試料預(yù)處理裝置和試料預(yù)處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及試料預(yù)處理裝置和試料預(yù)處理方法，特別涉及在減壓狀態(tài)下經(jīng)過攪拌過程有效分離試料內(nèi)的分析對象物質(zhì)的預(yù)處理裝置和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]一般而言，包含于液體或固體試料中的分析對象物質(zhì)，在利用氣相色譜儀(GC:GasChromatography)等裝置進(jìn)行分析之前，經(jīng)過從試料分離濃縮的一系列預(yù)處理過程。
[0003]上述試料的預(yù)處理過程主要采用如下方法:使包含于試料的分析物質(zhì)揮發(fā)成氣態(tài)之后，搜集一定時(shí)間并使其濃縮。
[0004]當(dāng)前，用的較多的試料預(yù)處理裝置利用頂部空間(Headspace)、氣化捕集(Purgeand Trap)、SPME (Solid Phase Micro Extract1n)等方法。
[0005]頂部空間方法如下:將試料投入至被隔膜密封的容器中。以一定的溫度對投入的試料進(jìn)行加熱。此時(shí)，包含于試料的揮發(fā)成分向試料上方的空間移動(dòng)。利用注射器將揮發(fā)的分析物質(zhì)注入試料分析裝置，或通過被加熱的連接管與搬運(yùn)氣體一同自動(dòng)注入試料分析
目.ο
[0006]氣化捕集方法如下:將液體或固體試料投入容器中，向其中吹入惰性氣體。試料的揮發(fā)性物質(zhì)與惰性氣體一同揮發(fā)。與惰性氣體一同揮發(fā)的分析物質(zhì)被捕集至吸附捕集器。完成一定時(shí)間的氣化之后，迅速加熱吸附捕集器，使被吸附的分析物質(zhì)從吸附捕集器分離。因?yàn)閾]發(fā)成分濃縮在吸附捕集器，所以氣化捕集方法適合對液體試料中存在的微量的揮發(fā)成分進(jìn)行分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)課題是提供一種能夠從微量試料中迅速分離出分析對象物質(zhì)并使其濃縮的試料預(yù)處理裝置和試料預(yù)處理方法。
[0008]為解決上述技術(shù)課題，本發(fā)明的試料預(yù)處理裝置包括:試料流入部，使包含分析對象物質(zhì)的試料流入；氣體供給部，向所述試料流入部、試料氣化部和試料注入部供給氣體；所述試料氣化部，在減壓狀態(tài)下對流入的所述試料進(jìn)行攪拌以使所述試料內(nèi)的分析對象物質(zhì)氣化；試料捕集部，減少所述試料氣化部的壓力，并捕集所述分析對象物質(zhì)；以及所述試料注入部，使所述分析對象物質(zhì)向分析裝置流出。
[0009]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料流入部包括第一控制閥，所述第一控制閥調(diào)節(jié)試料的流入量并將所述氣體供給部供給的氣體供給至所述試料氣化部。
[0010]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料氣化部包括:試料氣化管，保存通過所述試料流入部流入的試料；以及攪拌器，在減壓狀態(tài)下攪拌所述試料。
[0011 ] 在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料捕集部還包括:注射器泵，調(diào)節(jié)所述試料氣化部的壓力；第二控制閥，調(diào)節(jié)向所述注射器泵流入的分析對象物質(zhì)的流入；以及壓力測量儀，測量所述試料氣化管的壓力。
[0012]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料注入部包括:第三控制閥，控制分析對象物質(zhì)的流動(dòng)；以及試料環(huán)管，與所述第三控制閥連接，將所述分析對象物質(zhì)注入所述分析裝置。
[0013]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料預(yù)處理裝置還包括加熱部，所述加熱部對所述試料氣化部、所述試料捕集部和所述試料注入部進(jìn)行加熱。
[0014]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述氣體供給部還包括納米閥，所述納米閥以納升為單位調(diào)節(jié)向所述試料氣化部供給的空氣并供給。
[0015]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料預(yù)處理裝置還包括控制部，所述控制部控制所述試料流入部、所述氣體供給部、所述試料氣化部、所述試料捕集部和所述試料注入部。
[0016]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料預(yù)處理裝置還包括加熱部，所述加熱部對所述試料氣化部、所述試料捕集部、所述試料注入部和連接管進(jìn)行加熱。
[0017]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選所述試料預(yù)處理裝置還包括溫度測量部，所述溫度測量部對所述試料氣化部、所述試料捕集部、所述試料注入部和加熱部的溫度進(jìn)行測量和控制。
[0018]為解決所述技術(shù)課題，優(yōu)選試料預(yù)處理方法包括:使包含分析對象物質(zhì)的試料流入并向試料氣化部輸送的步驟；對所述試料流入的所述試料氣化部進(jìn)行減壓的步驟；在所述試料氣化部的減壓狀態(tài)下，在通過所述納米閥供給所述氣體供給部的氣體的同時(shí)，對所述試料進(jìn)行攪拌的步驟；提取和捕集從所述試料分離的氣態(tài)的分析對象物質(zhì)的步驟；使所述捕集到的分析對象物質(zhì)濃縮的步驟；以及向分析裝置輸送所述分析對象物質(zhì)的步驟。
[0019]在本發(fā)明的一實(shí)施例中，優(yōu)選在對所述試料進(jìn)行攪拌的步驟中包括在利用所述納米閥以納升為單位供給惰性氣體的同時(shí)對所述試料進(jìn)行攪拌的步驟。
[0020]所述本發(fā)明能夠快速完成試料預(yù)處理過程，并且能夠縮短分析時(shí)間。另外，本發(fā)明使分析對象物質(zhì)從Iml以下的微量試料分離成氣態(tài)，并以不改變形態(tài)的方式濃縮，從而可進(jìn)行更加準(zhǔn)確的分析。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明一實(shí)施例的試料預(yù)處理裝置的結(jié)構(gòu)圖。
[0022]圖2是本發(fā)明一實(shí)施例的試料預(yù)處理裝置和分析裝置連接的結(jié)構(gòu)圖。
[0023]圖3是本發(fā)明一實(shí)施例的試料預(yù)處理裝置的立體圖。
[0024]圖4是按步驟表示本發(fā)明一實(shí)施例的試料預(yù)處理方法的流程圖。
[0025]圖5是為確認(rèn)本發(fā)明一實(shí)施例的試料預(yù)處理裝置的效果而對再現(xiàn)性、分析極限、回收率、直線性進(jìn)行比較的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0026]本發(fā)明可進(jìn)行各種變形且可有各種實(shí)施例，而下面以附圖表示特定實(shí)施例，并對其進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0027]但是，本發(fā)明并不限于特定事實(shí)方式，而包括屬于本發(fā)明的思想及技術(shù)范圍的所有變更、均等物以及替代物。
[0028]第一、第二等包括序數(shù)的術(shù)語用以說明各種結(jié)構(gòu)要素，但上述結(jié)構(gòu)要素不受上述術(shù)語的限制。
[0029]上述術(shù)語的目的是區(qū)分一個(gè)結(jié)構(gòu)要素和另一個(gè)結(jié)構(gòu)要素。例如，在不脫離本發(fā)明權(quán)利要求的范圍的情況下，第一結(jié)構(gòu)要素可命名為第二結(jié)構(gòu)要素，而第二結(jié)構(gòu)要素也可命名為第一結(jié)構(gòu)要素。
[0030]一個(gè)結(jié)構(gòu)要素“連接”或“接入”另一個(gè)結(jié)構(gòu)要素是指，一個(gè)結(jié)構(gòu)要素直接連接或接入另一個(gè)結(jié)構(gòu)要素或者通過中間的其他結(jié)構(gòu)要素連接或接入另一個(gè)結(jié)構(gòu)要素。
[0031]本申請中使用的術(shù)語只是用來說明特定實(shí)施例，而并非限制本發(fā)明。在文中沒有明確區(qū)別表示的情況下，單數(shù)形式的記載包括復(fù)數(shù)的含義。
[0032]在本申請中“包括”或“具有”等術(shù)語表示說明書中記載的特征、數(shù)字、步驟、動(dòng)作、結(jié)構(gòu)要素、部件或其組合的存在，而并非預(yù)先排除一個(gè)或更多其他特征、數(shù)字、步驟、動(dòng)作、結(jié)構(gòu)要素、部件或其組合的存在或被附加的可能性。
[0033]另外，本發(fā)明的附圖是為了便于說明而放大或縮小表示的。
[0034]下面，結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，相同或?qū)?yīng)的結(jié)構(gòu)要素賦予相同的附圖標(biāo)記并省略對其進(jìn)行重復(fù)說明。
[0035]下面，結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0036]圖1是本發(fā)明一實(shí)施例的試料預(yù)處理裝置的結(jié)構(gòu)圖。
[0037]如圖所示，本發(fā)明一實(shí)施例的試料預(yù)處理裝置100包括試料流入部10、氣體供給部20、試料氣化部30、試料捕集部40及試料注入部50。
[0038]試料流入部10將包含分析對象物質(zhì)的試料輸送至試料氣化部20。試料流入部10可包括第一控制閥11。第一控制閥11調(diào)節(jié)試料的流入量。另外，可將氣體供給部20供給的氣體輸送至試料氣化部30。
[0039]在試料流入部10、試料氣化部30和試料注入部50需要時(shí)，氣體供給部20可供給氣體。氣體供給部20供給的氣體可以是氦氣等惰性氣體或空氣。
[0040]氣體供給部20還可包括納米閥21。
[0041]納米閥21能夠以納升為單位調(diào)節(jié)氣化時(shí)吸入的空氣的量。通過利用納米閥21微調(diào)氣體的量，能夠防止分析對象物質(zhì)在試料氣化部30中被氣體稀釋。
[0042]試料氣化部30包括試料氣化管31和攪拌器32。
[0043]試料氣化管31從試料流入部10獲得試料的供給。
[0044]試料氣化管31在減壓狀態(tài)下利用攪拌器32攪拌試料。
[0045]因?yàn)樵跍p壓狀態(tài)下進(jìn)行攪拌，所以分析對象物質(zhì)容易揮發(fā)。
[0046]試料捕集部40包括注射器泵41。
[0047]利用注射器泵41吸入空氣、并從納米閥21流入納升單位的微量氣體，則試料氣化管31內(nèi)部成為減壓狀態(tài)。
[0048]因試料氣化管31和注射器泵41的壓力差而揮發(fā)的分析對象物質(zhì)從試料氣化管31向注射器泵41的注射器移動(dòng)。
[0049]試料氣化部30可選擇使用耐熱玻璃管或普通玻璃管。另外，優(yōu)選使試料的體積最小化成約I?5ml的死體積(dead volume)。
[0050]另外，試料氣化部30還可包括壓力測量儀33。
[0051]通過利用壓力測量儀33檢測試料氣化管31的減壓狀態(tài)，能夠確認(rèn)是否保持著分析對象物質(zhì)有效揮發(fā)的環(huán)境。
[0052]試料捕集部40包括注射器泵41和第二控制閥42。
[0053]從試料氣化部30分離的氣態(tài)的分析對象物質(zhì)流入注射器泵41的注射器43。注射器43捕集分析對象物質(zhì)并使其濃縮。
[0054]安裝于注射器泵41的注射器為氣密(gastight)方式。
[0055]第二控制閥42位于注射器泵41的注射器入口處，控制分析對象物質(zhì)的流動(dòng)。
[0056]試料氣化部30和試料捕集部40可通過連接管連接。
[0057]連接管70可由不銹鋼材質(zhì)制作而成。另外，可對連接管70的內(nèi)部進(jìn)行特殊涂層以防止分析對象物質(zhì)被吸附。
[0058]由飼料捕集部40捕集的分析對象物質(zhì)被輸送至試料注入部50。
[0059]試料注入部50與分析裝置連接，將分析對象物質(zhì)輸送至分析裝置。
[0060]為此，試料注入部50可包括第三控制閥51。即，第三控制閥51控制分析對象物質(zhì)的流動(dòng)，將分析對象物質(zhì)輸送至分析裝置。
[0061]因此，本發(fā)明的試料預(yù)處理裝置直接與分析裝置連接，可一并完