消化反應(yīng)器和用于確定液體樣品的消化參數(shù)的分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種消化反應(yīng)器和一種用于確定液體樣品的消化參數(shù)的分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]例如在過(guò)程測(cè)量技術(shù)中或在工業(yè)測(cè)量技術(shù)中，特別是在水和廢水處理領(lǐng)域中和/或在水和廢水分析中，對(duì)液體樣品中消化參數(shù)的確定起作用。消化參數(shù)的重要示例包括化學(xué)需氧量(COD)、總含碳量和總含氮量(NtJ。
[0003]化學(xué)需氧量是在既定方法的反應(yīng)條件下由特定體積的液體樣品中所包含的可氧化成分所消耗的、通常為強(qiáng)氧化劑的化學(xué)化合物的氧等效量。在這樣的情況下，常常用作氧化劑的是重鉻酸鉀。除總含氮量之外，在河水的情況下以及在廢水和凈化工廠中、特別是在那些包含有機(jī)雜質(zhì)的情況下，COD值是對(duì)污染程度進(jìn)行歸類的重要參數(shù)。
[0004]在用于確定這樣的消化參數(shù)的已知方法中，首先，將液體樣品與消化容器中的消化劑混合，最常見(jiàn)的消化容器被實(shí)施為試管。在給定情況下，該反應(yīng)混合物在消化容器中在壓力下被加熱預(yù)定的時(shí)間。在這樣的情況下，待檢測(cè)的物質(zhì)通過(guò)與消化劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而被溶解，給定的消化參數(shù)取決于該待檢測(cè)的物質(zhì)的濃度。取決于待檢測(cè)的消化參數(shù)的類型，消化手段的消耗量或與添加到反應(yīng)混合物中的一種或多種附加試劑的反應(yīng)引導(dǎo)液體樣品的化學(xué)和/或物理性質(zhì)、例如消光或吸收的變化。這種變化能夠例如借助于適當(dāng)?shù)碾娀瘜W(xué)變送器來(lái)檢測(cè)，或例如在消光或吸收的變化的情況下，借助于光度計(jì)測(cè)量變送器來(lái)檢測(cè)。消化參數(shù)的當(dāng)前值能夠基于由測(cè)量變送器提供的測(cè)量信號(hào)來(lái)確定。
[0005]在用于確定化學(xué)需氧量的大多數(shù)方法的情況下，例如，利用已知的過(guò)量的氧化劑來(lái)處理樣品，然后例如通過(guò)對(duì)未消耗的剩余部分進(jìn)行回滴定來(lái)確定氧化劑的消耗量。例如，當(dāng)重鉻酸鉀用作氧化劑時(shí)，利用光度計(jì)確定氧化劑的消耗量代表另一種選項(xiàng)。所消耗的氧化劑的量被轉(zhuǎn)換成等效氧量。
[0006]從現(xiàn)有技術(shù)獲知用于根據(jù)這樣的方法確定消化參數(shù)的一系列分析裝置。在德國(guó)專利申請(qǐng)DE 10360066 Al中例如描述了一種用于利用光度計(jì)確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析裝置，其中，包含在試管中的液體樣品和作為氧化劑的重鉻酸鉀的反應(yīng)混合物在氣密密封的條件下在反應(yīng)混合物的大氣沸騰溫度以上的溫度下被加熱持續(xù)消化時(shí)間。同時(shí)，隨著消化進(jìn)行，試管中反應(yīng)混合物的消光在至少一個(gè)固定波長(zhǎng)下被確定，其中，消光的變化用作濃度改變并且因此用作氧化劑的消耗量的量度。在從DE 10360066 Al獲知的分析裝置的情況下，用于加熱反應(yīng)混合物的是未詳細(xì)指定的加熱設(shè)備。
[0007]從中國(guó)專利申請(qǐng)CN 102519780 A獲知一種用于確定液體樣品的化學(xué)需氧量的分析裝置。該分析裝置包括用于容納液體樣品和消化裝置的玻璃消化容器。消化容器中所包含的反應(yīng)混合物的加熱借助于加熱絲發(fā)生，該加熱絲纏繞消化容器并且承載電流。該布置具有各種缺點(diǎn)。一方面，它制造起來(lái)非常復(fù)雜，因?yàn)楸仨殢牟Ａ萜鞯耐獗谠O(shè)置多個(gè)突起以便固定和引導(dǎo)加熱絲。這使得玻璃零件的制造復(fù)雜。在加熱絲的安裝期間，必須留心這樣的加熱絲在引導(dǎo)裝置中的精確延伸，因?yàn)榉駝t可能出現(xiàn)短路。在操作中，在消化期間，加熱絲由于加熱而膨脹，使得它常常不再平齊抵靠消化容器。由此，玻璃熱沉的熱傳遞降低，然而同時(shí)，短路的危險(xiǎn)增加。
[0008]因此，本發(fā)明的目的是提供一種消化反應(yīng)器和一種用于確定液體樣品的消化參數(shù)的分析裝置，該消化反應(yīng)器和分析裝置克服所描述的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]該目的由如權(quán)利要求1限定的消化反應(yīng)器和由具有這樣的消化反應(yīng)器的分析裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)。在從屬權(quán)利要求中闡明了有利的實(shí)施例。
[0010]本發(fā)明的用于消化液體樣品中所包含的物質(zhì)的消化反應(yīng)器包括:
[0011]-消化容器，用于容納包含液體樣品的反應(yīng)混合物；和
[0012]-加熱設(shè)備，該加熱設(shè)備包括至少兩個(gè)加熱靴，特別是彼此相對(duì)布置的加熱靴，這些加熱靴中的每一個(gè)具有面對(duì)消化容器并且接觸消化容器的外壁的表面部分的加熱表面。
[0013]與纏繞消化容器并且與消化容器僅具有相對(duì)小的接觸表面的加熱絲相比，施加在消化容器的外壁上的二維加熱靴確保極大改善的熱傳遞并且因此允許更快地加熱反應(yīng)混合物。短路的危險(xiǎn)同樣通過(guò)應(yīng)用加熱靴而非加熱絲來(lái)防止。因此，本發(fā)明的消化反應(yīng)器比從CN 102519780 A獲知的消化反應(yīng)器在操作期間顯著更可靠。在應(yīng)用加熱靴的情況下，同樣能夠省略在應(yīng)用加熱絲的情況下所需的消化容器的外壁中的引導(dǎo)裝置。因此，與從CN102519780 A獲知的反應(yīng)器相比，消化反應(yīng)器的制造很大程度地被簡(jiǎn)化。
[0014]消化容器能夠具有管狀段，其中加熱靴的加熱表面覆蓋外壁的至少三分之一，優(yōu)選地至少一半，特別優(yōu)選地管狀段的三分之二。在實(shí)施例中，消化容器能夠具有圓筒狀壁。在該實(shí)施例中，加熱靴的加熱表面能夠?yàn)榘紶顝澢?，其中，它們的曲率半徑匹配于由消化容器的外壁限定的筒體的截面，使得加熱表面與外壁平齊接觸。
[0015]如果在該實(shí)施例中被布置成彼此相對(duì)的兩個(gè)加熱靴被完全相同地實(shí)施并且加熱表面總體具有比由外壁限定的筒體的筒狀側(cè)表面小的表面積，特別是小于筒狀側(cè)表面的面積的三分之二，優(yōu)選地小于筒狀側(cè)表面的面積的一半，則筒狀側(cè)表面的相對(duì)地設(shè)置的段保持自由。這些自由段能夠用作光度計(jì)測(cè)量路徑的進(jìn)入或離開(kāi)窗口，以記錄消化反應(yīng)器中所包含的反應(yīng)混合物的消光或吸收。
[0016]加熱靴能夠各自具有至少一個(gè)孔，在該至少一個(gè)孔中嵌入有加熱元件，特別是功率電阻器。加熱元件能夠借助于熱傳導(dǎo)膏或熱傳導(dǎo)硅酮嵌入在孔中。
[0017]在實(shí)施例中，加熱靴由金屬、特別是鋁形成。加熱表面與消化容器的外壁之間的可能的空氣間隙能夠可選地借助于熱傳導(dǎo)膏消除。
[0018]在優(yōu)選實(shí)施例中，消化容器由光學(xué)透明材料、特別是玻璃形成。這種情況當(dāng)從可見(jiàn)頻譜范圍測(cè)量輻射時(shí)是特別有利的，近紅外或近UV用于利用光度計(jì)測(cè)量消化容器中物質(zhì)的濃度。
[0019]消化容器能夠具有至少一個(gè)液體輸送線路和壓力均衡開(kāi)口，其中，液體輸送線路和壓力均衡開(kāi)口各自能夠借助于閥關(guān)閉，使得能夠在壓力下執(zhí)行消化。
[0020]在實(shí)施例中，加熱設(shè)備能夠包括與加熱靴連接的保持件，該保持件被實(shí)施為在垂直于消化容器的外壁的表面方向中并且抵靠消化容器的外壁壓迫加熱靴。以這種方式，能夠克服消化容器的尺寸公差。加熱靴能夠在后側(cè)設(shè)置有肋，以便防止加熱靴的全表面與保持件接觸以及向保持件的相關(guān)聯(lián)的非期望的排熱。
[0021]本發(fā)明的用于確定液體樣品的參數(shù)的分析裝置，該參數(shù)特別是消化參數(shù)，諸如化學(xué)需氧量、總含碳量、總含氮量、總含磷酸鹽量或總含鐵量，該分析裝置包括:
[0022]-根據(jù)上述實(shí)施例中的一個(gè)所述的消化反應(yīng)器，
[0023]-輸送和定量系統(tǒng)，該輸送和定量系統(tǒng)被實(shí)施為從取樣位置提取預(yù)定體積的液體作為液體樣品，并且將液體樣品輸送到消化反應(yīng)器中；以及
[0024]-測(cè)量變送器，該測(cè)量變送器用于記錄容納在反應(yīng)器中并且在給定情況下與一種或多種試劑混合的液體樣品的與測(cè)量變量相關(guān)的測(cè)量值。
[0025]測(cè)量變送器能夠具有光度計(jì)傳感器，該光度計(jì)傳感器具有光源和光接收器，該光源用于利用測(cè)量光沿著測(cè)量路徑照射消化容器，該光接收器用于記錄從光源發(fā)出的測(cè)量光在已經(jīng)通過(guò)測(cè)量路徑之后的強(qiáng)度，其中測(cè)量路徑在未被加熱靴覆蓋的區(qū)域中進(jìn)入消化容器的外壁并且在未被加熱靴覆蓋的區(qū)域中從消化容器的外壁離開(kāi)。在消化容器的實(shí)施例中，在外壁具有筒狀形狀的情況下，并且在兩個(gè)相對(duì)地設(shè)置的加熱表面總體具有比由消化容器的外壁形成的筒狀側(cè)表面的表面積小的表面積的情況下，外壁的兩個(gè)相對(duì)地設(shè)置的段能夠保持自由，測(cè)量路徑延伸通過(guò)該相對(duì)地設(shè)置的段。
[0026]分析裝置能夠進(jìn)一步包括多個(gè)液體容器，該多個(gè)液體容器包含待被添加到液體樣品用于形成反應(yīng)混合物的試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液和/或漂洗/洗滌液體，并且該多個(gè)液體容器與消化容器連接，其中輸送和定量系統(tǒng)在每種情況下被實(shí)施為從液體容器提取預(yù)定液體量并且將該預(yù)定液體量輸送到消化容器中。
[0027]輸送和定量系統(tǒng)能夠具有至少一個(gè)泵和與該泵連接的計(jì)量容器，其中，液體容器經(jīng)由計(jì)量容器與消化容器連接。在該實(shí)施例中，將被定量的液體借助于泵首先輸送到計(jì)量容器中，該計(jì)量容器用于測(cè)量預(yù)定的液體體積。
[0028]液體容器能夠經(jīng)液體輸送線路與計(jì)量容器連接，液體輸送線路每個(gè)能夠由至少一個(gè)閥控制，其中輸送和定量系統(tǒng)具有中央閥控制機(jī)構(gòu)，該中央閥控制機(jī)構(gòu)被實(shí)施為致動(dòng)閥的至少一部分，特別是所有閥。與一個(gè)或多個(gè)閥相關(guān)聯(lián)的中央控制機(jī)構(gòu)能夠例如像德國(guó)專利申請(qǐng)DE 102011075762 Al中所描述的那樣被實(shí)施。
[0029]分析裝置能夠進(jìn)一步包括評(píng)估和控制系統(tǒng)，該評(píng)估和控制系統(tǒng)被實(shí)施為特別是通過(guò)控制供應(yīng)和定量系統(tǒng)來(lái)將液體樣品和/或預(yù)定量的液體從液體容器引導(dǎo)至消化容器中，和/或被實(shí)施為基于測(cè)量變送器的測(cè)量信號(hào)來(lái)確定液體樣品的參數(shù)。評(píng)估和控制系統(tǒng)能夠包括數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，該數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括至少一個(gè)處理器和程序存儲(chǔ)器，在該程序存儲(chǔ)器中存儲(chǔ)有計(jì)算機(jī)程序，該計(jì)算機(jī)程序能夠由處理器執(zhí)行并且用于控制分析裝置以及評(píng)估借助于測(cè)量變送器產(chǎn)生的測(cè)量信號(hào)以確定消