一種鐵礦石中全鐵的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鐵礦石中全鐵的快速分析方法，具體地說(shuō)，是涉及一種應(yīng)用 Bi (N03) 3-EDTA返滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵礦石中全鐵的含量一般為10% W上，標(biāo)準(zhǔn)方法用H氯化鐵還原重鉛酸鐘滴定法 (無(wú)隸法)。與經(jīng)典的SnCl2-HgCl2-K2化2〇7法(有隸法)相比，雖然用H氯化鐵取代了劇毒試劑 氯化隸，但重鉛酸鐘的使用，仍然會(huì)損害人體健康并嚴(yán)重污染環(huán)境。因此，無(wú)隸無(wú)鉛法已成 為鐵礦石中測(cè)定鐵的主要趨勢(shì)，目前多用邸TA絡(luò)合滴定法，該法基于在抑1. 2-2. 0溶液中， 鐵（III)離子與邸TA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物（lgKp,y-=25. 1 )，W賴基水楊酸為指示劑，測(cè)定鐵礦 石中全鐵的含量。但該方法滴定時(shí)試液的溫度需要控制在50?7(TC，當(dāng)溫度高于75C，試 液中的鉛（III)離子與邸TA絡(luò)合，使酸鐘的使用，仍然會(huì)損害人體健康并嚴(yán)重污染環(huán)境。因 此，無(wú)隸無(wú)鉛法已成為鐵礦石中測(cè)測(cè)定結(jié)果偏高，當(dāng)溫度低于5(TC，配位反應(yīng)速度緩慢，仍 會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高；另外，由于大量深黃色的化-邸TA絡(luò)合物妨礙終點(diǎn)由紫紅色至亮黃色 的觀察，該方法只適用于l-20mg鐵量的測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)便快速、易于掌握、具有良好準(zhǔn)確度和精密度的鐵 礦石中全鐵的快速分析方法，已解決現(xiàn)有技術(shù)中存在問(wèn)題。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0005] -種鐵礦石中全鐵的快速分析方法，其步驟包括：
[0006] (1)向鐵礦石試樣中加入濃鹽酸、濃硝酸和濃硫酸依照體積比（3?4): (2?3): (1?2)組成的混酸，試樣分解，待硫酸煙冒盡后，加水煮沸，冷卻至室溫；
[0007] (2)向步驟（1)獲得的樣品液中滴加氨水溶液至出現(xiàn)氨氧化鐵沉淀，隨后滴加硝酸 溶液至氨氧化鐵沉淀全部溶解，并過(guò)量，之后用水稀釋，調(diào)抑值至1?2 ;
[0008] (3)向上述樣品液中加入指示劑1賴基水楊酸溶液混勻，室溫下滴加邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶 液至紅色消失，并過(guò)量，記錄邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；
[000引（4)向上述樣品液中加入指示劑2二甲酷澄溶液，室溫下滴加硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液，使 溶液由黃色滴至澄紅色為終點(diǎn)，記錄硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；
[0010] (5)根據(jù)W下公式（I)計(jì)算鐵礦石中全鐵的含量：
[0011] %仍=如如 xl〇;xM,',xi〇〇% 巧 m
[001引其中，Cl--邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;
[001引 vi--邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，血；
[0014] C2-硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;
[0015] V2-硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;
[0016] Mpe--鐵的摩爾質(zhì)量，55. 85g/mol ;
[0017] m-樣品的質(zhì)量，g。
[0018] 如上所述的快速分析方法，優(yōu)選地，所述步驟（1)的具體步驟為：向0. 1?0. 5g鐵 礦石試樣中加入15?20血濃鹽酸、10?15血濃硝酸和5?10血濃硫酸組成的混酸，試樣 分解，待硫酸煙冒盡后，加10?20mL水煮沸，冷卻至室溫。
[0019] 如上所述的快速分析方法，優(yōu)選地，所述步驟（2)中，所述氨水溶液為氨水與水按 照體積比為1:1配置的溶液，所述的硝酸溶液為濃硝酸與水按照體積比為1:1配制的溶液； 所述硝酸溶液過(guò)量ImL ;所述用水稀釋至樣品液總體積為lOOmL。
[0020] 如上的快速分析方法，優(yōu)選地，所述的步驟（3)中，指示劑賴基水楊酸溶液的質(zhì)量 濃度為15?25%，用量為2?6滴。
[0021] 如上的快速分析方法，優(yōu)選地，所述的步驟（3)中，邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0.03000mol/L〇
[0022] 如上的快速分析方法，優(yōu)選地，所述的步驟（3)中，用邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消 失，并過(guò)量，其過(guò)量體積為3?5mL。
[0023] 如上的快速分析方法，優(yōu)選地，所述步驟（4)中，指示劑二甲酷澄溶液的質(zhì)量濃度 為0. 4?0. 6%，用量為2?6滴。
[0024] 如上所述的快速分析方法，優(yōu)選地，所述步驟（4)中，硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 0.03000mol/L〇
[00巧]如上所述的快速分析方法，優(yōu)選地，其步驟包括：
[0026] (1)向0. 1?0. 5g的鐵礦石試樣中加入15-20血濃鹽酸、10-15血濃硝酸和5-10血 濃硫酸組成的混酸，試樣分解，待硫酸煙冒盡后，加10-20mL水煮沸，冷卻至室溫；
[0027] (2)向步驟（1)獲得的樣品液中滴加氨水溶液至出現(xiàn)氨氧化鐵沉淀，該氨水溶 液為氨水與水按照體積比為1:1配置的溶液；隨后滴加硝酸溶液至氨氧化鐵沉淀全部溶 解，并過(guò)量ImU該硝酸溶液為濃硝酸與水按照體積比為1:1配制的溶液；之后用水稀釋至 100血；
[002引（3)向上述樣品液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?25%的賴基水楊酸溶液2?6滴混勻， 室溫下滴加濃度為0. 0300mol/L的邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，并過(guò)量3?5mU記錄邸TA 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；
[0029] (4)加入質(zhì)量濃度為0. 4?0. 6%的二甲酷澄溶液2?6滴，室溫下滴加濃度為 0. 0300mol/L的硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液，使溶液由黃色滴至澄紅色為終點(diǎn)，記錄硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液用 量；
[0030] ( 5 )根據(jù)公式（I)計(jì)算鐵礦石中全鐵的含量。
[0031] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明是在常溫下利用硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定溶液中過(guò)量 的邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鐵礦石中全鐵的含量。絡(luò)合反應(yīng)無(wú)需水浴加熱，在室溫條件下即可 進(jìn)行，滴定終點(diǎn)顏色突躍明顯、極易觀察，簡(jiǎn)化了操作步驟，改善了操作條件，縮短了分析時(shí) 間；使用無(wú)隸無(wú)鉛試劑，降低了對(duì)環(huán)境的污染。本法適用于鐵礦石中10% W上全鐵含量的測(cè) 定，所得結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確性和精密度。
【具體實(shí)施方式】
[0032] W下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例中所用試劑均為常規(guī)試 劑。
[0033] 實(shí)施例1
[0034] (一）配制試劑
[0035] 本實(shí)施例及W下實(shí)施例中使用的試劑包括：
[0036] (1)氨水溶液：氨水與水按照體積比為1:1配置的溶液；
[0037] (2)硝酸溶液；濃硝酸與水按照體積比為1:1配制的溶液；
[0038] (3)賴基水楊酸指示劑；賴基水楊酸質(zhì)量濃度為20%的水溶液；
[0039] (4)二甲酷澄指示劑；二甲酷澄質(zhì)量濃度為0. 5%的水溶液；
[0040] (5)邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液：邸TA濃度為0. 〇3〇Omol/L ;
[0041] (6)硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液；硝酸餓濃度為0. 0300mol/L。
[004引（二）分析步驟
[0043] 稱取0. 1656g鐵礦石樣品于玻璃燒杯中，用20血濃鹽酸、10血濃硝酸和5血濃硫 酸組成的混酸分解樣品，待硫酸煙冒盡后，加15血水于電爐上煮沸，冷卻至室溫。滴加氨水 溶液至出現(xiàn)氨氧化鐵沉淀，滴加硝酸溶液至氨氧化鐵沉淀全部溶解，再過(guò)量ImU用水稀釋 至100血。加入5滴質(zhì)量濃度為20%賴基水楊酸指示劑溶液，室溫下用0. 0300mol/L邸TA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，再過(guò)量4mU消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液共20. OOmL。加入3滴質(zhì)量濃度為 0. 5%二甲酷澄指示劑溶液，用0. 0300mol/L硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液由黃色滴至澄紅色，消耗硝酸 餓標(biāo)準(zhǔn)溶液4. 65mL。
[0044] (立）測(cè)試結(jié)果
[0045] 所得數(shù)據(jù)經(jīng)公式（I)計(jì)算，樣品鐵礦石中全鐵含量為15. 53%。
[004引 實(shí)施例2
[0047] 稱取0. 2878g鐵礦石樣品于玻璃燒杯中，用20血濃鹽酸、10血濃硝酸和5血濃 硫酸組成的混酸分解樣品，待硫酸煙冒盡后，加20mL水于