本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)，具體涉及一種鈦白粉表面有機成分分析方法。

背景技術(shù)：

1、tio2無毒，具有高折射率、高效的光催化作用和穩(wěn)定的化學性質(zhì)，廣泛應用在化工、電子、能源、水處理等領(lǐng)域。隨著tio2的合成方法和改性技術(shù)的日益成熟，探索和研究tio2表面包膜成分及其效果表征就更具有實踐意義。鈦白粉需要經(jīng)過表面改性才能具有良好的應用性能，鈦白粉的表面處理一般分為無機表面改性和有機表面改性。對于tio2的表面包膜改性，國內(nèi)外已有很多相關(guān)的研究報道，但其中大多是包膜工藝探討和包膜效果表征相關(guān)的報道，而真正與其表面包膜成分研究相關(guān)的報道卻很少。同時，不同產(chǎn)品質(zhì)量的鈦白粉在很大程度上依賴于有機表面改性技術(shù)，這是獲得高端類型鈦白粉的關(guān)鍵。目前高品質(zhì)鈦白產(chǎn)品開發(fā)技術(shù)，尤其是有機表面改性技術(shù)，相較國外，我國鈦白產(chǎn)品處于多而不強的局面，急需打破tio2表面改性技術(shù)的現(xiàn)狀。

2、專利申請cn?117969331?a公開了一種鈦白粉有機硅表面處理劑類型的簡易分析方法，該方法通過建立鈦白粉吸附穩(wěn)定性情況、耐溫性情況與有機硅表面處理劑類型的關(guān)系模型進行待測鈦白粉有機硅類改性劑類型的分析，該方法不適用于經(jīng)sio2無機包膜的鈦白粉和其他種類有機改性劑處理的鈦白粉，且只能判斷是否為烷基硅油/含氫硅油/硅烷，分析結(jié)果寬泛，具有較大局限性。

3、鑒于此，現(xiàn)有技術(shù)存在對高效的鈦白粉表面有機成分分析方法的需求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有分析手段的局限性，加快鈦白新產(chǎn)品研發(fā)和改進原有技術(shù)，提供一種鈦白粉表面有機成分分析方法。

2、具體地，本發(fā)明所述的鈦白粉表面有機成分分析方法包括以下步驟：s1.?對待測鈦白粉進行元素分析，以分別確定所述待測鈦白粉中c和sio2的原始質(zhì)量百分比含量；s2.采用有機溶劑對待測鈦白粉進行回流萃取，對回流萃取后的鈦白粉進行元素分析以分別確定回流萃取后c和sio2的質(zhì)量百分比含量，并且對回流萃取后的有機相進行g(shù)c-ms檢測；以及s3.?至少基于c和sio2的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c和sio2的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果以及所述回流萃取后的有機相的gc-ms檢測結(jié)果確定待測鈦白粉的表面有機成分的相關(guān)信息。

3、在本發(fā)明的實施例中，步驟s3具體包括：s31.?基于sio2的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后sio2的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果確定用于所述待測鈦白粉的表面改性的改性劑種類。

4、在本發(fā)明的實施例中，步驟s3進一步具體包括：s32.?確定c的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量的差值是否小于預定值；響應于差值小于所述預定值，則所述方法進一步包括以下步驟：s34.?采用酸性或者堿性溶液與待測鈦白粉反應，之后采用有機溶劑對反應混合液進行多次萃取，對多次萃取后的鈦白粉進行元素分析以確定多次萃取后c的質(zhì)量百分比含量，并且對多次萃取后的有機相進行g(shù)c-ms檢測；以及s35.基于所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量與所述多次萃取后c的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果、基于所述多次萃取后的有機相的gc-ms檢測結(jié)果以及所述改性劑種類確定用于所述待測鈦白粉的表面改性的改性劑。

5、在本發(fā)明的實施例中，步驟s34具體包括：稱取20-30g待測鈦白粉于圓底燒瓶中，加入50-75ml?酸性或堿性溶液，加入攪拌子，攪拌反應10-14h，減壓抽濾，用有機溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進行元素分析，下層液體用有機溶劑萃取后，減壓濃縮有機相進行g(shù)c-ms檢測。

6、在本發(fā)明的實施例中，步驟s34中，萃取下層液體時，加入8-12ml有機溶劑，分層后收集有機相，再重復萃取2-3次，收集全部有機相，減壓濃縮后進行g(shù)c-ms檢測。

7、在本發(fā)明的實施例中，步驟s34中，酸性溶液包括2%-10%的氫氟酸水溶液、10%-20%的鹽酸水溶液、10%-20%的硫酸水溶液中的一種或多種；堿性溶液包括10%-20%的氫氧化鈉水溶液、10%-20%的氫氧化鉀水溶液、10%-20%的氨水溶液中的一種或多種。

8、在本發(fā)明的實施例中，步驟s3具體包括：s32.?確定c的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量的差值是否小于預定值；s36.?響應于差值大于所述預定值，則基于c的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后c的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果、基于所述回流萃取后的有機相的gc-ms檢測結(jié)果以及所述改性劑種類確定用于所述待測鈦白粉的表面改性的改性劑。

9、在本發(fā)明的實施例中，步驟s2具體包括：稱取20-30g待測鈦白粉于圓底燒瓶中，加入30-45ml有機溶劑，加入攪拌子，插上回流冷凝管，加熱至回流，攪拌回流4-6h，減壓抽濾，用有機溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進行元素分析，減壓濃縮抽濾瓶中的有機溶劑進行g(shù)c-ms檢測。

10、在本發(fā)明的實施例中，步驟s2中的用于回流萃取的有機溶劑包括二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種。

11、在本發(fā)明的實施例中，步驟s2中，用于洗滌的有機溶劑與用于回流萃取的有機溶劑一致，并且用于洗滌的有機溶劑每次使用4-6ml，洗滌2-4次。

12、本發(fā)明所述的方法利用分級實驗進行分析，采用有機溶劑對鈦白粉進行回流萃取可以得到鈦白表面通過物理吸附的有機改性劑；采用酸性或堿性溶液與鈦白粉反應以破壞表面改性劑與tio2的化學鍵，接著用有機溶劑對反應混合液進行多次萃取可以得到鈦白表面通過化學鍵合的有機改性劑。將萃取液濃縮送氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用（gc-ms），結(jié)合元素分析和gc-ms分析得到鈦白粉表面有機成分的類型和特征官能團等等更加全面的信息，且適用性較廣，操作簡便，結(jié)果準確。通過上述方法對未知有機改性的鈦白粉進行了表面有機成分分析，能夠快速得到其有機改性劑較為完整的信息。

技術(shù)特征：

1.一種鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s3具體包括：s31.?基于sio2的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后sio2的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果確定用于所述待測鈦白粉的表面改性的改性劑種類。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s3進一步具體包括：

4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s34具體包括：稱取20-30g待測鈦白粉于圓底燒瓶中，加入50-75ml?酸性或堿性溶液，加入攪拌子，攪拌反應10-14h，減壓抽濾，用有機溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進行元素分析，下層液體用有機溶劑萃取后，減壓濃縮有機相進行g(shù)c-ms檢測。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s34中，萃取下層液體時，加入8-12ml有機溶劑，分層后收集有機相，再重復萃取2-3次，收集全部有機相，減壓濃縮后進行g(shù)c-ms檢測。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s34中，酸性溶液包括2%-10%的氫氟酸水溶液、10%-20%的鹽酸水溶液、10%-20%的硫酸水溶液中的一種或多種；堿性溶液包括10%-20%的氫氧化鈉水溶液、10%-20%的氫氧化鉀水溶液、10%-20%的氨水溶液中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s3具體包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s2具體包括：稱取20-30g待測鈦白粉于圓底燒瓶中，加入30-45ml有機溶劑，加入攪拌子，插上回流冷凝管，加熱至回流，攪拌回流4-6h，減壓抽濾，用有機溶劑洗滌上層鈦白粉，上層鈦白粉干燥后進行元素分析，減壓濃縮抽濾瓶中的有機溶劑進行g(shù)c-ms檢測。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s2中的用于回流萃取的有機溶劑包括二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鈦白粉表面有機成分分析方法，其特征在于，步驟s2中，用于洗滌的有機溶劑與用于回流萃取的有機溶劑一致，并且用于洗滌的有機溶劑每次使用4-6ml，洗滌2-4次。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦白粉表面有機成分分析方法，其包括以下步驟：S1.對待測鈦白粉進行元素分析，以分別確定所述待測鈦白粉中C和SiO<subgt;2</subgt;的原始質(zhì)量百分比含量；S2.采用有機溶劑對待測鈦白粉進行回流萃取，對回流萃取后的鈦白粉進行元素分析以分別確定回流萃取后C和SiO<subgt;2</subgt;的質(zhì)量百分比含量，并且對回流萃取后的有機相進行GC?MS檢測；以及S3.至少基于C和SiO<subgt;2</subgt;的原始質(zhì)量百分比含量與所述回流萃取后C和SiO<subgt;2</subgt;的質(zhì)量百分比含量的比較結(jié)果以及所述回流萃取后的有機相的GC?MS檢測結(jié)果確定待測鈦白粉的表面有機成分的相關(guān)信息。

技術(shù)研發(fā)人員：胥金秀,王小慧,解莉花,譚玲
受保護的技術(shù)使用者：成都先進金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19