專利名稱：用于輻射計(jì)量的光釋光元件及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種用于輻射計(jì)量的光釋光元件，這個(gè)元件能吸收和存儲(chǔ)紫外線，X-射線等電離輻射，并在近紅外光的作用下，以發(fā)射的可見光強(qiáng)度來測(cè)量紫外和X-射輻射劑量的大小。
多少年來這種輻射計(jì)量元件都是用熱釋光材料做的，例如某些摻雜的CaSO4，CaF2，BaF2等材料。這種材料所制成的熱釋光元件經(jīng)過射線輻照過后，必須加熱到一定的溫度，通過測(cè)定在某個(gè)溫度下釋放的光強(qiáng)度，來測(cè)定輻射劑量的大小，這種加熱的辦法使儀器變得苯重，不僅造價(jià)高使用也不方便。
已有一些能用于做輻射計(jì)量元件的光釋光材料，例如SrS∶Ce，Sm，SrS∶Eu，Sm，和La2O2S∶Eu，Sm等[U.S.Pat.No.3，859，527]，因?yàn)樗鼈冊(cè)诳梢姽庾V區(qū)有很寬的能引起電子轉(zhuǎn)移的吸收帶，所以容易造成對(duì)短波輻射計(jì)量的干擾。而其它一些雜質(zhì)激活的氧化物、鹵化物、鹵氧化物及其多元混合基質(zhì)材料[U.S.Pat.No.4，326，078;Jap.Pat.No.55(1980)-12143;U.S.Pat.No.4，236，078;Jap.Pat.No.55(1980)-12145]，或是發(fā)射在紫外光譜區(qū)，不適于對(duì)紫外輻射的計(jì)量，或者是激勵(lì)波長(zhǎng)不適于選擇穩(wěn)定輕便的激勵(lì)光源。
本發(fā)明的目的是提供一種用于做輻射劑量計(jì)探頭的光釋光元件及元件所用的材料，并提供這種材料的化學(xué)成分和制備方法。
利用本發(fā)明所制的材料制做一種光釋光元件，該元件能存儲(chǔ)紫外線、X-射線等電離輻射，并在二級(jí)管激光器適用的光譜區(qū)(～0.75-0.95μm)，能用光學(xué)激勵(lì)的方法將存儲(chǔ)的能量以可見光的形式釋放出來。最強(qiáng)的發(fā)射光為分離的，峰波長(zhǎng)分別在～568、～604和～652nm的三簇具有窄線結(jié)構(gòu)的帶，可根據(jù)需要選擇其中任一簇進(jìn)行探測(cè)。由于光釋光的強(qiáng)度與存儲(chǔ)的紫外光和X-射線光強(qiáng)成正比，從而能測(cè)量輻射劑量的大小。同時(shí)這種能存儲(chǔ)紫外輻射的元件，能用于化學(xué)工業(yè)上，通過累積的紫外輻射強(qiáng)弱來監(jiān)測(cè)或控制某些化學(xué)反應(yīng)，或利用本發(fā)明的元件做成自動(dòng)熄火或報(bào)警裝置。而且這種在單摻稀土雜質(zhì)的硫化鈣和硫化鍶中的光學(xué)激勵(lì)發(fā)光機(jī)制，在堿土硫化物基質(zhì)中通過附加的化學(xué)成分(例如堿鹵化物)，引入處于不同格位的釤離子，使它們分別充當(dāng)電子和孔穴俘獲中心。在紫外光和X-射線作用下，激發(fā)的電子被電子俘獲中心俘獲，而孔穴陷在孔穴俘獲中心上，這時(shí)在與陷阱能量相當(dāng)?shù)墓饧?lì)下，電子激發(fā)到導(dǎo)帶，并與孔穴復(fù)合，同時(shí)發(fā)出可探測(cè)的光信號(hào)。
本發(fā)明元件的化學(xué)成分本發(fā)明元件材料的基質(zhì)為硫化鈣，激活劑為釤，堿鹵化物和堿土鹵化物及堿土硫酸鹽用來形成釤的不同格位和提高光釋光的效率，釤離子可以氧化物，硫化物和鹵化物的形式加入，其重量百分比是CaS 100 Wt%M(Li,Na,K)F 2.0-12 Wt%N(Ca,Sr,Ba)F2 0-7 Wt%N(Ca,Sr,Ba)SO4 0-10 Wt%Sm 0.005-0.15 Wt%本發(fā)明元件的制備方法將上述化合物按所需比率稱好混合，研磨后按所要求的形狀放入在氧化鋁坩鍋中，在惰性氣氛下加熱，在1000-1250℃溫度下保持0.5-3小時(shí)，冷卻后再塑封即得本發(fā)明元件。
上面所說的按所要求的形狀是粉末狀，或者壓制成不同尺寸的片狀。
作為輻射計(jì)量元件應(yīng)用的簡(jiǎn)單原理是本發(fā)明的光釋光元件用于輻射計(jì)量的儀器系統(tǒng)如圖3所示。采用兩塊材料成分大小形狀完全相同的本發(fā)明的光釋光元件，一塊作為探測(cè)元件2，另一塊作為標(biāo)準(zhǔn)元件16，探測(cè)元件2的一面對(duì)準(zhǔn)被測(cè)輻射源1，另一面對(duì)準(zhǔn)探測(cè)器3的接收面，標(biāo)準(zhǔn)元件16的一面對(duì)準(zhǔn)二極管激光器13的輸出端，在探測(cè)元件2和探測(cè)器3之間以及在標(biāo)準(zhǔn)元件16和二極管激光器13之間置有一可移動(dòng)的反射鏡15，探測(cè)器電源4通過自動(dòng)校準(zhǔn)器5和激光器電源14與帶有調(diào)零部件12的電訊號(hào)處理機(jī)6連接，電訊號(hào)處理機(jī)6與帶有定時(shí)計(jì)11和扣本底機(jī)10的主控器8相連，主控器8輸出連到定標(biāo)打印機(jī)9上，同時(shí)電訊號(hào)處理機(jī)6還連接有顯示記錄裝置7。
本發(fā)明元件當(dāng)專用于探測(cè)和計(jì)量X-射線(或紫外光)時(shí)，可在元件上涂光學(xué)膜或加濾光器的方法屏蔽紫外光(或X-射線)，并在如圖3所示的儀器系統(tǒng)中提供二塊完全相同的元件，其中一片作為輻射探頭即探測(cè)元件2，一片做為零點(diǎn)較正參考的標(biāo)準(zhǔn)元件16。利用在870nm工作的系統(tǒng)二極管激光器13作為激勵(lì)光源1和擦除累積存儲(chǔ)信號(hào)6及調(diào)正零點(diǎn)14。可移動(dòng)的反射鏡15能隨意調(diào)整探測(cè)器3或二極管激光器13對(duì)準(zhǔn)任何一塊元件?？山柚诟缮鏋V光片探測(cè)～568nm附近的發(fā)光，當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)輻射源1標(biāo)定后，探測(cè)器輸出的電信號(hào)大小能直接給出輻射劑量(見簡(jiǎn)圖3)。
本發(fā)明元件作為紫外輻射監(jiān)測(cè)元件應(yīng)用簡(jiǎn)單原理為本發(fā)明元件可用于石化工程中某些高溫反應(yīng)的監(jiān)控中。在這種情況下化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生的紫外輻射是反應(yīng)進(jìn)程的敏感信號(hào)。由于本發(fā)明元件只有在紫外等電離輻射作用后，才有光釋光，則探測(cè)器也才有輸出電信號(hào)，探測(cè)器的電信號(hào)與紫外輻射強(qiáng)度成正比，因而經(jīng)過適當(dāng)?shù)碾娮訉W(xué)處理，本發(fā)明元件能顯示和預(yù)報(bào)反應(yīng)中產(chǎn)生的紫外輻射大小，從而控制化學(xué)化應(yīng)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.利用本發(fā)明光釋光元件的方法比熱釋光的方法簡(jiǎn)便;
2.可見光干擾小，效率高;
3.激勵(lì)光波長(zhǎng)適合選擇光源(見圖2);
4.可選擇～568或～604nm附近任何一組發(fā)射作為探測(cè)(見圖1);
5.陷阱深，熱穩(wěn)定性好。


圖1.本發(fā)明元件的發(fā)射光譜。橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)為發(fā)射強(qiáng)度。
圖2.本發(fā)明元件的光學(xué)激勵(lì)光譜。橫坐標(biāo)為激勵(lì)光波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)為發(fā)光強(qiáng)度。
圖3.本發(fā)明元件用于輻射計(jì)量的儀器系統(tǒng)簡(jiǎn)圖。
實(shí)施例1.用下面化學(xué)成分合成材料(重量百分比)硫化鈣CaS 100 Wt%氟化納NaF 2 Wt%氟化鈣CaF24 Wt%硫酸鈣CaSO44 Wt%
氧化釤Sm2O30.058 Wt%按上述克分子比率，取硫化鈣6800mg，硫酸鈣272mg，氟化納136mg，氟化鈣272mg，和氧化釤3.9mg，混合研勻后，放入氧化鋁坩鍋中，在氬氣氛下，于1070℃燒1小時(shí)，冷卻后研成細(xì)粉，混在透明膠中，敷在石英片上，待干后將涂層一面再涂上多聚物(如PMMA)保護(hù)膜，制成本發(fā)明元件。其光譜如圖1和圖2所示。
實(shí)施2.用下面化學(xué)成分合成材料(重量百分比)硫化鈣CaS 100 Wt%氟化鋰LiF 5 Wt%硫酸鋇BaSO46 Wt%氧化釤Sm2O30.1 Wt%按上述克分子比率，取硫化鈣8380mg，氟化鋰419mg，硫酸鋇502.8mg和氧化釤8.4mg，混合研勻后，沉積在石英片上，在氬氣氛下，于1000℃燒3小時(shí)，冷卻后制成本發(fā)明元件。
實(shí)施3.用下面化學(xué)成分合成材料(重量百分比)硫化鈣CaS 100 Wt%硫酸鈣CaSO410 Wt%氟化鋰LiF 12 Wt%氧化釤Sm2O30.15 Wt%按上述克分子比率，取硫化鈣52620mg，硫酸鈣5262mg，氟化鋰6314.4mg，和氧化釤78.9mg，混合研勻后，按所要尺寸壓成薄片，放在電爐中，在氬氣氛下，于1250℃燒0.5小時(shí)，冷卻后敷以保護(hù)膜制成本發(fā)明元件。其光譜特征如圖1和圖2所示。
權(quán)利要求
1.一種用于輻射計(jì)量的光釋光元件，其特征在于光釋光元件的化學(xué)成分為基質(zhì)是硫化鈣，激活劑為釤，加入堿鹵化物、堿土鹵化物和堿土硫酸鹽，其重量百分比wt%是CaS 100wt%MF 2.0-12 wt%NF20-7 wt%NSO40-10 wt%Sm 0.005-0.15 wt%。
2.一種用于輻射計(jì)量的光釋光元件的制備方法，其特征在于按比例混合研磨后的化合物，放入氧化鋁坩堝中，在惰性氣氛下加熱至溫度為1000～1250℃時(shí)保持0.5～3小時(shí)，冷卻后再塑封。
3.一種用于輻射計(jì)量的光釋光元件的應(yīng)用，其特征在于用于輻射計(jì)量時(shí)，用兩塊化學(xué)成分大小形狀完全相同的本發(fā)明的光釋光元件，一塊作為探測(cè)元件(2)，另一塊作為標(biāo)準(zhǔn)元件(16)，探測(cè)元件(2)的一面對(duì)準(zhǔn)被測(cè)輻射源(1)，另一面對(duì)準(zhǔn)探測(cè)器(3)的接收面，標(biāo)準(zhǔn)元件(16)的一面對(duì)準(zhǔn)二極管激光器(13)的輸出端，在探測(cè)元件(2)和探測(cè)器(3)之間以及在標(biāo)準(zhǔn)元件(16)和二極管激光器(13)之間置有一可移動(dòng)的反射鏡(15)，探測(cè)器電源(4)通過自動(dòng)校準(zhǔn)器(5)和激光器電源(14)與帶有調(diào)零部件(12)的電訊號(hào)處理機(jī)(6)連接，電訊號(hào)處理機(jī)(6)與帶有定時(shí)計(jì)(11)和扣本機(jī)(10)的主控器(8)相連，主控器(8)輸出連到定標(biāo)打印機(jī)(9)上，同時(shí)電訊號(hào)處理機(jī)(6)還連接有顯示記錄裝置(7)。
4.依照權(quán)利要求1所述的一種用于輻射計(jì)量的光釋光元件，其特征在于M是Li、Na、K;N是Ca、Sr、Ba。
全文摘要
本發(fā)明是一種用于輻射計(jì)量的光釋光元件及其制備方法和應(yīng)用。光釋光元件的化學(xué)成分為基質(zhì)是硫化鈣，激活劑為釤，加入堿鹵化物、堿土鹵化物和堿土硫酸鹽。按比例混合研磨的化合物，放入氧化鋁坩堝中，在惰性氣氛下加熱至1000～1250℃時(shí)保持0.5～3小時(shí)，冷卻后塑封即得本發(fā)明的光釋光元件。采用本發(fā)明的同等大小形狀的兩塊元件，一塊作為探測(cè)元件，另一塊作為標(biāo)準(zhǔn)元件，放入一套專用測(cè)量系統(tǒng)中，用以探測(cè)X-射線或紫外光的輻射。本發(fā)明的元件具有使用方法簡(jiǎn)便，可見光干擾小、效率高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01J1/02GK1100520SQ94112188
公開日1995年3月22日 申請(qǐng)日期1994年6月3日 優(yōu)先權(quán)日1994年6月3日
發(fā)明者陳述春, 邱佩華, 王浩炳 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所