專利名稱:恒溫水浴法涂漬石英毛細管色譜柱的制作方法
它是一種使用恒溫水浴涂漬石英毛細管色譜柱的新方法。
在毛細管色譜柱的制作中一般是采用靜態(tài)法(真空系統(tǒng))或動態(tài)法。
靜態(tài)法(真空系統(tǒng))主要優(yōu)點是容易控制固定液涂漬膜厚度，成品合格率較高，容易操作;缺點是溶劑的蒸發(fā)時間長，設備較復雜，柱管端口密封難度大、要求高，制作長規(guī)格的色譜柱(如35米以上的)很困難。
動態(tài)法主要優(yōu)點是制作周期短，能制作35～50米的長柱子;主要缺點是管內壁涂漬膜厚度很難控制，操作難度較大，成品合格率不高，制作出的成品柱性能一致性差。
恒溫水浴法涂漬彈性石英毛細管柱，保持了靜態(tài)法(真空系統(tǒng))和動態(tài)法的優(yōu)點，又最大限度的克服了兩種方法的缺點，是一種簡單實用的方法。本方法突出優(yōu)點是恒溫水浴的恒溫精度高，溫度梯度小，溫度波動小，對溶劑的揮發(fā)極為有利;柱端口密封用的密封材料無特殊要求，操作簡單方便;對于長柱及短柱的制作均適宜;一次裝柱管數量多，蒸發(fā)溶劑快，制作周期短;成品柱性能的一致性好。為大批量生產制造國際上80年代剛出現(xiàn)的彈性石英毛細管柱優(yōu)良柱型提供了保證。
本方法采用了恒溫水浴，恒溫器的蓋板采用了隔熱的塑料板，板上鉆φ10毫米的安裝柱管用的孔10～20個，用蒸餾水裝滿恒溫器容積五分之四左右。將長度12米至50米，內徑為0.2～0.25毫米，外徑為0.3～0.43毫米的石英毛細管灌滿已配制為一定濃度的色譜固定液溶液，柱管一端口用硅橡膠墊或其他封口劑封口，放入恒溫水浴中，用蒸餾水浸沒，讓柱管的兩個端口伸出水面于大氣中。接通恒溫器電源使水浴加熱。加溫時控制一定的升溫工作曲線，使柱管中溶劑逐漸揮發(fā)完，讓留下的色譜固定液均勻地涂漬在毛細管內壁上。取出柱子裝接在老化爐中按規(guī)定的程序通N2氣、加溫、保持一定時間，就成為成品柱。最后把老化好的柱子用色譜儀按技術要求考查性能指標。
本方法，與傳統(tǒng)的靜態(tài)法相比較，提高工效3～4倍，成品合格率提高達三成。一般技術工人采用本方法制作柱子，其成品合格率可達到95%左右。另外，采用本方法后，擴展石英毛細管柱的規(guī)格，長柱(57米)及短柱(12米)均可制作，并增強了柱子性能指標的同一性和指標參數的穩(wěn)定性。
下面是本方法的一個最佳實施例1.空柱管的預處理首先測定空毛細管的長度、內徑、外徑并記錄。再用目測法檢查柱管外面的質量透光好、表面光滑、色澤均勻。把柱管繞在φ120毫米的金屬絲柱架子上，放在老化爐中，管內通N2，在280℃溫度下保持2小時左右，再降至室溫，斷N2氣，取出柱管，兩端口插入硅橡膠墊密封待用。
2.配制色譜固定液溶液用25毫升玻璃容量瓶，在精確度萬分之五的天平上稱取PEG-20M固定液(其他固定液類同)18毫克左右，精確到三位有效數字。再用二氯甲烷作溶劑稀釋至容量瓶刻度處，搖振均勻后待用。
3.灌液將預處理好的空柱管一端口接在通常用的實驗室真空泵上，另一端口插入裝有已配好的PEG-20M固定液溶液的容量瓶中，開動真空泵，讓固定液抽灌到滿，停真空泵，取下柱子，一端用硅橡膠墊密封。
4.蒸發(fā)溶劑將灌滿固定液的柱子，放于恒溫水浴中，封口端伸出水面10厘米左右，未封口端伸出水面2厘米左右，再按如下升溫曲線升溫，直到溶劑(二氯甲烷)蒸發(fā)完畢。
5.老化將從水浴中取出的柱子，裝接在老化爐中，通N2(0.5毫升/分)，對PEG-20M固定液，在50～190℃范圍內，以3℃/分升溫速率程序升溫，在190℃處保持2小時，再降至50℃。重新程序升溫，保溫，再降溫，如此反復4次，老化完畢。
6.柱性能指標測試(1)將老化好的柱子，裝接在有毛細管流路系統(tǒng)的氣相色譜儀上，用氫火焰離子化檢測器。
(2)對于PEG-20M固定液柱子，柱溫設置在90℃、汽化室溫度設置在200℃、檢測器溫度設置在250℃、高阻擋設置在1010Ω擋、衰減設置在“2”擋。
(3)通載氣N2、通燃燒氣H2、助燃氣空氣、尾吹氣N2、檢測器點火。
(4)當設置溫度均恒定后，開記錄儀(量程為1毫伏、紙速為1厘米/分)，走基線。
(5)進樣測試樣品可以自配亦可買成品。對于PEG-20M固
定液柱，可用苯和苯同系物的混合液為測試樣品，進樣0.1微升(分流比設置在150∶1)，記錄色譜峰。
(6)指標計算對于PEG-20M固定液柱以1、2、4-三甲苯峰為準進行計算。計算公式如下n t = 5.54 (t ry12)2/ L (片／米)]]>式中nt-為理論塔板數(片/米)tr-為1、2、4-三甲苯峰的保留時間(秒)y 1/2 -為1、2、4-三甲苯峰的半峰寬(秒)L-為毛細管柱長度(米)用本方法制作出的柱子，nt值可達到3000片/米以上。見下表
權利要求
1.一種恒溫水浴法涂漬石英毛細管色譜柱，其特征在于a、采用了恒溫水浴。b、恒溫器的蓋板為隔熱的鉆有許多孔的塑料板，通過這些孔安裝需要進行溶劑蒸發(fā)的石英毛細管色譜柱，一次裝柱管的數量多，并用蒸餾水裝滿恒溫器容積的4/5。c、將長度為12～50米、內徑為0.2～0.25毫米、外徑為0.3～0.43毫米的石英毛細管灌滿色譜固定液溶液，管子的一個端口用硅橡膠墊密封。d、將石英毛細管放入恒溫水浴中，石英毛細管應浸沒在蒸餾水中，并讓管子的兩個端口通過蓋板上的孔伸出在大氣中。e、接通恒溫器電源使水浴加熱，加溫時應符合一定的溶劑蒸發(fā)升溫曲線，使柱管中的溶劑逐漸蒸發(fā)完，讓留下的色譜固定液均勻地涂漬在石英毛細管的內壁上。f、取出柱子裝接在老化爐中按一定的工作程序老化。
2.根據權利要求
1所述之方法，其中恒溫器蓋板是采用熱傳導差的膠木板或耐溫隔熱的塑料板制成的，并鉆φ10毫米的安裝柱管用的孔10～20個，孔內嵌入硅橡膠襯圈，以保證柱管兩端口伸出水面的長度不變。
3.根據權利要求
1所述之方法，其中色譜柱管子的一個端口之密封是采用硅橡膠墊插入式密封，密封材料無特殊要求，操作容易，不需要進行嚴格的抽真空法檢漏。
4.根據權利要求
1所述之方法，其中色譜柱管子的兩個端口應伸出水面于大氣中，封口端伸出水面10厘米左右，未封口端伸出水面2厘米左右。
5.根據權利要求
1所述之方法，其中溶劑蒸發(fā)升溫曲線的升溫速率為2℃/分，階梯升溫方式，初溫為40℃，終溫為50℃。
6.根據權利要求
1所述之方法，其中老化工作程序為將從恒溫水浴中取出的柱管裝接在老化爐中，通N2(0.5毫升/分)，對PEG-20M固定液柱，在50～190℃溫度范圍內以3℃/分的升溫速率進行程序升溫，在190℃保溫2小時，再降溫至50℃。重新程序升溫、保溫、再降溫如此反復老化4次。
專利摘要
一種恒溫水浴法涂漬石英毛細管色譜柱，將灌滿色譜固定液溶液的石英毛細管放入恒溫水浴中，管子的兩個端口伸出水面，其中一個端口用硅橡膠墊密封，以一定的升溫程序使水浴加熱，色譜柱管中的溶劑逐漸蒸發(fā)完，留下的固定液均勻地涂漬在毛細管內壁上。該方法的優(yōu)點是恒溫水浴的恒溫精度高、溫度梯度小、溫度波動性小，這樣對溶劑的蒸發(fā)極為有利；操作簡單方便；對于長柱及短柱均適宜；一次裝柱管數量多、蒸發(fā)快、制作周期短；成品柱性能的一致性好。
文檔編號G01N30/56GK87100783SQ87100783
公開日1988年9月7日 申請日期1987年2月23日
發(fā)明者李洪盛, 沈沛東 申請人:北京分析儀器廠導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan