專利名稱：顏色玻璃中著色元素鈷的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微量元素鈷的測定方法，主要涉及一種適用于顏色鈉鈣硅玻璃及類似組成的硅酸鹽中微量元素鈷的測定方法。
在顏色玻璃的著色元素中，F(xiàn)e3+、Fe2+已有成熟的分析方法可采用，而鈷是關(guān)鍵的著色元素，在玻璃中的含量低，但著色力強(qiáng)，其含量變化對玻璃的顏色影響很大，所以含量允許變動范圍窄，需嚴(yán)加控制。目前在顏色玻璃生產(chǎn)過程中，由于沒有科學(xué)的對顏色玻璃中鈷含量的分析測定方法，致使玻璃中的著色元素?zé)o法控制，造成小料料方配方不準(zhǔn)，無法準(zhǔn)確判斷事故原因常有發(fā)生。因此，提出一種測定方法使其可簡便、快速、準(zhǔn)確地測出玻璃中的鈷含量，為著色劑用量(也稱料方)的調(diào)整提供可靠的依據(jù)，且在生產(chǎn)不正常時(shí)可快速查找原因，使顏色恢復(fù)正常，減少經(jīng)濟(jì)損失是十分必要的。
目前其它物質(zhì)中微量鈷含量的分析所采用的方法一般有光電比色法、原子吸收法，ICP，這些方法一般都要經(jīng)過下列步驟樣品制備-樣品處理-除去干擾離子或萃取富集-上面測定。
除去干擾離子常采用加入掩蔽劑或萃取或沉淀分離，萃取經(jīng)常采用的是有機(jī)溶劑，其價(jià)格貴且有害，經(jīng)過這一步驟，往往會使被測物質(zhì)丟失，對測定結(jié)果有一定的影響，或者需設(shè)法克服基體干擾，分析中一般采用優(yōu)級純或光譜純試劑配制出與被測樣品中各元素含量相當(dāng)?shù)幕w來制備標(biāo)準(zhǔn)系列，對于日常生產(chǎn)控制是很麻煩的。
對顏色玻璃中鈷含量的測定經(jīng)查閱大量文獻(xiàn)未發(fā)現(xiàn)有關(guān)該方面的報(bào)道。由此本發(fā)明的目的是提出一種對顏色玻璃中微量元素鈷含量的測定方法，使其可方便、迅速地測定出鈷的含量，從而為小料料方調(diào)整及查找出事故原因提供可靠依據(jù)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明在綜合現(xiàn)有對鈷含量的測定方法的基礎(chǔ)上，結(jié)合顏色玻璃生產(chǎn)自身的特點(diǎn)，提出本發(fā)明的技術(shù)方案采用與被測樣品成份相近的白玻作基體，并采用相同的試樣處理、溶液制備條件配制標(biāo)準(zhǔn)系列，用HClO2-HF處理試樣，用HCl溶解殘?jiān)苽湓囈海缓蠹尤霕?biāo)鈷而制成標(biāo)準(zhǔn)系列，保證鈷標(biāo)準(zhǔn)系列與被測樣品的各種條件完全一致，從而徹底克服基體元素干擾。
配制的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為兩份，采用內(nèi)插法進(jìn)行分析測定，避免了頻繁配制鈷標(biāo)準(zhǔn)系列，提高測定速度。
增大稱樣量，使被測液中鈷濃度在0.1微克/毫升以上，使吸光值線性光線落在最佳范圍內(nèi)，減小相對誤差，免去了使用釋放劑、萃取劑富集的頻繁步驟，降低了分析成本。
采用原子吸收光度計(jì)，利用火焰原子吸收法對試液進(jìn)行測定;上機(jī)測定時(shí)，將波長2407°A處，利用鈷在該處銳線光譜吸收性質(zhì)，通過吸收衰減量來確定鈷的含量。
本發(fā)明提出的對顏色玻璃中著色元素鈷的測定方法該方法的檢出限、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)偏差等技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到了較好水平，完全滿足對玻璃顏色的控制要求，且方法簡便易行，有助于確定玻璃中著色劑的合適用量范圍，節(jié)約昂貴的原料，降低生產(chǎn)成本，填補(bǔ)了同行業(yè)分析方法的空白。
本發(fā)明的意義在于1、根據(jù)用戶所需的顏色，確定玻璃中鈷的合適用量，節(jié)約鈷粉這種昂貴的原料，降低生產(chǎn)成本，保證顏色純正。
2、對于大規(guī)模的顏色玻璃生產(chǎn)和顏色玻璃新品種研制有重要指導(dǎo)作用。
3、進(jìn)一步完善了質(zhì)量控制手段，填補(bǔ)了同行業(yè)分析方法的空白。
本發(fā)明給出的實(shí)施例是對蘭色玻璃中鈷的測定一、樣品制備取試樣兩條、洗凈、燒至變紅放入水中炸碎，再將玻璃烘干、冷卻至室溫研磨至超過0.08mm孔篩，為下一步樣品處理時(shí)的反應(yīng)能進(jìn)行完全徹底，將粉末樣品放入樣品袋中入篩烘干后取出放入干燥器中冷卻至室溫。
二、樣品處理稱取烘過的樣品0.8～1.2克放入鉑皿中，加少量水潤濕，加入高氯酸(Hclo4)2ml左右，氫氟酸(HF)20ml左右，蒸干，在高溫爐上熔去白煙，取下冷至室溫。
三、試液制備將處理過的樣品加入(1+1)鹽酸(Hcl)10ml及適量水，在電爐上加熱溶解至清亮，移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，作為待測液。
采用在樣品中加入Hclo4、HF，加熱使之反應(yīng)以為除去SiO2，加入Hcl是為了溶解除去SiO2后剩余的物質(zhì)，使被測液清量透徹，并保持一定的酸度，避免金屬離子水解、沉淀。上機(jī)測定時(shí)堵塞毛細(xì)管。
采用HF-HclO4-Hcl酸體系列處理樣品制備試液能得到線性關(guān)系較好的鈷的吸光度-濃度曲線，且被測液規(guī)定，測定數(shù)據(jù)、有良好的重視性。
四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本樣品制備與試液的制備處理方法相同，但需兩份樣品，經(jīng)制備后分裝入兩個100ml容量瓶中，分別加入10ml、0.02mg/ml的Fe2O3標(biāo)液，再分別加入0.1mg/ml的鈷標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.7ml、0.9ml，用水稀釋至標(biāo)線搖勻，此為0.7mg/ml、0.9mg/ml的兩個鈷標(biāo)準(zhǔn)。
五、鈷的測試測試用原子吸收分光度計(jì)，將Co燈開機(jī)予熱1小時(shí)，將波長調(diào)至2407°A將儀器各旋扭調(diào)至適當(dāng)位置，先開動助燃?xì)狻⒃匍_乙炔氣、測吸光度順序?yàn)?.7mg/ml→被測樣品的溶液→0.9mg/ml，從表顯示出吸光度分析為44、48、55。設(shè)被測液中Co的濃度為C，將各數(shù)據(jù)代入下式計(jì)算C＝C標(biāo)1+ (C標(biāo)2-C標(biāo)1)/(A標(biāo)1-A標(biāo)2) (A樣2-A樣1)＝0.7+ (0.9-0.7)/(55-44) ×(48-44)＝0.7727ug/ml由Co在被測液中的濃度及稱樣量計(jì)算出蘭玻中Co的含量。
Co%＝ (0.7727×100)/0.9935 ×10-6×100%＝0.007775%即蘭色玻璃中鈷的含量為0.007775%。
權(quán)利要求
1.一種對顏色玻璃中著色元素鈷的測定方法，其特征在于采用與被測樣品成份相近的白玻璃作基體，并采用相同的試樣處理、溶液制備條件加入Fe2O3和標(biāo)鈷制成標(biāo)準(zhǔn)系列，保證鈷標(biāo)準(zhǔn)系列與被測樣品的各種條件完全一致；增大試樣的稱樣量，使被測液中鈷濃度在0.1微克/毫升以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷的測定方法，其特征在于在樣品處理、制備被測液是采用在樣品中加入高氯酸(HclO4)、氫氟酸(HF)，然后加入鹽酸(Hcl)的方法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈷的測定方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為兩份，采用原子吸收光度計(jì)，利用內(nèi)插法分析測定。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈷的測定方法，其特征在于利用原子吸收光度計(jì)上機(jī)測定時(shí)其波長調(diào)至2407°A處。
全文摘要
本發(fā)明公開了顏色玻璃中微量元素鈷的測定方法，其采用與被測樣品成分相近的白玻璃作基體，并采用相同的試樣處理、溶液制備條件加入Fe
文檔編號G01N21/31GK1103487SQ9312030
公開日1995年6月7日 申請日期1993年11月29日 優(yōu)先權(quán)日1993年11月29日
發(fā)明者張粉樓 申請人:中國洛陽浮法玻璃集團(tuán)公司