溶質(zhì)提取裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及提取裝置，特別涉及用于從溶液提取溶質(zhì)的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 在溶質(zhì)的分析中，有時(shí)以溶液中的夾雜成分與溶質(zhì)的分離、溶劑置換為目的而從 溶液中提取溶質(zhì)。例如，在毒性較強(qiáng)的環(huán)境污染物質(zhì)的二噁英（dioxin)類的分析中，通常 從包含夾雜成分的二噁英類溶液中選擇性地提取二噁英類，使用其提取液作為二噁英類的 分析用試料。
[0003] 專利文獻(xiàn)1公開了用于從二噁英類溶液中提取二噁英類的裝置。該裝置具有填充 有多個(gè)由二氧化硅層構(gòu)成的過濾材料的貯存器和填充有氧化鋁、活性炭等的能吸附二噁英 類的吸附材料的玻璃制的吸附柱，利用具有分支部的直通管將貯存器和吸附柱連結(jié)。
[0004] 在利用該提取裝置提取二噁英類時(shí)，首先，向貯存器中注入二噁英類溶液，接著向 貯存器中供給己烷。被供給至貯存器中的己烷一邊將二噁英類溶液的二噁英類溶解一邊通 過過濾材料，而且經(jīng)由直通管向吸附柱流動(dòng)而通過吸附材料。此時(shí)，二噁英類溶液所含有的 夾雜成分由過濾材料捕捉，從二噁英類分離。另外，溶解于己烷中的二噁英類由吸附材料捕 捉，從己烷分離。
[0005] 接著，對(duì)于吸附柱從己烷的通過方向的相反方向側(cè)供給二噁英類的提取溶劑、例 如甲苯、二甲亞砜，確保通過了吸附材料的提取溶劑流到直通管的分支部。此時(shí)，將提取溶 劑確保作為提取了由吸附材料捕捉的二噁英類的溶液。其結(jié)果是，能獲得夾雜成分被分離 出的二噁英類提取液。這樣獲得的二噁英類提取液根據(jù)提取溶劑的種類，利用例如氣體色 譜質(zhì)量分析法（GC / MS法）、生物測(cè)定法等分析方法進(jìn)行分析。
[0006] 順便說一下，二噁英類通常是將多氯二苯并二噁英（P⑶Ds)、多氯二苯并呋喃 (PCDFs)及類二噁英多氯聯(lián)苯（DL-PCBs)總稱的用語。DL-PCBs是209種多氯聯(lián)苯（PCBs) 中的、顯示與P⑶Ds及P⑶Fs同樣的毒性的PCBs，包含非鄰位取代PCBs及單鄰位取代PCBs。
[0007] 因此，利用上述提取裝置獲得的二噁英類提取液同時(shí)包含上述的多種二噁英類。 但是，在對(duì)那樣的提取液進(jìn)行分析時(shí)，其結(jié)果缺少可靠性。例如，在利用高分辨率GC / MS 法對(duì)提取液進(jìn)行分析的情況下，公知單鄰位取代PCBs對(duì)PCDDs及PCDFs的定量分析結(jié)果產(chǎn) 生影響，相反地，P⑶Ds及P⑶Fs對(duì)單鄰位取代PCBs的定量分析結(jié)果產(chǎn)生影響。
[0008] 另外，上述提取裝置是欲利用填充于吸附柱的吸附材料捕捉所有種類的二噁英類 的裝置，因此，存在一部分二噁英類流失而不能回收的情況、一部分二噁英類的回收率大幅 降低的情況。在該情況下，也考慮選擇二噁英類的吸附能力較高的吸附材料，但使用那樣的 吸附材料時(shí)，可能導(dǎo)致需要使用大量的提取溶劑，或由于二噁英類不易脫附而犧牲二噁英 類整體的回收率。
[0009] 在先技術(shù)文獻(xiàn)
[0010] 專利文獻(xiàn)
[0011] 專利文獻(xiàn)1 :國際公開W02005 / 062016

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 發(fā)明要解決的課題
[0013] 本發(fā)明欲在從溶液提取溶質(zhì)的情況下對(duì)溶質(zhì)進(jìn)行區(qū)分或提高溶質(zhì)的回收率。
[0014] 用于解決課題的手段
[0015] 本發(fā)明涉及用于從溶液中提取溶質(zhì)的裝置，該裝置具備：溶質(zhì)捕捉柱，其在一端具 有注入部且在另一端具有排出口，并將能夠捕捉溶質(zhì)的多個(gè)捕捉劑層以設(shè)有間隙的方式填 充，該注入部具備溶液的注入口；第一供給裝置，其用于對(duì)溶質(zhì)捕捉柱供給用于使溶質(zhì)在溶 質(zhì)捕捉柱內(nèi)展開的展開溶劑；第二供給裝置，其用于對(duì)溶質(zhì)捕捉柱供給溶質(zhì)的提取溶劑。
[0016] 在此，溶質(zhì)捕捉柱具有從注入部及上述間隙分別延伸的、用于使來自第二供給裝 置的提取溶劑流通的分支路徑。而且，第二供給裝置在其動(dòng)作時(shí)，對(duì)于從提取溶劑的供給側(cè) 依次選擇的分支路徑的一個(gè)能夠設(shè)定為使提取溶劑流通，并且對(duì)于其他的分支路徑及溶質(zhì) 捕捉柱的注入口能夠設(shè)定為隔斷提取溶劑的流通，在第一供給裝置動(dòng)作時(shí)，能夠設(shè)定為隔 斷展開溶劑向分支路徑的流通。
[0017] 在利用該提取裝置從溶液提取溶質(zhì)的情況下，從注入口對(duì)溶質(zhì)捕捉柱注入溶液。 在第一供給裝置對(duì)注入有溶液的溶質(zhì)捕捉柱供給展開溶劑時(shí)，該展開溶劑依次通過溶質(zhì)捕 捉柱內(nèi)的多個(gè)捕捉劑層，從排出口排出。此時(shí)，溶液所含有的溶質(zhì)一邊溶解于展開溶劑一邊 在多個(gè)捕捉劑層上展開，在多個(gè)捕捉劑層中被捕捉。而且，在第二供給裝置對(duì)溶質(zhì)捕捉柱供 給提取溶劑時(shí)，該提取溶劑通過溶質(zhì)捕捉柱的位于供給側(cè)的捕捉劑層而提取出由該捕捉劑 層捕捉的溶質(zhì)，選擇性地向該捕捉劑層與下一個(gè)捕捉劑層之間的間隙的分支路徑流動(dòng)。第 二供給裝置將與上述同樣的動(dòng)作反復(fù)進(jìn)行捕捉劑層的個(gè)數(shù)，利用提取溶劑依次提取由各捕 捉劑層捕捉的溶質(zhì)而向分支路徑流動(dòng)。
[0018] 結(jié)果是，根據(jù)該提取裝置，能獲得從各捕捉劑層分別地提取溶質(zhì)的多個(gè)提取液，因 此，能對(duì)溶質(zhì)進(jìn)行區(qū)分地提取或提高溶質(zhì)的回收率。
[0019] 在本發(fā)明的提取裝置的一方案中，多個(gè)捕捉劑層的至少一個(gè)由不同的捕捉劑形 成。另外，在該提取裝置的另一方案中，多個(gè)捕捉劑層由相同的捕捉劑形成。
[0020] 本發(fā)明的提取裝置的第二供給裝置例如具有能開閉的通氣路徑，該通氣路徑與分 支路徑分別連通且具有提取溶劑的回收容器，通過通氣路徑的開閉來控制分支路徑的各自 的提取溶劑或展開溶劑的流通。在該情況下，通氣路徑中，例如分支路徑與回收容器之間的 路徑由柔軟的材料構(gòu)成且具有夾管閥。
[0021] 另外，第二供給裝置例如能夠從排出口對(duì)溶質(zhì)捕捉柱供給提取溶劑。
[0022] 優(yōu)選為，本發(fā)明的提取裝置還具備用于通過分支路徑對(duì)溶質(zhì)捕捉柱供給氣流的供 氣裝置。
[0023] 在本發(fā)明的提取裝置的一方案中，溶液是二噁英類的脂肪族烴溶劑溶液，多個(gè)捕 捉劑層能夠捕捉二噁英類。在該情況下，溶質(zhì)捕捉柱例如具備從注入部側(cè)將含活性炭的硅 膠與含石墨的硅膠依次層疊而成的第一捕捉劑層和配置在第一捕捉劑層的含石墨的硅膠 側(cè)且包含氧化鋁的第二捕捉劑層。
[0024] 另外，該方案的提取裝置例如還具備精制柱，該精制柱在一端具有脂肪族烴溶劑 溶液的導(dǎo)入部且另一端與溶質(zhì)捕捉柱的注入口連通，并填充有用于捕捉二噁英類的脂肪族 烴溶劑溶液所含有的夾雜成分的精制層。在該情況下，第一供給裝置以經(jīng)由精制柱而向溶 質(zhì)捕捉柱供給展開溶劑的方式與上述導(dǎo)入部連通。
[0025] 精制柱的精制層例如是包含硝酸銀硅膠層和硫酸硅膠層的層疊體。該層疊體優(yōu)選 在上述導(dǎo)入部側(cè)具有硝酸銀硅膠層。
[0026] 本發(fā)明的其他目的及效果在以下的詳細(xì)的說明中述及。
【附圖說明】
[0027] 圖1是本發(fā)明涉及的溶質(zhì)提取裝置的一方式的概要的部分剖視圖。
[0028] 圖2是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的一狀態(tài)的圖。
[0029] 圖3是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的另一狀態(tài)的圖。
[0030] 圖4是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
[0031] 圖5是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
[0032] 圖6是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
[0033] 圖7是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
[0034] 圖8是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
[0035] 圖9是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
[0036] 圖10是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
[0037] 圖11是表示所述溶質(zhì)提取裝置的動(dòng)作的又一狀態(tài)的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 參照?qǐng)D1說明本發(fā)明涉及的溶質(zhì)提取裝置的一方式。圖1是表示溶質(zhì)提取裝置的 概要的圖，并未正確地反映各部分的結(jié)構(gòu)、形狀及大小等。
[0039] 在圖1中，溶質(zhì)提取裝置100是以二噁英類的分析為目的、用于從二噁英類溶液中 提取作為其溶質(zhì)的二噁英類的裝置，主要具備以立起狀態(tài)配置的精制柱200及溶質(zhì)捕捉柱 300以及供給裝置400。
[0040] 精制柱200用于將二噁英類溶液所含有的二噁英類以外的夾雜成分從二噁英類 分離，由至少具有耐溶劑性、耐藥品性及耐熱性的材料、例如具備上述特性的玻璃、樹脂或 金屬等構(gòu)成。精制柱200具有在內(nèi)部填充有精制層230的主體部210和從主體部210的下 部延伸的連通部220。
[0041] 主體部210形成為大致圓筒狀，在上端部具有成為二噁英類溶液的導(dǎo)入部211的 開口。連通部220形成為比主體部210小徑的圓筒狀，且下端開口。
[0042] 精制層230是從導(dǎo)入部211側(cè)起依次將硝酸銀硅膠層231、第一硅膠層232、硫酸 硅膠層233及第二硅膠層234以層疊狀態(tài)配置的多層硅膠層。
[0043] 硝酸銀硅膠層231由硝酸銀硅膠構(gòu)成，用于對(duì)混入二噁英類溶液中的夾雜成分的 一部分進(jìn)行分解或吸附。在此所用的硝酸銀硅膠通過在粒徑40?210 y m左右的粒狀的硅 膠（通常是通過加熱而提高了活性度的活性硅膠）的表面均勻地添加硝酸銀的水溶液之 后、通過減壓加熱將水分除去而調(diào)制成。硝酸銀水溶液相對(duì)于硅膠的添加量通常優(yōu)選設(shè)定 為硅膠的重量的5?20%。
[0044] 硝酸銀硅膠層231中的硝酸銀硅膠的填充密度沒有特別限定，但通常優(yōu)選設(shè)定為 0? 3?0? 8g / cm3,更優(yōu)選設(shè)定為0? 4?0? 7g / cm3。
[0045] 硫酸硅膠層233由硫酸硅膠構(gòu)成，用于對(duì)混入二噁英類溶液中的二噁英類以外的 夾雜成分的一部分進(jìn)行分解或捕捉。在此所用的硫酸硅膠通過在粒徑40?210 y m左右的 粒狀的硅膠（通常為通過加熱提高了活性度的活性硅膠）的表面均勻地添加濃硫酸而調(diào)制 成。濃硫酸相對(duì)于硅膠的添加量通常優(yōu)選設(shè)定為硅膠的重量的10?130%。
[0046] 硫酸硅膠層233中的硫酸硅膠的填充密度沒有特別限定，但通常優(yōu)選設(shè)定為 0? 3?1. lg / cm3,更優(yōu)選設(shè)定為0? 5?1. 0g / cm3。
[0047] 第一硅膠層232為了避免硝酸銀硅膠層231與硫酸硅膠層233直接接觸相互發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)而配置，由粒徑40?210 ym左右的粒狀的硅膠構(gòu)成。在此所用的硅膠也可以通 過加熱來適當(dāng)?shù)靥岣呋钚远取?br>[0048] 第二硅膠層234由與第一硅膠層232同樣的硅膠構(gòu)成，用于捕捉與硫酸硅膠層233 反應(yīng)而被分解出的夾雜成分的一部分、分解生成物及從硫酸硅膠層233溶出的硫酸，防止 它們向溶質(zhì)捕捉柱300移動(dòng)。
[0049] 在精制層230中，就硝酸銀硅膠層231與硫酸硅膠層233的比率而言，優(yōu)選將硫酸 硅膠層233相對(duì)于硝酸銀硅膠層231的重量比設(shè)定為1. 0?50倍，更優(yōu)選設(shè)定為3. 0?30 倍。硫酸硅膠層233的重量比超過50倍時(shí)，硝酸銀硅膠層231的比例相對(duì)變小，因此，在精 制層230中，存在二噁英類溶液所含有的夾雜成分的捕捉能力不充分的可能性。相反