本申請涉及分析化學(xué),具體涉及一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測方法及其用途。
背景技術(shù):
1、丙烯酰胺是具有神經(jīng)毒性、免疫毒性、生殖毒性和潛在致癌性的有機(jī)化合物;目前,以丙烯酰胺作為原料生成的陽離子聚丙烯酰胺中,丙烯酰胺會有一定量的殘留,鑒于陽離子聚丙烯酰胺在水處理和頭發(fā)護(hù)理上有廣泛的應(yīng)用,這就導(dǎo)至殘留丙烯酰胺會直接或間接被人體接觸或攝入。因此,以丙烯酰胺作為原料生產(chǎn)聚丙烯酰胺時,應(yīng)限制在聚丙烯酰胺中的殘留量。
2、現(xiàn)有技術(shù)中,殘留丙烯酰胺的檢測方法包括化學(xué)法和儀器法。其中,化學(xué)法有溴量法,儀器法有高效液相法、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法或氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。在高效液相法檢測中,由于丙烯酰胺的檢測波長較短,在200nm左右,在此波長下,幾乎所有物質(zhì)都有響應(yīng),樣品成分復(fù)雜時干擾嚴(yán)重,因其水溶性好,在絕大部分色譜柱中的保留時間不長,使得丙烯酰胺和雜質(zhì)不能分開,影響結(jié)果準(zhǔn)確性。
3、目前,應(yīng)用較為廣泛的檢測方法是高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法;然而,該檢測方法要用到氘代丙烯酰胺作為內(nèi)標(biāo)物,操作復(fù)雜。而氣相串聯(lián)質(zhì)譜法需要先將丙烯酰胺進(jìn)行溴化生成2,3-二溴丙酰胺,經(jīng)過分離凈化后進(jìn)行分析,同樣存在操作復(fù)雜的問題,且對檢測人員要求較高。
4、有鑒于此,本申請實施例提出一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本申請實施例的目的在于提供了一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測方法及其用途。
2、為實現(xiàn)上述目的,本申請實施例提出以下技術(shù)方案:
3、第一方面,本申請實施例提供了一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測方法,所述檢測方法包括:
4、配置不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液;將不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng),得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品;
5、對不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測,得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品中丙烯酰胺的峰面積;基于不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品對應(yīng)的峰面積,得到濃度x與峰面積y對應(yīng)關(guān)系的線性方程;
6、配置聚丙烯酰胺溶液,將聚丙烯酰胺溶液與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng),得到待測樣品;
7、對待測樣品進(jìn)行高效液相色譜紫外檢測,得到待測樣品中丙烯酰胺的峰面積;將待測樣品中丙烯酰胺的峰面積代入線性方程中,計算得到待測樣品中丙烯酰胺的濃度。
8、作為一種實施方式,所述將不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng),得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,包括:
9、在不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入無機(jī)酸溶液和硫代水楊酸,置于65℃水浴中反應(yīng);
10、反應(yīng)結(jié)束后加入乙腈,用蒸餾水定容后超聲去除氣泡,過濾后得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
11、作為一種實施方式,所述配置聚丙烯酰胺溶液,將聚丙烯酰胺溶液與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng),得到待測樣品,包括:
12、配置聚丙烯酰胺溶液,在聚丙烯酰胺溶液中分別加入無機(jī)酸溶液和硫代水楊酸,置于65℃水浴中反應(yīng);
13、反應(yīng)結(jié)束后加入乙腈,用乙腈定容后得到待測液;
14、待測液過濾后與蒸餾水等體積混合,超聲去除氣泡,得到待測樣品。
15、作為一種實施方式,所述無機(jī)酸溶液為稀硫酸溶液。
16、作為一種實施方式,所述線性方程為:
17、y=100.6292x+3.1635,相關(guān)系數(shù)r2=0?.99979。
18、作為一種實施方式,所述高效液相色譜紫外檢測采用的色譜柱為agilent?sb-c8。
19、作為一種實施方式,所述色譜柱的柱溫為30℃。
20、作為一種實施方式,所述高效液相色譜紫外檢測的色譜條件,包括:
21、檢測波長為250~260nm,進(jìn)樣量為20μl;
22、流動相a為乙腈;
23、流動相b為體積比100:898:2的乙腈、水和磷酸的混合溶液。
24、作為一種實施方式,所述流動相a和流動相b的梯度洗脫程序為:
25、用體積比15:85的流動相a和流動相b洗脫10min;
26、用體積比80:20的流動相a和流動相b洗脫5min;
27、用體積比15:85的流動相a和流動相b洗脫5min;
28、其中,流速為1.0ml/min。
29、第二方面,本申請實施例提供了第一方面所述的檢測方法在聚丙烯酰胺制品質(zhì)量控制中的用途。
30、本申請實施例至少具有以下有益效果:
31、本申請實施例以硫代水楊酸作為衍生化試劑,丙烯酰胺與硫代水楊酸發(fā)生親電加成反應(yīng),生成2-(2-羧甲基苯硫基)丙酰胺。其中,衍生化生成的2-(2-羧甲基苯硫基)丙酰胺在高效液相色譜中極易分離,經(jīng)過高效液相色譜可達(dá)到分離檢測的目的,因而易于排除基質(zhì)效應(yīng)干擾,提高檢測準(zhǔn)確度;因此,本申請實施例的檢測方法不僅操作方便,且能有效提高分離效果、檢測準(zhǔn)確度和精密度。
32、本申請實施例提供的檢測方法能更為準(zhǔn)確地檢測出聚丙烯酰胺中的丙烯酰胺含量,且檢測方法效率高;解決了現(xiàn)有丙烯酰胺的檢測方法中雜質(zhì)干擾的問題,在聚丙烯酰胺制品質(zhì)量控制中具有更好的應(yīng)用前景。
33、本申請附加的方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出,這些將從下面的描述中變得明顯,或通過本申請的實踐了解到。
1.一種聚丙烯酰胺中丙烯酰胺含量的檢測方法,其特征在于,所述檢測方法包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述將不同濃度的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng),得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,包括:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述配置聚丙烯酰胺溶液,將聚丙烯酰胺溶液與無機(jī)酸溶液、硫代水楊酸在水浴中反應(yīng),得到待測樣品,包括:
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的檢測方法,其特征在于,所述無機(jī)酸溶液為稀硫酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述線性方程為:
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述高效液相色譜紫外檢測采用的色譜柱為agilent?sb-c8。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱的柱溫為30℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法,其特征在于,所述高效液相色譜紫外檢測的色譜條件,包括:
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測方法,其特征在于,所述流動相a和流動相b的梯度洗脫程序為:
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的檢測方法在聚丙烯酰胺制品質(zhì)量控制中的用途。