化學(xué)需氧量、總含碳量、總含磷酸鹽量、總含鐵量或總含氮量的分析裝置能夠包括：該消化反應(yīng)器；以及輸送和定量系統(tǒng)，其被實施為從樣品供應(yīng)部提取預(yù)定體積的液體作為液體樣品并且將液體樣品輸送到消化反應(yīng)器中；和測量變送器，用于記錄容納在反應(yīng)器中的液體樣品的與測量變量相關(guān)的測量值。
【IPC分類】B01J3-00, G01N33-18, G01N21-59, G01N1-44
【公開號】CN104713768
【申請?zhí)枴緾N201410781791
【發(fā)明人】馬可·弗爾克
【申請人】恩德萊斯和豪瑟爾測量及調(diào)節(jié)技術(shù)分析儀表兩合公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2014年12月16日
【公告號】DE102013114132A1, US20150168366