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一種丹參干燥過(guò)程水分分布的無(wú)損檢測(cè)方法與流程

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一種丹參干燥過(guò)程水分分布的無(wú)損檢測(cè)方法與流程

本發(fā)明屬于中藥炮制技術(shù)領(lǐng)域,涉及丹參炮制的干燥工藝,具體涉及一種丹參干燥過(guò)程水分分布的無(wú)損檢測(cè)方法。



背景技術(shù):

丹參,又名血參、紫丹參、紅根等,是唇形科鼠尾草屬的多年生草本植物丹參(salviamiltiorrhizabunge)的干燥根及根莖,是一種大宗中藥,具有活血祛瘀,通經(jīng)止痛,清心除煩,涼血消癰之功效。用于胸痹心痛,脘腹脅痛,瘕瘕積聚,熱痹疼痛,心煩不眠,月經(jīng)不調(diào),痛經(jīng)經(jīng)閉,瘡瘍腫痛。

現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明,丹參有擴(kuò)張血管和增進(jìn)冠狀動(dòng)脈血流量的作用,我國(guó)老年人比例逐漸增大,他們是心腦血管和肝病的高發(fā)群體,市場(chǎng)對(duì)丹參商品的需求量也將與日劇增。目前丹參已經(jīng)實(shí)現(xiàn)規(guī)模化種植,由于規(guī)?;N植,對(duì)丹參產(chǎn)地加工提出了更高的要求。產(chǎn)地干燥加工已成為影響其質(zhì)量的重要因素。丹參如果得不到及時(shí)、高效、高質(zhì)量的干燥,含水量過(guò)大可引起中藥材外觀顏色變深、霉變;有效成分更容易氧化損失,致使中藥材穩(wěn)定性降低,甚至產(chǎn)生毒性,嚴(yán)重影響中藥材的使用、質(zhì)量和外觀等。

丹參傳統(tǒng)的干燥主要采用陰干或曬干的方式,干燥周期長(zhǎng),隨著丹參需求量及生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大,傳統(tǒng)的干燥方式已經(jīng)很難滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的需求,新鮮丹參的干燥技術(shù)嚴(yán)重影響著丹參產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。有研究表明與常規(guī)的陰干、曬干等干燥方式相比,熱風(fēng)干燥丹參藥材外皮呈鮮亮的紅色,斷面淡黃色,質(zhì)地堅(jiān)硬,有效成分丟失少,且干燥時(shí)間短、效率高。有的研究者應(yīng)用微波干燥、冷凍干燥以及真空干燥進(jìn)行丹參進(jìn)行干燥處理,對(duì)比不同方式干燥的丹參樣品中多酚酸組分含量變化情況。結(jié)果表明冷凍干燥、微波干燥和真空加壓干燥中,冷凍干燥應(yīng)用到丹參的干燥對(duì)丹參多酚組分含量的影響最小。有的研究者采用戶外晾曬、真空微波干燥、恒溫鼓風(fēng)烘烤3種方式干燥新鮮丹參,并對(duì)完全干燥的樣品中的浸出物有效成分含量進(jìn)行測(cè)定分析。結(jié)果表明,恒溫鼓風(fēng)烘烤對(duì)醇溶性浸出物成分的保留有利,戶外晾曬有利于丹參素和酚酸b等成分的保留。

不同產(chǎn)地生產(chǎn)的丹參,由于土壤及氣候條件的不同,新鮮丹參的水分含量及水分分布會(huì)有差異,因而需要進(jìn)行大量的條件探索試驗(yàn),從而找出最佳的丹參烘干工藝,然而在確定最佳工藝的過(guò)程中,需要浪費(fèi)大量的原料、能源及時(shí)間,提高生產(chǎn)成本。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的之一是提供一種丹參干燥過(guò)程水分分布的無(wú)損檢測(cè)方法,采用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)能夠快速有效的檢測(cè)丹參干燥過(guò)程中水分分布情況,從而能夠?yàn)榭焖俅_定丹參干燥工藝提供基礎(chǔ),同時(shí)還能夠減少原料的浪費(fèi)。

然而在采用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)丹參干燥過(guò)程中水分分布情況時(shí),為了防止干燥的溫度影響核磁共振儀的準(zhǔn)確度,需要將從干燥箱中取出的丹參樣品降溫,而在降溫的過(guò)程中,會(huì)使得外界環(huán)境與丹參樣品之間、丹參樣品不同結(jié)構(gòu)部位之間進(jìn)行能量交換,丹參樣品中的部分水會(huì)隨著能量的交換發(fā)生移動(dòng),從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:

一種丹參干燥過(guò)程水分分布的無(wú)損檢測(cè)方法,

(1)取不同干燥時(shí)間、不同干燥溫度的丹參樣品,采用生料帶將丹參樣品進(jìn)行密封包覆,將密封包覆后的丹參樣品在室溫條件下放置3~5min;

(2)利用cpmg序列分別對(duì)放置處理后的丹參樣品的核磁共振信號(hào)進(jìn)行采集,再利用sirt算法對(duì)獲得的核磁共振信號(hào)進(jìn)行處理得到t2譜圖,將t2譜圖中10ms與100ms處作為分界,0.1~10ms為結(jié)合水,10~100ms為不易流動(dòng)水,100~1000ms為自由水,峰積分面積作為水的相對(duì)含量,從而獲得結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的相對(duì)含量;

(3)利用mse序列分別對(duì)放置處理后的丹參樣品的核磁共振信號(hào)進(jìn)行采集,通過(guò)核磁共振成像軟件對(duì)所述核磁共振信號(hào)的處理獲得不同干燥時(shí)間、不同干燥溫度的丹參樣品的質(zhì)子密度加權(quán)圖像,根據(jù)質(zhì)子密度加權(quán)圖像獲得丹參樣品中的水分在丹參樣品中分布位置;

(4)根據(jù)步驟(2)和(3)的檢測(cè)結(jié)果,獲得不同干燥時(shí)間、不同干燥溫度的丹參樣品的結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的分布狀態(tài),從而得到丹參干燥過(guò)程中水分分布。

本發(fā)明采用生料帶對(duì)丹參樣品進(jìn)行密封包覆,首先,具有一定的保溫隔熱及隔水性能,能夠降低丹參樣品與外界環(huán)境的能量交換,防止水分蒸發(fā),從而防止了丹參樣品中不同結(jié)構(gòu)中水的位置的變化及水含量的降低,同時(shí)防止了丹參樣品的溫度影響核磁共振儀的檢測(cè),從而提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性;其次,生料帶的材質(zhì)是聚四氟乙烯,不會(huì)對(duì)核磁信號(hào)產(chǎn)生影響。

本發(fā)明將密封包覆后的丹參樣品在室溫條件下放置3~5min,首先,消除包覆過(guò)程中附著在生料帶外部的熱量,防止生料帶外部的熱量對(duì)核磁共振儀的檢測(cè)產(chǎn)生影響;其次,由于將丹參樣品從烘箱去取出,外界環(huán)境發(fā)生突變,會(huì)對(duì)丹參樣品內(nèi)部產(chǎn)生影響,密封包覆后放置一段時(shí)間,能夠使丹參樣品內(nèi)部環(huán)境穩(wěn)定在干燥時(shí)的狀態(tài),從而進(jìn)一步提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

由于丹參中所含的成分與其他物質(zhì)均不相同,因而其檢測(cè)的弛豫時(shí)間與其他物質(zhì)完全不同,本發(fā)明根據(jù)丹參本身成分的特異性,在t2譜圖中以10ms與100ms處作為分界,區(qū)分結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的弛豫時(shí)間,能夠準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的相對(duì)含量,更進(jìn)一步提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

本發(fā)明首次通過(guò)低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)了丹參干燥過(guò)程中水分分布情況,技術(shù)人員通過(guò)該丹參干燥過(guò)程中水分分布情況能夠獲取丹參在干燥過(guò)程中的水分流動(dòng)及水分蒸發(fā)狀況,并根據(jù)該水分流動(dòng)及水分蒸發(fā)狀況確定出最佳的丹參烘干工藝。

本發(fā)明的目的之二是提供一種上述檢測(cè)方法在炮制丹參過(guò)程中的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的之三是提供一種上述檢測(cè)方法在干燥丹參過(guò)程中的應(yīng)用。

本發(fā)明的有益效果為:

1.該方法能夠快速準(zhǔn)確的對(duì)丹參在干燥過(guò)程中水分分布情況進(jìn)行檢測(cè),從而使技術(shù)人員了解不同干燥階段的蒸發(fā)水分情況,進(jìn)而使技術(shù)人員快速確定丹參的干燥工藝。

2.該方法無(wú)需對(duì)丹參進(jìn)行提取、切分等破壞性處理,降低了對(duì)丹參組織結(jié)構(gòu)的破壞及藥效的損失,從而降低了原料的浪費(fèi),節(jié)省工藝成本。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本申請(qǐng)的一部分的說(shuō)明書(shū)附圖用來(lái)提供對(duì)本申請(qǐng)的進(jìn)一步理解,本申請(qǐng)的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本申請(qǐng),并不構(gòu)成對(duì)本申請(qǐng)的不當(dāng)限定。

圖1為丹參遠(yuǎn)紅外干燥過(guò)程t2譜圖,其中,a為45℃遠(yuǎn)紅外干燥過(guò)程t2譜圖;b為55℃遠(yuǎn)紅外干燥過(guò)程t2譜圖;c為65℃遠(yuǎn)紅外干燥過(guò)程t2譜圖;

圖2為干燥過(guò)程中丹參不同狀態(tài)水分變化的質(zhì)子密度加權(quán)圖像。

具體實(shí)施方式

應(yīng)該指出,以下詳細(xì)說(shuō)明都是例示性的,旨在對(duì)本申請(qǐng)?zhí)峁┻M(jìn)一步的說(shuō)明。除非另有指明,本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有與本申請(qǐng)所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。

需要注意的是,這里所使用的術(shù)語(yǔ)僅是為了描述具體實(shí)施方式,而非意圖限制根據(jù)本申請(qǐng)的示例性實(shí)施方式。如在這里所使用的,除非上下文另外明確指出,否則單數(shù)形式也意圖包括復(fù)數(shù)形式,此外,還應(yīng)當(dāng)理解的是,當(dāng)在本說(shuō)明書(shū)中使用術(shù)語(yǔ)“包含”和/或“包括”時(shí),其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。

正如背景技術(shù)所介紹的,現(xiàn)有技術(shù)中存在現(xiàn)有丹參干燥工藝的研發(fā)時(shí)間長(zhǎng)、浪費(fèi)原料的不足,為了解決如上的技術(shù)問(wèn)題,本申請(qǐng)?zhí)岢隽艘环N丹參干燥過(guò)程水分分布的無(wú)損檢測(cè)方法。

本申請(qǐng)的一種典型實(shí)施方式,提供了一種丹參干燥過(guò)程水分分布的無(wú)損檢測(cè)方法,

(1)取不同干燥時(shí)間、不同干燥溫度的丹參樣品,采用生料帶將丹參樣品進(jìn)行密封包覆,將密封包覆后的丹參樣品在室溫條件下放置3~5min;

(2)利用cpmg序列分別對(duì)放置處理后的丹參樣品的核磁共振信號(hào)進(jìn)行采集,再利用sirt算法對(duì)獲得的核磁共振信號(hào)進(jìn)行處理得到t2譜圖,將t2譜圖中10ms與100ms處作為分界,0.1~10ms為結(jié)合水,10~100ms為不易流動(dòng)水,100~1000ms為自由水,峰積分面積作為水的相對(duì)含量,從而獲得結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的相對(duì)含量;

(3)利用mse序列分別對(duì)放置處理后的丹參樣品的核磁共振信號(hào)進(jìn)行采集,通過(guò)核磁共振成像軟件對(duì)所述核磁共振信號(hào)的處理獲得不同干燥時(shí)間、不同干燥溫度的丹參樣品的質(zhì)子密度加權(quán)圖像,根據(jù)質(zhì)子密度加權(quán)圖像獲得丹參樣品中的水分在丹參樣品中分布位置;

(4)根據(jù)步驟(2)和(3)的檢測(cè)結(jié)果,獲得不同干燥時(shí)間、不同干燥溫度的丹參樣品的結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的分布狀態(tài),從而得到丹參干燥過(guò)程中水分分布。

本發(fā)明采用生料帶對(duì)丹參樣品進(jìn)行密封包覆,首先,具有一定的保溫隔熱及隔水性能,能夠降低丹參樣品與外界環(huán)境的能量交換,防止水分蒸發(fā),從而防止了丹參樣品中不同結(jié)構(gòu)中水的位置的變化及水含量的降低,同時(shí)防止了丹參樣品的溫度影響核磁共振儀的檢測(cè),從而提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性;其次,生料帶的材質(zhì)是聚四氟乙烯,不會(huì)對(duì)核磁信號(hào)產(chǎn)生影響。

本發(fā)明將密封包覆后的丹參樣品在室溫條件下放置3~5min,首先,消除包覆過(guò)程中附著在生料帶外部的熱量,防止生料帶外部的熱量對(duì)核磁共振儀的檢測(cè)產(chǎn)生影響;其次,由于將丹參樣品從烘箱去取出,外界環(huán)境發(fā)生突變,會(huì)對(duì)丹參樣品內(nèi)部產(chǎn)生影響,密封包覆后放置一段時(shí)間,能夠使丹參樣品內(nèi)部環(huán)境穩(wěn)定在干燥時(shí)的狀態(tài),從而進(jìn)一步提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

由于丹參中所含的成分與其他物質(zhì)均不相同,因而其檢測(cè)的弛豫時(shí)間與其他物質(zhì)完全不同,本發(fā)明根據(jù)丹參本身成分的特異性,在t2譜圖中以10ms與100ms處作為分界,區(qū)分結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的弛豫時(shí)間,能夠準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)合水、不易流動(dòng)水及自由水的相對(duì)含量,更進(jìn)一步提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

本發(fā)明首次通過(guò)低場(chǎng)核磁共振技術(shù)檢測(cè)了丹參干燥過(guò)程中水分分布情況,技術(shù)人員通過(guò)該丹參干燥過(guò)程中水分分布情況能夠獲取丹參在干燥過(guò)程中的水分流動(dòng)及水分蒸發(fā)狀況,并根據(jù)該水分流動(dòng)及水分蒸發(fā)狀況確定出最佳的丹參烘干工藝。

在一般情況下,為了使檢測(cè)丹參的水分含量更準(zhǔn)確,必須對(duì)低場(chǎng)核磁共振的檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,但是在干燥過(guò)程中不同階段的丹參水分含量不同,也必須保證檢測(cè)不同水分含量的檢測(cè)參數(shù)一致,所以為了在檢測(cè)參數(shù)保持一致的前提下準(zhǔn)確檢測(cè)干燥過(guò)程中不同階段的丹參水分含量,本申請(qǐng)優(yōu)選的,獲得t2譜圖的檢測(cè)參數(shù)為:主頻sf=23mhz,偏移頻率o1=408831.74hz,90度脈沖時(shí)間p1=11μs,sw=200khz,tw=8000ms,rfd=0.002ms,rg1=20db,drg1=3,累加采樣次數(shù)ns=16,dr=1,prg=2,回波個(gè)數(shù)nech=8000,te=0.02ms。

在一般情況下,為了使檢測(cè)丹參的水分位置更準(zhǔn)確,必須對(duì)低場(chǎng)核磁共振的檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,但是在干燥過(guò)程中不同階段的丹參水分位置不同,也必須保證檢測(cè)不同水分位置的檢測(cè)參數(shù)一致,所以為了在檢測(cè)參數(shù)保持一致的前提下準(zhǔn)確檢測(cè)干燥過(guò)程中不同階段的丹參水分位置,本申請(qǐng)優(yōu)選的,獲得質(zhì)子密度加權(quán)圖像的檢測(cè)參數(shù)為:fovread=50mm,fovphase=50mm,tr=500ms,te=14ms,slicewidth=5mm,slicegap=2mm,ns=16。

優(yōu)選的,利用sirt算法對(duì)獲得的核磁共振信號(hào)進(jìn)行十萬(wàn)次迭代次數(shù)反演得到t2譜圖。

為了降低檢測(cè)的誤差,本申請(qǐng)優(yōu)選的,所述丹參樣品的直徑為0.84±0.04cm,長(zhǎng)度為5±0.5cm。

為了能夠檢測(cè)丹參樣品,保證樣品位于磁場(chǎng)均勻區(qū),本申請(qǐng)優(yōu)選的,將丹參樣品放入60mm探頭線圈的中央進(jìn)行低場(chǎng)核磁共振試驗(yàn),同時(shí)為了不同干燥時(shí)間丹參樣品的核磁成像的一致性,在樣品管中畫(huà)出標(biāo)線,保證每次樣品放入位置一致。

為了不破壞丹參的有效藥用成分,本申請(qǐng)優(yōu)選的,所述干燥的采用的方法為遠(yuǎn)紅外鼓風(fēng)干燥方法。所述的遠(yuǎn)紅外鼓風(fēng)干燥方法是在物料干燥的過(guò)程中采取加熱鼓風(fēng)同時(shí)進(jìn)行遠(yuǎn)紅外干燥的方法,該方法避免濕含量高、溫度較高條件下造成一些物料皺縮及表面硬化現(xiàn)象,還能夠避免熱敏性有效成分的損失,也有降低能耗的作用,同時(shí)利用遠(yuǎn)紅外有一定的穿透強(qiáng)度,加熱均勻,且使傳熱距離大大縮短,物料干燥效率的效果顯著提高。

無(wú)論采用什么干燥方法,當(dāng)達(dá)到一定溫度時(shí),都會(huì)使丹參的有效成分損失,為了避免溫度過(guò)高使丹參的有效成分產(chǎn)生不必要的損失,本申請(qǐng)優(yōu)選的,所述干燥的溫度為40~70℃。

本申請(qǐng)還提供了一種上述檢測(cè)方法在炮制丹參過(guò)程中的應(yīng)用。

本申請(qǐng)還提供了一種上述檢測(cè)方法在干燥丹參過(guò)程中的應(yīng)用。

為了使得本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠更加清楚地了解本申請(qǐng)的技術(shù)方案,以下將結(jié)合具體的實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本申請(qǐng)的技術(shù)方案。

本實(shí)施例中采用的丹參來(lái)自山東省萊蕪市藥材試驗(yàn)基地,采用的干燥儀器為吳江華飛電熱設(shè)備有限公司生產(chǎn)的hf881-2型遠(yuǎn)紅外鼓風(fēng)干燥箱,采用的核磁共振的儀器為紐邁電子科技有限公司生產(chǎn)的mesomr23-60中尺寸核磁共振成像分析儀。

實(shí)施例

丹參干燥過(guò)程中有效成分的測(cè)定

丹參樣品有效成分提取液的制備:分別稱取不同溫度干燥的丹參各0.5g,研磨成粉,加入50ml,百分含量為60%甲醇提取水溶性成分丹酚酸b,加入50ml,百分含量為70%乙醇提取脂溶性成分丹參酮ⅱa,分別置于50ml離心管中超聲提取30min,過(guò)0.45μm微孔濾膜,作為待測(cè)液。

丹參所用標(biāo)準(zhǔn)品制備方法:準(zhǔn)確稱取丹酚酸b標(biāo)準(zhǔn)品0.0029g,用60%甲醇溶解并定容于10ml的容量瓶中,過(guò)0.45μm微孔濾膜,過(guò)濾后備用。準(zhǔn)確稱取丹參酮ⅱa標(biāo)準(zhǔn)品0.0020g,用70%乙醇溶解定容于50ml的容量瓶中,過(guò)0.45μm的微孔濾膜濾后備用。分別準(zhǔn)確吸取對(duì)照品2、4、6、8、10、12μl按利用液相色譜進(jìn)樣,計(jì)算峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

液相色譜的條件為:色譜柱為inertsil-ods-rp(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:(a)0.2%甲酸溶液,(b)乙腈;水溶性成分梯度洗脫:0~35min,5%~35%b;35~36min,35%~100%b;36~40min,100%~5%b;40~45min,5%b;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm;脂溶性成分梯度洗脫:0~35min,65%b;35~36min,65%~100%b;36~41min,100%;檢測(cè)波長(zhǎng)270nm;流速1ml·min-1;柱溫25℃,進(jìn)樣量20μl。

檢測(cè)獲得的不同干燥條件對(duì)丹參有效成分的影響如表1所示,

表1不同干燥條件對(duì)丹參有效成分的影響

從表1中可以看出,遠(yuǎn)紅外鼓風(fēng)干燥溫度為60℃時(shí),丹參水溶性成分丹酚酸b和脂溶性成分丹參酮ⅱa的含量均最高,分別為52.334和13.003mg/g。溫度為80℃時(shí)有效成分含量最低,說(shuō)明高溫破壞了其有效成分。所以,60℃時(shí)丹參中的有效成分保留最好,50和70℃時(shí)次之,不宜采用80℃以上進(jìn)行干燥。

丹參低場(chǎng)核磁共振弛豫(nmr)及低場(chǎng)核磁共振成像(mri)

將直徑為0.84cm,長(zhǎng)度為5cm的丹參樣品在設(shè)定溫度(45、55、65℃)下進(jìn)行遠(yuǎn)紅外鼓風(fēng)干燥,分別將各個(gè)時(shí)間點(diǎn)處干燥的丹參樣品取出后采用生料帶密封包覆,置于室溫下放置一段時(shí)間,然后放入60mm探頭線圈中央進(jìn)行低場(chǎng)核磁試驗(yàn),采集cpmg序列,然后利用sirt算法,迭代次數(shù)為十萬(wàn)次進(jìn)行反演得到t2譜圖,如圖1所示。使用核磁共振成像軟件及mse序列采集丹參樣品質(zhì)子密度加權(quán)圖像,如圖2所示。

t2試驗(yàn)主要參數(shù)為:主頻sf=23mhz,偏移頻率o1=408831.74hz,90度脈沖時(shí)間p1=11us,sw=200khz,tw=8000ms,rfd=0.002ms,rg1=20db,drg1=3,累加采樣次數(shù)ns=16,dr=1,prg=2,回波個(gè)數(shù)nech=8000,te=0.02ms。

mri試驗(yàn)主要參數(shù)為:fovread=50mm,fovphase=50mm,tr=500ms,te=14ms,slicewidth=5mm,slicegap=2mm,ns=16。

獲得的不同干燥溫度(45、55和65℃)的低場(chǎng)核磁共振t2弛豫譜如圖1所示,通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)丹參的t2弛豫時(shí)間分布范圍為0.1~1000ms,不同樣品的核磁共振t2弛豫譜有2~3個(gè)峰,根據(jù)這種弛豫譜特征來(lái)界定水分的不同相態(tài),經(jīng)過(guò)加權(quán)之后將10與100ms處作為分界,t2譜中的峰分別對(duì)應(yīng)丹參中三種狀態(tài)的水:0.1~10ms(t21)為結(jié)合水,10~100ms(t22)為不易流動(dòng)水,100~1000ms(t23)為自由水,峰積分面積分別代表三種狀態(tài)水的相對(duì)含量。隨著烘干的進(jìn)行,t2譜總面積呈現(xiàn)減小趨勢(shì);t2譜第三個(gè)峰點(diǎn)(代表自由水)強(qiáng)度不斷減弱,并有明顯向左遷移的趨勢(shì);當(dāng)烘干到達(dá)一定程度以后,丹參中的自由水基本被去除,僅剩下部分不易流動(dòng)水和結(jié)合水。丹參中不同干燥條件下不同狀態(tài)的水分峰面積變化如表2所示。

表2不同干燥溫度下丹參干燥過(guò)程中3種狀態(tài)水峰積分面積的變化(a為45℃干燥過(guò)程水分峰面積變化;b為55℃干燥過(guò)程水分峰面積變化;c為65℃干燥過(guò)程水分峰面積變化)

從表2中可以看出,丹參內(nèi)部水分主要以不易流動(dòng)水、自由水狀態(tài)存在,二者占新鮮丹參總水分的95%以上。在整個(gè)干燥過(guò)程中自由水含量逐漸降低,直至完全干燥。這是由于自由水流動(dòng)性較大,受外界熱量的影響易遷移至丹參表面而蒸發(fā)除去。不同的干燥溫度條件下,結(jié)合水在干燥初期,其含量稍有降低后又出現(xiàn)了增加的趨勢(shì),這是由于物料中的水分雖然被劃分為三個(gè)區(qū)間,但各區(qū)間之間沒(méi)有明顯的界限,三種狀態(tài)的水分可以相互轉(zhuǎn)換,干燥初期物料含水量較多且內(nèi)部存在較大的溫度梯度,造成一部分結(jié)合水向不易流動(dòng)水遷移,造成不易流動(dòng)水略有升高。后期不易流動(dòng)水含量逐漸降低,直至完全消失,是由于不易流動(dòng)水的流動(dòng)性界于自由水和結(jié)合水之間,與非水物質(zhì)的結(jié)合相對(duì)較弱,可以向自由水和結(jié)合水兩個(gè)方面轉(zhuǎn)化,隨著干燥的進(jìn)行,一部分不易流動(dòng)水轉(zhuǎn)化為自由水被蒸發(fā)除去,一部分與非水物質(zhì)結(jié)合更緊密而成為結(jié)合水,造成了干燥后期結(jié)合水含量的增加。結(jié)合水和不易流動(dòng)水的變化情況說(shuō)明了干燥過(guò)程中丹參內(nèi)部不同狀態(tài)的水分存在流動(dòng)現(xiàn)象。

不同干燥溫度(45、55和65℃)條件下的丹參干燥過(guò)程中t21、t22和t23變化如表3所示,在整個(gè)干燥過(guò)程中丹參的弛豫時(shí)間t21、t22和t23總體均呈下降趨勢(shì),即結(jié)合水、不易流動(dòng)水和自由水的t2峰不斷左移,隨著干燥的進(jìn)行,各種狀態(tài)水的結(jié)合程度逐漸增強(qiáng),說(shuō)明干燥過(guò)程改變了丹參內(nèi)部原有的熱力學(xué)平衡狀態(tài),使低熵、低序狀態(tài)的水向高能級(jí)、有序狀態(tài)的水移動(dòng)。這種變化為丹參遠(yuǎn)紅外干燥過(guò)程中的降速干燥提供了說(shuō)明。

表3不同干燥溫度下丹參干燥過(guò)程中3種狀態(tài)水t2的變化(a為45℃干燥過(guò)程水分t2的變化;b為55℃干燥過(guò)程水分t2的變化;c為65℃干燥過(guò)程水分t2的變化)

由圖2可以看出:整體上丹參樣品的體積隨烘干時(shí)間的增加而逐漸減小,說(shuō)明干燥過(guò)程造成了丹參的收縮;丹參表皮與中空部分之間的水分含量較高,中心部分由于纖維素含量較高且有一定孔隙所以信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)較弱,從偽彩圖中可以清晰的看出隨著干燥的進(jìn)行,表皮以下紅色部分逐漸減少,說(shuō)明水分逐漸散失,由于水分受熱發(fā)生遷移,水分分布區(qū)域逐漸變得均勻,但總量明顯減弱,烘干時(shí)間達(dá)到4.5h時(shí),水分基本全部揮發(fā),成像已不能進(jìn)行分辨。

本申請(qǐng)采用低場(chǎng)核磁共振技術(shù),深入研究丹參在紅外干燥過(guò)程中的水分狀態(tài)變化,獲得了丹參干燥過(guò)程中水分變化規(guī)律,為丹參干燥加工提供科學(xué)理論依據(jù)及指導(dǎo)。

以上所述僅為本申請(qǐng)的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本申請(qǐng),對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),本申請(qǐng)可以有各種更改和變化。凡在本申請(qǐng)的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本申請(qǐng)的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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