專利名稱:金屬一氧化鋁一硅結(jié)構(gòu)濕度傳感器及其制備工藝的制作方法
本發(fā)明是金屬-氧化物-半導體(MOS)結(jié)構(gòu)Al2O3濕度傳感器，屬于指示環(huán)境濕度的元器件。
氣相濕度的測量和控制在現(xiàn)代工業(yè)部門與科技工作中有著重要作用。環(huán)境濕度對電子器件的可靠性、工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量等常常有決定性影響。因此，濕度傳感器已成為工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制和檢測高可靠電子元器件氣密封裝中以及高純氣體中的殘留水份的重要元器件。
在各種濕度傳感器中，極大部份都是用于高濕氣相的相對濕度傳感器。能測量低濕氣相絕對濕度的傳感器很少，至于同時能測量絕對和相對濕度的、特別是半導體MOS結(jié)構(gòu)的濕度傳感器則沒有見到報導。
Si-MOS結(jié)構(gòu)Al2O3濕度傳感器是近年來發(fā)展較快的薄膜濕度傳感器(例如美國專利US 4143177，US 4277742)。這種傳感器重量輕、體積小、靈敏度高，且可連續(xù)檢測，因而特別適合濕度地在線檢測和自動控制，可在工業(yè)過程控制、生物學、藥物學、儀器工業(yè)等部門廣泛應(yīng)用，并可直接封入氣密封裝的電子元器件中“在位”監(jiān)測殘留水份并考察它對元器件可靠性的影響(見Solid State Technology，F(xiàn)ebruary 1978，p35)。
但是上述已有技術(shù)的Al2O3濕度傳感器存在的長期漂移一直無法消除，并且，由于工藝上的原因，也沒能制得對絕對濕度和相對濕度都敏感的兩用濕度傳感器。
Si上Al的陽極氧化通常直接采用H2SO4、H3PO4或酒石酸銨溶液(例如美國專利US 4143177)。但這種方法工藝不易穩(wěn)定，多孔Al2O3的結(jié)構(gòu)參數(shù)難以控制，且其晶相結(jié)構(gòu)一般為γ-Al2O3和γ-Al2O3·H2O微晶與大量無定型Al2O3的混合相。由于γ-Al2O3表面能態(tài)甚高，十分活潑，極易化學吸附水汽且極難脫除，從而形成Al2O3·H2O水化相并逐步相變，最終生成Al(OH)3，伴隨體積增大(約1.5倍)，導致Al2O3孔洞孔徑變小、孔深變淺，表面積減小，吸附容量減小，這就造成傳感器響應(yīng)值的長期漂移，靈敏度不斷下降，傳感器的性能不穩(wěn)定。濕度傳感器在測量相對濕度時，通常在大氣中使用，其環(huán)境含水量大，因而γ-Al2O3的相變也更快。所以這種傳感器不能用于測量相對濕度。
為了克服Al2O3濕度傳感器已有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明通過改進陽極氧化工藝，使Al2O3中的γ-Al2O3相轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?，從而使生成的多孔Al2O3結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，改善了這種傳感器的長期漂移的問題，并且可以用其同時測量絕對濕度和相對濕度，使傳感器可得到更廣泛的應(yīng)用。
本發(fā)明制備工藝的特征在于在傳統(tǒng)制備半導體Si-MOS器件的陽極氧化工藝中，先使經(jīng)過氧化、光刻、蒸Al后的硅片在酒石酸銨∶乙二醇為1∶1.7～5的溶液中，于室溫下在lmA/cm2電流密度下恒流將Al全部氧化成Al2O3，然后移入重量百分濃度為3%的酒石酸銨溶液中，于30℃和60～90V電壓下作至少20-50小時的恒壓陽極氧化，以形成厚度均勻的多孔Al2O3膜(平均孔徑700～1200
、孔密度1～2×109/cm2)，經(jīng)清洗后再進行熱處理，使γ-Al2O3和γ-Al2O3·H2O轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3。熱處理在N2或Ar氣流中進行，溫度為900～1100℃(1～2小時)。
本發(fā)明的MOS結(jié)構(gòu)Al2O3濕度傳感器的結(jié)構(gòu)特征在于對濕度敏感的多孔Al2O3為α相，厚度為1500～2200
，這一厚度的α-Al2O3對濕度的敏感范圍寬，性能穩(wěn)定且又有相當高的靈敏度。
圖1是本發(fā)明的濕度傳感器結(jié)構(gòu)示意圖。圖中〔1〕是低阻Si襯底，〔2〕是SiO2層，〔3〕是Al2O3與Si襯底接觸處的薄層SiO2，〔4〕是多孔α-Al2O3〔5〕是上電極Au層(包括先蒸發(fā)的Cr薄層)。下電極(直接以襯底〔1〕或襯底〔1〕上蒸Au層〔6〕)一般用導電Ag漿安裝在金屬管殼底座上，而上電極則用熱壓Au或Al絲與管殼的另一腳相連。
本發(fā)明的Si-MOS結(jié)構(gòu)Al2O3濕度傳感器的制作工藝流程如下
1.襯底低阻Si片拋光、清洗，Si片電阻率低于10-3Ω-cm。
2.熱氧化形成SiO2，厚度為2000～2500
。
3.光刻窗口，腐蝕窗口內(nèi)SiO2，直到露出Si襯底。
4.再次熱氧化窗口，在窗口底形成200-500
的薄SiO2層。
5.蒸發(fā)Al，Al層厚1500-2200
。
6.反刻Al，并腐蝕去窗口以外的全部Al(見圖1)。
7.在Si片背面蒸Au，Au層厚幾百至一千
，形成下電極。
8.Al的陽極氧化先在酒石酸銨∶乙二醇為1∶1.7～5的溶液中，于室溫下，以lmA/cm2的電流密度將Al全部恒流陽極氧化成致密Al2O3，然后移入重量百分濃度為3%的酒石酸銨溶液(PH＝7)在30℃溫度下，用60-90V電壓進行長時間(20-50小時)恒壓陽極氧化以形成多孔Al2O3層，平均孔徑700-1200
，孔密度1-2.0×109/cm2。
9.將陽極氧化好的Si片清洗并在沸水中煮沸1小時，然后在N2流中熱處理1-2小時，熱處理溫度900-1100℃，形成α-Al2O3;最佳熱處理溫度為1000℃。
10.蒸發(fā)150～250
的Cr，然后再蒸發(fā)250-300
的Au形成上電極。
11.劃片、初測芯片后，將芯片裝入管殼，一般用導電Ag漿或Au-Sn合金將管芯安裝在管殼底座上，再熱壓引線。
多孔Al2O3層是傳感器的感濕部份所在，其厚度與平面面積是影響傳感器靈敏度的重要因素。厚度越小，平面面積越大，其靈敏度越高，但厚度過小、面積過大都會增加工藝難度，因此一般取Al2O3厚度為1500～2000
，平面面積為0.8～2mm2。
下面結(jié)合圖1說明一個實施例低阻Si襯底〔1〕是P型Si片，晶向〔111〕，電阻率1×10-3Ω-cm，厚度250μm。多孔α-Al2O3層〔4〕平面面積1×1mm2，厚度2000
。Al2O3平均孔徑1000
，孔密度1.4×109/cm2。SiO2層〔2〕厚度2000
，Al2O3與襯底接觸處的SiO2層〔3〕厚200-500
;蒸發(fā)的Cr、Au上電極〔5〕厚分別為200
和300
，下電極接觸Au層厚500
，該實施例的檢測范圍對絕對濕度為露點-80℃～+10℃，對相對濕度則可測全量程(0-100%)其測濕精度對低濕絕對濕度為≤±3℃露點，對高濕相對濕度為≤±3%。
本發(fā)明的Si-MOS結(jié)構(gòu)Al2O3濕度傳感器由于改進了陽極氧化工藝并在陽極氧化后進行熱處理，使Al2O3層轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3，從而大大改善了Al2O3濕度傳感器的長期漂移，并能同時檢測絕對濕度和相對濕度。本發(fā)明的濕度傳感器測量范圍寬，靈敏度高，響應(yīng)速度快，重復性、長期穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性好，可廣泛用于工業(yè)過程控制，環(huán)境濕度監(jiān)控，高純氣體水含量檢測，氣密封裝電子器件的殘留水份監(jiān)測及器件可靠性和失效機理的研究等等。
權(quán)利要求
1、一種半導體-氧化物-金屬(MOS)型濕度傳感器，其中的半導體是Si，氧化物是Al2O3，金屬采用Cr-Au。本發(fā)明的特征在于Al2O3為a相，厚度為1500-2200
。
2、一種半導體-氧化物-金屬(MOS)型濕度傳感器的制備工藝，包括傳統(tǒng)的半導體器件制備工藝中的清洗、光刻、氧化、蒸發(fā)、采用酒石酸銨的陽極氧化工藝，本發(fā)明的特征在于陽極氧化工藝中，先在酒石酸銨∶乙二醇為1∶1.7～5的溶液中進行室溫恒流(lmA/cm2)陽極氧化，然后再在重量百分濃度為3%的酒石酸銨溶液中進行恒壓陽極氧化，溫度30℃，電壓60-90V，時間20-50小時，最后，在N2或Ar流下進行熱處理，熱處理溫度900～1100℃，時間1-2小時。
3、按權(quán)利要求
2所述的濕度傳感器，其特征在于，所說的熱處理溫度最好是1000℃。
專利摘要
本發(fā)明是Si—MOS結(jié)構(gòu)Al2O3濕度傳感器，屬于指示環(huán)境濕度的元器件。它是在低阻Si襯底上通過Al蒸發(fā)和陽極氧化及熱處理制備一層穩(wěn)定的多孔α—Al2O3，從而使Al2O3濕度傳感器改善或克服了長期漂移問題，并能同時測量絕對濕度和相對濕度。本發(fā)明的濕度傳感器測濕范圍寬、靈敏度高、重復性和穩(wěn)定性好，可廣泛用于工業(yè)過程控制、環(huán)境濕度檢測、各種高純氣體水含量分析、氣密封裝電子器件殘留水分監(jiān)測及電子器件的可靠性和失效機理研究等。
文檔編號G01R27/26GK86102535SQ86102535
公開日1988年5月11日 申請日期1986年10月17日
發(fā)明者駱如枋 申請人:中國科學院上海冶金研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan