電爐上煮沸，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)至 lOOmL容量瓶，加水定容至lOOmL。分取試液25. OOmL于玻璃燒杯中，滴加氨水溶液至出現(xiàn)氨 氧化鐵沉淀，滴加硝酸溶液至氨氧化鐵沉淀溶解，再過量ImU用水稀釋至lOOmL。加入5滴 質(zhì)量濃度為20%賴基水楊酸指示劑溶液，室溫下用0. 0300mol/L邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消 失，再過量3-5mU消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液共20. OOmL。加入3滴質(zhì)量濃度為0. 5%二甲酷澄指示 劑溶液，用0. 0300mol/L硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液由黃色滴至澄紅色，消耗硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液4. 48mL。 經(jīng)公式（I)計(jì)算，樣品鐵礦石中全鐵含量為36. 14%。
[004引 實(shí)施例3
[0049] 稱取0. 2697g鐵礦石樣品于玻璃燒杯中，用20血濃鹽酸、10血濃硝酸和5血濃 硫酸組成的混酸分解樣品，待硫酸煙冒盡后，加20mL水于電爐上煮沸，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)至 lOOmL容量瓶并加水定容至lOOmL。分取試液25. OOmL于玻璃燒杯中，滴加氨水溶液至出現(xiàn) 氨氧化鐵沉淀，滴加硝酸溶液至氨氧化鐵沉淀溶解，再過量ImU用水稀釋至lOOmL。加入5 滴質(zhì)量濃度為20%賴基水楊酸指示劑溶液，室溫下用0. 0300mol/L邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅 色消失，再過量3-5血，消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液共25. 00血。加入3滴質(zhì)量濃度為0. 5%二甲酷 澄指示劑溶液，用0. 0300mol/L硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液由黃色滴至澄紅色，消耗硝酸餓標(biāo)準(zhǔn)溶液 4. 90血。經(jīng)公式（I)計(jì)算，樣品鐵礦石中全鐵含量為49. 95%。
[0050] 比較例1
[00川（一）配制試劑
[0052] (1)鹽酸（1 + 1);濃鹽酸與水按照體積比為1 ;1配制的混合液。
[0053] (2)H氯化鐵溶液（1+14);H氯化鐵（15%)與水按照體積比為1 ;14配制的混合液。
[0054] (3)硫酸-磯酸（3+3+4);濃硫酸、濃磯酸與水按照體積比為3 ;3 ;4配制的混合酸。 [005引（二）分析步驟
[005引稱取0. 1814g鐵礦石樣品于玻璃燒杯中，加15血50g/L氣化軸溶液，20血鹽酸，低 溫加熱至試樣溶解。溶解過程中不斷滴加60g/L的氯化錫溶液和補(bǔ)加鹽酸（1+1)，保持試液 呈微黃色，濃縮體積至20血，取下冷卻至室溫。加約100血水，1血250g/L鶴酸軸溶液，在不 斷搖動(dòng)下滴加H氯化鐵溶液（1+14)至試液呈藍(lán)色。滴加Ig/L重鉛酸鐘溶液至藍(lán)色消失，立 即加入硫酸-磯酸（3+3+4)混合酸，加5滴2g/L二苯胺賴酸軸指示劑溶液，用c( 1/服2化207) =0. 05000mol/L重鉛酸鐘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由綠色至藍(lán)綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色 為終點(diǎn)，消耗重鉛酸鐘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液23. 42mL，樣品中全鐵含量為36. 05%。
[0057] 實(shí)施例4準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)
[0058] 按照與實(shí)施例1相同的操作，用本發(fā)明方法對(duì)五種鐵礦石樣品平行測(cè)定6次 (n=6)，測(cè)得結(jié)果與比較例1所述標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得結(jié)果一致，將測(cè)得數(shù)據(jù)做數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理，相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0. 1%-〇. 3%范圍內(nèi)，說明本發(fā)明具有良好準(zhǔn)確度和精密度，見表1。
[0059] 表 1
[0060]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鐵礦石中全鐵的快速分析方法，其特征在于，其步驟包括： (1) 向鐵礦石試樣中加入濃鹽酸、濃硝酸和濃硫酸依照體積比（3?4): (2?3): (1? 2)組成的混酸，試樣分解，待硫酸煙冒盡后，加水煮沸，冷卻至室溫； (2) 向步驟（1)獲得的樣品液中滴加氨水溶液至出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀，隨后滴加硝酸溶液 至氫氧化鐵沉淀全部溶解，并過量，之后用水稀釋，調(diào)pH值至1?2 ; (3) 向上述樣品液中加入指示劑1磺基水楊酸溶液混勻，室溫下滴加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至 紅色消失，并過量，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量； (4) 向上述樣品液中加入指示劑2二甲酚橙溶液，室溫下滴加硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，使溶液 由黃色滴至橙紅色為終點(diǎn)，記錄硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液用量； (5) 根據(jù)以下公式（I)計(jì)算鐵礦石中全鐵的含量：
其中，Cl--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; Vl--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; c2--硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; v2--硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; MFe--鐵的摩爾質(zhì)量，55.85g/mol; m--樣品的質(zhì)量，g。
2. 如權(quán)利要求1所述的快速分析方法，其特征在于，所述步驟（1)的具體步驟為：向 0. 1?0. 5g鐵礦石試樣中加入15?20mL濃鹽酸、10?15mL濃硝酸和5?10mL濃硫酸組 成的混酸，試樣分解，待硫酸煙冒盡后，加10?20mL水煮沸，冷卻至室溫。
3. 如權(quán)利要求2所述的快速分析方法，其特征在于，所述步驟（2)中，所述氨水溶液為 氨水與水按照體積比為1:1配置的溶液，所述的硝酸溶液為濃硝酸與水按照體積比為1:1 配制的溶液；所述硝fe溶液過量lmL;所述用水稀釋至樣品液總體積為100mL。
4. 如權(quán)利要求3所述的快速分析方法，其特征在于，所述的步驟（3)中，指示劑磺基水 楊酸溶液的質(zhì)量濃度為15?25%，用量為2?6滴。
5. 如權(quán)利要求4所述的快速分析方法，其特征在于，所述的步驟（3)中，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度為 〇. 03000mol/L。
6. 如權(quán)利要求5所述的快速分析方法，其特征在于，所述的步驟（3)中，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴至紅色消失，并過量,其過量體積為3?5mL。
7. 如權(quán)利要求6所述的快速分析方法，其特征在于，所述步驟（4)中，指示劑二甲酚橙 溶液的質(zhì)量濃度為〇. 4?0. 6%，用量為2?6滴。
8. 如權(quán)利要求7所述的快速分析方法，其特征在于，所述步驟（4)中，硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度為 〇? 03000mol/L。
9. 如權(quán)利要求1所述的快速分析方法，其特征在于，其步驟包括： (1) 向0. 1?0. 5g的鐵礦石試樣中加入15-20mL濃鹽酸、10-15mL濃硝酸和5-10mL濃 硫酸組成的混酸，試樣分解，待硫酸煙冒盡后，加10_20mL水煮沸，冷卻至室溫； (2) 向步驟（1)獲得的樣品液中滴加氨水溶液至出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀，該氨水溶液為氨水 與水按照體積比為1:1配置的溶液；隨后滴加硝酸溶液至氫氧化鐵沉淀全部溶解，并過量 lmL，該硝酸溶液為濃硝酸與水按照體積比為1:1配制的溶液；之后用水稀釋至lOOmL; (3) 向上述樣品液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?25%的磺基水楊酸溶液2?6滴混勻，室溫 下滴加濃度為〇. 0300mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，并過量3?5mL，記錄EDTA標(biāo) 準(zhǔn)溶液用量； (4) 加入質(zhì)量濃度為0. 4?0. 6%的二甲酚橙溶液2?6滴，室溫下滴加濃度為 0. 0300mol/L的硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，使溶液由黃色滴至橙紅色為終點(diǎn)，記錄硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液用 量； (5) 根據(jù)公式（I)計(jì)算鐵礦石中全鐵的含量。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鐵礦石中全鐵的快速分析方法，其步驟包括：向鐵礦石試樣中加入濃鹽酸、濃硝酸和濃硫酸組成的混酸，試樣分解，待硫酸煙冒盡后，加水煮沸，冷卻至室溫；滴加氨水溶液至出現(xiàn)氫氧化鐵沉淀，隨后滴加硝酸溶液至氫氧化鐵沉淀全部溶解，并過量，之后用水稀釋，調(diào)pH值至1～2；加入磺基水楊酸溶液混勻，室溫下滴加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至紅色消失，并過量，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；繼續(xù)向樣品液中加入二甲酚橙溶液，滴加硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，使溶液由黃色滴至橙紅色為終點(diǎn)，記錄硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。本發(fā)明是在常溫下利用硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定溶液中過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定鐵礦石中全鐵的含量，所得結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確性和精密度。
【IPC分類】G01N21-79
【公開號(hào)】CN104568942
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310485347
【發(fā)明人】屈偉, 周成英
【申請(qǐng)人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月16日