專利名稱：一種有機磷農(nóng)藥殘留速測試劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種蔬菜農(nóng)藥殘留測定試劑，尤其是一種有機磷農(nóng)藥殘留速測靈。
目前，蔬菜農(nóng)藥殘留速測法主要有生物測定法、酶片法及化學法。生物測定法是利用實驗室飼養(yǎng)的敏感品系的家蠅對菜樣進行檢測，通過觀察供試家蠅的反應來判斷是否有劇毒農(nóng)藥殘留。這種方法操作比較麻煩，在時間上無法真正達到快速的要求，準確性也難以保證。酶片法根據(jù)有機磷農(nóng)藥毒殺作用是通過特異性抑制膽堿酯酶來實現(xiàn)的原理，利用酶片和基質(zhì)片的顯色反應來檢測農(nóng)藥殘留。由于膽堿酯酶反應條件十分苛刻，且穩(wěn)定性差，故在實際操作中難以掌握。另外，酶的濃度、反應底物劑量、顯色劑的選擇及固定、酶片的穩(wěn)定性、藥劑的濃度、反應條件等都會影響測試結果。對于化學法，國外曾有用于速測蔬菜中666和DDT的報道，但此法不能測定有機磷農(nóng)藥。而且，關于化學法速測農(nóng)藥殘留，目前文獻報道的方法大多只能用于實驗室測定，不能用于現(xiàn)場測定。例如，有的方法是專用方法，在實測時，必須準備很多不同的試劑，采用不同的測定方法進行測定，如對硝基苯酚法只能檢測對硫磷，間苯二酚法只能用于檢測敵敵畏。還有一些方法不能在室溫下測定，必須加熱到一定的溫度才能檢測，在實測時必須配有加熱裝置，因此也不適用于現(xiàn)場檢測，如NBP(4-硝基芐基砒碇)法必須加熱至110度以下才能檢測。還有一些方法因靈敏度不高而無實用價值，如雙溴苯醌氯酰亞胺紙上斑點法，檢測靈敏度在50ppm以上。綜上所述，現(xiàn)場快速測定有機磷農(nóng)藥殘留，目前還沒有一種較好的方法。
至于有機磷農(nóng)藥在蔬菜上允許殘留的標準，雖然國內(nèi)外不太一致，但一般以0.5-10PPM為參考標準，所以測定制劑過于靈敏也會導致相當數(shù)量的蔬菜誤劃為“毒菜”。因此本發(fā)明的測試靈敏閾值在允許殘留標準以下，即大于2PPM，小于10PPM。這樣即可杜絕“毒菜”流入市場，也可防止把可食用的蔬菜誤當為“毒菜”。
本發(fā)明的目的是提供一種靈敏度較高的能方便的用于現(xiàn)場測定的有機磷農(nóng)藥殘留速測靈。
本發(fā)明包括檢測液A和B，其中，檢測液A為帶色的金屬鹽溶液，如高錳酸鉀溶液或重鉻酸鉀溶液等；檢測液B為有強催化作用的金屬離子酸溶液(Cu、Pd、Au、Ag等)，如Pd離子硫酸溶液。
本發(fā)明的工作原理是各類有機磷農(nóng)藥可在檢測液B催化作用下水解為磷酸和醇(硫醇、胺、酚等)，其水解物與檢測液A反應可使檢測液A的顏色褪去。這樣，利用檢測液A褪色與否即可來判斷蔬菜中是否有超量有機磷農(nóng)藥殘留。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)靈敏度高，對有機磷農(nóng)藥尤其對甲胺磷和對硫磷的檢出靈敏度小于5PPM，詳見下表蔬菜上常用農(nóng)藥的檢測靈敏度(PPM)<
>(2)測定速度快，每測定一個樣品，從取樣到測定完成只需5-10分鐘。
(3)穩(wěn)定性好，本發(fā)明在常溫、無陽光直射的條件下可保存兩年。
(4)操作簡單，在常溫下就能進行，不需復雜的儀器，可方便地用于現(xiàn)場測定。
(5)成本低，易于生產(chǎn)。
下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
首先，配制檢測液A。將1-3克高錳酸鉀溶于1000毫升蒸鎦水，在60-100度加熱1-2小時，冷卻過濾后制得的紫紅色溶液，即為檢測液A。檢測液A中高錳酸鉀的含量一般為0.1-0.3％。
除高錳酸鉀外，檢測液A還可用重鉻酸鉀配制。
然后，配制檢測液B。將1-3克氯化鈀(PdCl2)溶于200毫升蒸鎦水、2毫升濃硫酸(98％)配成的水溶液中，在40-60度攪拌2-4小時，冷卻至室溫，再加入1000毫升蒸鎦水，400毫升濃硫酸(98％)，得淡黃色溶液，即為檢測液B。檢測液B中，Pd+2和硫酸的含量分別為0.035-0.11％和30-40％。
檢測液B除用氯化鈀配制，還可用其他形式的鈀鹽或其他金屬鹽如銅鹽、金鹽、銀鹽等配制。
本發(fā)明在實際使用時，檢測液A和B是配合使用的，用其測定蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留的流程如下待測菜樣—蒸鎦水沖洗—沖洗液倒入試管—滴入紫色檢測液A—滴入檢測液B。檢測液B加入后，若紫紅色褪去，則證明菜樣中有超量的有機磷劇毒農(nóng)藥殘留；若紫紅色不褪，則表明無超量劇毒農(nóng)藥殘留。
權利要求
1.有機磷農(nóng)藥殘留速測靈，其特征在于它包括檢測液A和檢測液B，檢測液A為帶色的金屬鹽溶液，檢測液B為有強催化作用的金屬離子酸溶液。
2.如權利要求1所述的有機磷農(nóng)藥殘留速測靈，其特征在于檢測液A為高錳酸鉀溶液或重鉻酸鉀溶液。
3.如權利要求2所述的有機磷農(nóng)藥殘留速測靈，其特征在于檢測液A為濃度為0.1-0.3％高錳酸鉀溶液。
4.如權利要求1所述的有機磷農(nóng)藥殘留速測靈，其特征在于檢測液B可以是銅、鈀、金、銀中任意一種金屬離子酸溶液。
5.如權利要求4所述的有機磷農(nóng)藥殘留速測靈，其特征在于檢測液B為鈀離子硫酸溶液，其中鈀離子和硫酸的含量分別為0.035-0.11％和30-40％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蔬菜有機磷農(nóng)藥殘留速測靈,包括檢測液A和B。檢測液A為帶色的金屬鹽溶液,如高錳酸鉀溶液或重鉻酸鉀溶液等;檢測液B為有強催化作用的金屬離子酸溶液(Cu、Pd、Au、Ag等),如Pd離子硫酸溶液。有機磷農(nóng)藥在檢測液B催化作用下水解為磷酸和醇,其水解物與檢測液A反應可使檢測液A的顏色褪去。這樣,利用檢測液A褪色與否即可來判斷蔬菜中是否有超量有機磷農(nóng)藥殘留。本發(fā)明靈敏度高,測定速度快,可方便地用于現(xiàn)場測定。
文檔編號G01N31/00GK1266990SQ99114100
公開日2000年9月20日 申請日期1999年3月12日 優(yōu)先權日1999年3月12日
發(fā)明者汪土新, 陸自強, 夏維東, 周達彪, 查慶生 申請人:汪土新, 陸自強, 夏維東, 周達彪, 查慶生