成試料預(yù)處理和分析步驟。
[0062]另外，氣體供給部20與安裝于試料注入部50的第三控制閥51的試料環(huán)管52、53連接以供給運送氣體，所述運送氣體有助于氣態(tài)的分析對象物質(zhì)注入分析裝置。
[0063]本發(fā)明一實施例的試料預(yù)處理裝置還可包括加熱部60。
[0064]加熱部60設(shè)置在試料氣化部30、試料捕集部40和試料注入部50的外部。加熱部60對試料氣化部30、試料捕集部40、試料注入部50、以及各結(jié)構(gòu)的連接管進行加熱，防止氣態(tài)的分析對象物質(zhì)凝結(jié)。
[0065]優(yōu)選加熱部60的加熱溫度為80°C?150°C，而且可根據(jù)分析對象物質(zhì)的性質(zhì)進行調(diào)節(jié)。加熱部60可采用各種已公開的方式。
[0066]另外，本發(fā)明的試料預(yù)處理裝置還可包括用于控制試料的預(yù)處理過程的控制部(未圖示)。
[0067]控制部70控制試料流入部10、氣體供給部20、試料氣化部30、試料捕集部40、試料注入部50和加熱部60的各結(jié)構(gòu)之間的連接狀態(tài)或控制試料的流動和運行，并處理測量值。尤其是，控制部根據(jù)使用者的輸入來控制試料流入部10、試料氣化部20、試料捕集部30、第一控制閥30、第二控制閥40、第三控制閥50，從而控制試料預(yù)處理過程。
[0068]圖2為本發(fā)明一實施例的試料預(yù)處理裝置和分析裝置連接的結(jié)構(gòu)圖。
[0069]本發(fā)明的試料預(yù)處理裝置100直接與分析裝置連接。
[0070]安裝于試料注入部50的第三控制閥51的試料環(huán)管52、53與氣相色譜儀等分析裝置連接并輸送試料。因此，試料預(yù)處理裝置從試料中提取分析對象物質(zhì)輸送至分析裝置，從而可一并執(zhí)行試料的預(yù)處理步驟和分析步驟。
[0071]圖3為本發(fā)明一實施例的試料預(yù)處理裝置的立體圖。
[0072]如圖所示，本發(fā)明一實施例的試料預(yù)處理裝置還可包括溫度控制儀80。
[0073]溫度控制儀80測量加熱部60的溫度，使溫度維持在適合預(yù)處理過程的溫度。
[0074]圖4為按步驟表示本發(fā)明一實施例的試料預(yù)處理方法的流程圖。
[0075]如圖所示，試料預(yù)處理方法包括:試料流入步驟S1、對試料氣化部30進行減壓的步驟S2、在試料氣化部30進行攪拌的步驟S3、使分析對象物質(zhì)分離的步驟S4、捕集分析對象物質(zhì)的步驟S5、使分析對象物質(zhì)濃縮的步驟S6、以及將分析對象物質(zhì)注入分析裝置的步驟S7。
[0076]首先，采集試料并通過試料流入部使試料流入(SI)。
[0077]S卩，使試料向試料流入部10的第一控制閥11流入(SI)，并向試料氣化部30移動。當(dāng)試料向試料氣化部30移動時，利用試料捕集部40的注射器泵41降低試料氣化管31內(nèi)的壓力(S2)。在這樣的減壓狀態(tài)下，利用攪拌器32攪拌試料氣化管31內(nèi)的試料(S3)。在減壓及攪拌狀態(tài)下，分析對象物質(zhì)從試料分離(S4)。此時，通過納米閥21流入的納升單位的微量空氣加速分析對象物質(zhì)的分離。
[0078]因為在減壓狀態(tài)下利用攪拌器32攪拌試料，并利用納升單位的微量的氣化用氣體使分析對象物質(zhì)分離，所以使稀釋效果最小化，并提高分析對象物質(zhì)的濃縮效果。即，不僅提高試料預(yù)處理效率，而且縮短執(zhí)行預(yù)處理過程的時間。
[0079]分離出的氣態(tài)的分析對象物質(zhì)被捕集在密閉空間內(nèi)(S5)。第二控制閥42在注射器泵41的注射器43的入口處密閉注射器43，以防止分析對象物質(zhì)被稀釋。另外，為防止分析對象物質(zhì)的凝結(jié)，將容器的溫度維持在一定溫度(80?150°C )。
[0080]接著，使分析對象物質(zhì)濃縮(S6) ο在濃縮步驟，被捕集的氣態(tài)分析對象物質(zhì)與外部隔絕?？刂撇?0通過操作注射器泵41使注射器43內(nèi)部的壓力與大氣壓相同。此時，壓力測量可利用已公開的各種類型的壓力測量方式。
[0081]最后，通過試料注入部50將濃縮的分析對象物質(zhì)輸送至試料分析裝置(S7)。
[0082]通過上述一系列步驟最終完成試料的預(yù)處理過程。
[0083]圖5是為確認本發(fā)明一實施例的試料預(yù)處理裝置的效果而對再現(xiàn)性、分析極限、回收率、直線性進行比較的實驗結(jié)果。
[0084]為評價分析對象物質(zhì)的直線性，對各種濃度的BTEX、DMDS及胺類標(biāo)準(zhǔn)試料進行了分析。以1.25ppb、5ppb、1ppb、20ppb、50ppb、10ppb的試料濃度制備標(biāo)準(zhǔn)試料并進行了分析。
[0085]所有試料的直線性表現(xiàn)為R2= 0.999，顯示出非常優(yōu)秀的直線性。部分胺類表現(xiàn)出稍低的直線性，但未對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。即，在利用本發(fā)明的試料預(yù)處理裝置對標(biāo)準(zhǔn)試料進行處理的結(jié)果，在直線性上表現(xiàn)出非常優(yōu)秀的效果。
[0086]另外，回收率可通過如下數(shù)學(xué)式求出:
[0087]n (% ) = (R1-R2VR1XlOO
[0088](R = 一次分析時濃度，R =再分析時濃度)
[0089]通過對相同試料進行兩次重復(fù)實驗而得到的一次分析時的結(jié)果值、二次分析時的結(jié)果值，求出裝置的回收率。
[0090]首先，為了裝置的回收率試驗使用了 10ppb標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對10ppb標(biāo)準(zhǔn)試料進行預(yù)處理及分析之后，不丟棄試料而再次執(zhí)行預(yù)處理過程并進行分析。之后，利用上述數(shù)學(xué)式計算回收率。結(jié)果，BTEX的回收率較高，在98%以上。
[0091]為對分析極限進行分析，在本試驗中對20個0.125ppb的標(biāo)準(zhǔn)試料進行預(yù)處理并進行分析之后，利用分析結(jié)果計算了試料值。
[0092]如圖所示，與已開發(fā)出的預(yù)處理裝置比較，表現(xiàn)出相同以上的檢測極限。尤其是在DMS、DMDS及胺類的情況下，與現(xiàn)有預(yù)處理裝置的分析極限比較，表現(xiàn)出優(yōu)秀的性能。
[0093]以類似于分析極限的方法對再現(xiàn)性進行實驗的結(jié)果，表現(xiàn)出比美國EPA所要求的再現(xiàn)性更好的性能。
[0094]如上所述，利用本發(fā)明的試料預(yù)處理裝置，進行以約0.05氣壓左右的減壓條件、液體試料的連續(xù)攪拌及微量清潔空氣的條件完成的試料預(yù)處理過程，不僅能夠提高有機化合物的脫氣效率，而且能夠快速完成預(yù)處理過程。
[0095]以上對本發(fā)明的實施例進行了說明，但這只是舉例說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可對本發(fā)明進行各種變形或者在等同范圍內(nèi)進行實施。本發(fā)明真正的技術(shù)保護范圍由權(quán)利要求的范圍限定。
【主權(quán)項】
1.一種試料預(yù)處理裝置，其特征在于包括: 試料流入部，使包含分析對象物質(zhì)的試料流入； 氣體供給部，向所述試料流入部、試料氣化部和試料注入部供給氣體； 所述試料氣化部，在減壓狀態(tài)下對流入的所述試料進行攪拌以使所述試料內(nèi)的分析對象物質(zhì)氣化； 試料捕集部，減少所述試料氣化部的壓力，并捕集所述分析對象物質(zhì)；以及 所述試料注入部，使所述分析對象物質(zhì)向分析裝置流出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于，所述試料流入部包括第一控制閥，所述第一控制閥調(diào)節(jié)試料的流入量并將所述氣體供給部的氣體供給至所述試料氣化部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于， 所述試料氣化部包括: 試料氣化管，保存通過所述試料流入部流入的試料；以及 攪拌器，在減壓狀態(tài)下攪拌所述試料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于， 所述試料捕集部包括: 注射器泵，調(diào)節(jié)所述試料氣化部的壓力； 第二控制閥，調(diào)節(jié)向所述注射器泵流入的分析對象物質(zhì)的流入；以及 壓力測量儀，測量所述試料氣化管的壓力。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于， 所述試料注入部包括: 第三控制閥，控制分析對象物質(zhì)的流動；以及 試料環(huán)管，與所述第三控制閥連接，將所述分析對象物質(zhì)注入所述分析裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于，還包括加熱部，所述加熱部對所述試料氣化部、所述試料捕集部和所述試料注入部進行加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于，所述氣體供給部包括納米閥，所述納米閥以納升為單位調(diào)節(jié)向所述試料氣化部供給的空氣并供給。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于，還包括控制部，所述控制部控制所述試料流入部、所述氣體供給部、所述試料氣化部、所述試料捕集部和所述試料注入部。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于，還包括加熱部，所述加熱部對所述試料氣化部、所述試料捕集部、所述試料注入部和連接管進行加熱。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的試料預(yù)處理裝置，其特征在于，還包括溫度測量部，所述溫度測量部對所述試料氣化部、所述試料捕集部、所述試料注入部和加熱部的溫度進行測量和控制。
11.一種試料預(yù)處理方法，其特征在于包括: 使包含分析對象物質(zhì)的試料流入并向試料氣化部輸送的步驟； 對所述試料流入的所述試料氣化部進行減壓的步驟； 在所述試料氣化部的減壓狀態(tài)下，在通過所述納米閥供給所述氣體供給部的氣體的同時，對所述試料進行攪拌的步驟； 提取和捕集從所述試料分離的氣態(tài)的分析對象物質(zhì)的步驟； 使所述捕集到的分析對象物質(zhì)濃縮的步驟；以及 向分析裝置輸送所述分析對象物質(zhì)的步驟。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的試料預(yù)處理方法，其特征在于，在對所述試料進行攪拌的步驟中，在利用所述納米閥以納升為單位供給惰性氣體的同時對所述試料進行攪拌。
【專利摘要】本發(fā)明的試料預(yù)處理裝置包括：試料流入部，使試料流入；氣體供給部，供給氣體；試料氣化部，在減壓狀態(tài)下攪拌流入的所述試料，使所述試料內(nèi)的分析對象物質(zhì)氣化；試料捕集部，減少所述試料氣化部的壓力，并捕集所述分析對象物質(zhì)；以及試料注入部，使所述分析對象物質(zhì)向分析裝置流出。
【IPC分類】G01N1-28, G01N35-10
【公開號】CN104620092
【申請?zhí)枴緾N201280075393
【發(fā)明人】李康雄, 姜范周, 崔宋范, 金恩希
【申請人】百年科技公司, 韓國外國語大學(xué)校研究產(chǎn)學(xué)協(xié)力團
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2012年8月24日
【公告號】DE112012006845T5, WO2014030789A1