專利名稱：一種氧化膜臨界開裂應(yīng)力的測量技術(shù)及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測量技術(shù)，特別提供了一種金屬材料在高溫腐蝕環(huán)境下氧化膜臨界開裂應(yīng)力的測量方法。
在高溫腐蝕環(huán)境中，合金的抗腐蝕性能依賴于表面致密粘附的氧化膜，由于氧化膜內(nèi)存在應(yīng)力，常常導(dǎo)致膜發(fā)生開裂和剝落，一旦氧化膜發(fā)生開裂和剝落，膜的保護(hù)作用就會喪失，為研究氧化膜的破裂機理并進(jìn)一步預(yù)測氧化膜的保護(hù)壽命，氧化膜的臨界開裂應(yīng)力成為一個重要的參量，在理論分析上，已給出了該參量的多種表達(dá)公式，但到目前為止尚無直接的測量方法。
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化膜臨界開裂應(yīng)力的測量技術(shù)及其裝置，其可以準(zhǔn)確直接地給出氧化膜的臨界開裂應(yīng)力。
本發(fā)明提供了一種氧化膜臨界開裂應(yīng)力的測量技術(shù)，其特征在于在采用單面氧化彎曲方法測量氧化膜應(yīng)力的同時，用聲發(fā)射技術(shù)對氧化膜破裂進(jìn)行監(jiān)測，監(jiān)測到的第一個聲發(fā)射信號即表征氧化膜的初始破裂，所對應(yīng)的同一時刻的氧化膜應(yīng)力即為氧化膜臨界開裂應(yīng)力。
本發(fā)明所提供的技術(shù)首次實現(xiàn)了氧化膜的臨界開裂應(yīng)力的動態(tài)測量，測量方法是基于氧化膜應(yīng)力的單面氧化彎曲測量方法和聲發(fā)射技術(shù)的結(jié)合，單面氧化彎曲法是金屬高溫腐蝕領(lǐng)域進(jìn)行氧化膜應(yīng)力測量最常用的方法，它可以動態(tài)的連續(xù)測量氧化膜生長應(yīng)力和熱應(yīng)力，而聲發(fā)射技術(shù)是一種應(yīng)用于原位監(jiān)測氧化膜破裂的最有效手段，將兩種技術(shù)結(jié)合起來即可進(jìn)行氧化膜臨界開裂應(yīng)力的原位測量。這項技術(shù)在航空、航天、電力、石化、煤化等領(lǐng)域的高溫合金的研制或應(yīng)用上有積極意義。
基于將氧化膜應(yīng)力測量的單面氧化彎曲方法和聲發(fā)射技術(shù)結(jié)合起來的技術(shù)，本發(fā)明實現(xiàn)了氧化膜臨界開裂應(yīng)力的高溫原位動態(tài)測量，技術(shù)的關(guān)鍵是既用作聲發(fā)射波導(dǎo)又用作固定氧化膜應(yīng)力測量試樣的高溫合金或陶瓷材料夾具的設(shè)計。據(jù)此，本發(fā)明提供了一種專用于上述的氧化膜臨界開裂應(yīng)力測量技術(shù)的測量裝置，由石英管(3)，電阻爐(4)，熱電偶(5)，讀數(shù)顯微鏡(6)，石英標(biāo)絲(8)組成，其特征在于試樣(7)與一波導(dǎo)桿(2)固定，波導(dǎo)桿(2)另一端伸出電爐(4)外并在其端面上固定有聲發(fā)射換能器(1)，波導(dǎo)材料為在高溫下不發(fā)生相變及氧化的高溫合金、陶瓷或石英，其直徑在0.1～20mm之間，長度以伸出爐(4)體外端面溫度降至室溫為宜。
本發(fā)明具體實現(xiàn)方式如下(1)單面氧化彎曲方法測量氧化膜應(yīng)力時，試樣制備成薄條狀，一個側(cè)面鍍SiO2或Pt作保護(hù)膜使該側(cè)面完全不發(fā)生氧化，試樣氧化時，僅一個側(cè)面發(fā)生氧化，由于膜內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致試樣彎曲，利用讀數(shù)顯微鏡測量試樣的彎曲度，即可計算氧化膜應(yīng)力，計算公式為σ＝EH2D/[3(1-μ)ξL2]，式中，σ為氧化膜內(nèi)應(yīng)力，ξ為氧化膜厚度，E、μ、L、H分別為試樣的楊氏模量、泊桑比、長度、厚度，D為試樣彎曲撓度。
(2)聲發(fā)射技術(shù)是用于監(jiān)測氧化膜破裂的，聲發(fā)射技術(shù)在高溫下應(yīng)用時，試樣和換能器之間采用波導(dǎo)連接，以便將試樣上發(fā)生的聲發(fā)射信號傳輸至室溫工作的換能器，波導(dǎo)特殊設(shè)計，即要固定試樣，又要傳輸信號，還要在高溫下不發(fā)生相變及氧化，即試樣氧化期間波導(dǎo)桿不發(fā)生聲發(fā)射信號。
(3)采用長的高溫合金或陶瓷棒，一端可用螺釘和墊片固定試樣，另一端伸由高溫爐管外，并將聲發(fā)射換能器固定在端面上，這樣在測量氧化膜應(yīng)力時，同時可監(jiān)測氧化膜的破裂，由于聲發(fā)射有極高的監(jiān)測靈敏度，認(rèn)為監(jiān)測到的第一個聲發(fā)射信號表征氧化膜的初始破裂，對應(yīng)同一時刻的氧化膜應(yīng)力即為氧化膜臨界開裂應(yīng)力。計算中所需氧化膜厚度的參量，可通過合金在相同氧化條件下的動力學(xué)獲得，即由ζ＝ΔWMOX/yAOρOX來計算，式中，ΔW為那一時刻單位面積氧化增重，MOX為氧化物的分子量，y為一個氧化物分子中所含氧原子個數(shù)，AO為氧原子量，ρOX為氧化物密度。
附

圖1為氧化膜臨界開裂應(yīng)力測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖；附圖2為一種波導(dǎo)管示意圖。
實施例1測量裝置如圖1所示，1-聲發(fā)射換能器，2-波導(dǎo)桿，3-石英管，4-電阻爐，5-熱電偶，6-讀數(shù)顯微鏡，7-試樣，8-石英標(biāo)絲。
試樣制備(40-60)×(5-10)×(0.2-0.45)mm，單面利用四極離子濺射0.1-0.5μm厚的Pt膜或利用射頻濺射0.06-0.5μm厚的SiO2膜。
試驗操作試樣固定在聲發(fā)射波導(dǎo)桿上，用鉑絲將一細(xì)石英絲綁在試樣一側(cè)面上或直接懸掛到試樣低部的小空上，然后置入高溫爐中，固定法蘭，系統(tǒng)抽真空，真空度為10-5乇時，開始升溫，到達(dá)到設(shè)定溫度時，充入氧化氣體，同時利用讀數(shù)顯微鏡觀察石英絲，記錄試樣偏轉(zhuǎn)；利用聲發(fā)射監(jiān)測氧化膜的破裂，到發(fā)現(xiàn)氧化膜破裂時，即可計算得到氧化膜破裂的臨界應(yīng)力，計算公式為Δσ＝EH2D/[3(1-μ)ξL2]，式中，σ為氧化膜內(nèi)應(yīng)力，ξ為氧化膜厚度，E、μ、L、H分別為試樣的楊氏模量、泊桑比、長度、厚度，D為試樣彎曲撓度。
波導(dǎo)桿制備高溫合金(316L不銹鋼)Φ15×600mm，底端部分熱擴散滲鋁以使其不發(fā)生嚴(yán)重氧化，螺釘用IN738合金制成，使用溫度在850℃以下。
在500℃、550℃、600℃1atmO2中，測量Ta氧化膜臨界開裂應(yīng)力分別為23.3、38.5、18.4×106kgf/m2，在450℃、475℃、500℃，1atmO2中，測量Nb氧化膜臨界開裂應(yīng)力分別為10.1、5.2、6.0×106kgf/m2。
實施例2波導(dǎo)桿制備耐熱合金桿(316L不銹鋼)Φ15×400mm，陶瓷桿Φ15×200mm合金和陶瓷間采用熱擴散方法焊接如圖(2)示，使用溫度1100℃以內(nèi)。其他條件同實施例1，對Nb，Ta氧化膜臨界開裂應(yīng)力進(jìn)行測量得到與實例1相同的結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種氧化膜臨界開裂應(yīng)力的測量技術(shù)，其特征在于在采用單面氧化彎曲方法測量氧化膜應(yīng)力的同時，用聲發(fā)射技術(shù)對氧化膜破裂進(jìn)行監(jiān)測，監(jiān)測到的第一個聲發(fā)射信號即表征氧化膜的初始破裂，所對應(yīng)的同一時刻的氧化膜應(yīng)力即為氧化膜臨界開裂應(yīng)力。
2.一種權(quán)利要求1所述氧化膜臨界開裂應(yīng)力測量技術(shù)的測量裝置，由石英管(3)，電阻爐(4)，熱電偶(5)，讀數(shù)顯微鏡(6)，石英標(biāo)絲(8)組成，其特征在于試樣(7)與一波導(dǎo)桿(2)固定，波導(dǎo)桿(2)另一端伸出電爐(4)外并在其端面上固定有聲發(fā)射換能器(1)，波導(dǎo)材料為在高溫下不發(fā)生相變及氧化的高溫合金、陶瓷或石英，其直徑在0.1～20mm之間，長度以伸出爐(4)體外端面溫度降至室溫為宜。
全文摘要
一種氧化膜臨界開裂應(yīng)力的測量技術(shù),其特征在于:在采用單面氧化彎曲方法測量氧化膜應(yīng)力的同時,用聲發(fā)射技術(shù)對氧化膜破裂進(jìn)行監(jiān)測,監(jiān)測到的第一個聲發(fā)射信號即表征氧化膜的初始破裂,所對應(yīng)的同一時刻的氧化膜應(yīng)力即為氧化膜臨界開裂應(yīng)力。本發(fā)明可以準(zhǔn)確直接地給出氧化膜的臨界開裂應(yīng)力。
文檔編號G01L1/10GK1193735SQ9710097
公開日1998年9月23日 申請日期1997年3月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年3月17日
發(fā)明者李鐵藩, 李美栓, 周龍江, 沈嘉年 申請人:中國科學(xué)院金屬腐蝕與防護(hù)研究所