本發(fā)明涉及檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于離子液體液-液微萃取的常壓聲速噴霧離子化裝置及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

質(zhì)譜分析技術(shù)具有分析速度快、專屬性強(qiáng)和靈敏度高的特點(diǎn)。近年來(lái)隨著不同離子化技術(shù)和質(zhì)量分析器的不斷改進(jìn)和創(chuàng)新，質(zhì)譜檢測(cè)覆蓋了化學(xué)與化工、生物學(xué)與生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域，是一種強(qiáng)有力的檢測(cè)手段。離子源是質(zhì)譜儀的“心臟”，從某種程度上說(shuō)，離子化技術(shù)的革新從實(shí)質(zhì)上拓展了質(zhì)譜儀的應(yīng)用范圍，推動(dòng)了質(zhì)譜儀的“跨越式”發(fā)展，最初的質(zhì)譜技術(shù)僅能實(shí)現(xiàn)原子、元素及同位素的分析，電子轟擊離子源的出現(xiàn)，使有機(jī)化合物等小分子的質(zhì)譜分析成為可能，但需要在高真空條件下操作；電噴霧離子化等軟電離技術(shù)的成功研發(fā)，實(shí)現(xiàn)了生物大分子的質(zhì)譜分析以及在常壓條件下實(shí)施電離，但其設(shè)計(jì)依然為封閉的離子源結(jié)構(gòu)。

近年來(lái)，無(wú)需復(fù)雜樣品前處理、且在常壓環(huán)境下實(shí)現(xiàn)離子化的新型敞開(kāi)式離子化技術(shù)的研制成為質(zhì)譜學(xué)領(lǐng)域的前沿及備受關(guān)注的研究方向，發(fā)展了紙噴霧、牙簽噴霧、“段塞流”納升萃取噴霧等直接取樣、富集、離子化的技術(shù)以及相應(yīng)的裝置。在復(fù)雜基質(zhì)樣品的直接分析、生物組織樣本的原位分析、物體表面的快速分析等方面取得了重大突破，極大地推動(dòng)了質(zhì)譜技術(shù)在實(shí)時(shí)、表面、原位、高通量分析方面的發(fā)展，并且使原位分析與表面分析成為質(zhì)譜技術(shù)的重要應(yīng)用研究方向之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種基于離子液體液-液微萃取的常壓聲速噴霧離子化裝置。聲速噴霧離子化技術(shù)由于既不需要高電壓也不需要輔助加熱等過(guò)程，通過(guò)毛細(xì)管尖端的同軸高流速氣體即可實(shí)現(xiàn)待測(cè)物的離子化，是最簡(jiǎn)單的常壓敞開(kāi)式離子化技術(shù)。同時(shí)離子液體作為一種新興綠色溶劑，由于其蒸汽壓低、萃取效率高、親疏水性可調(diào)等特性越來(lái)越多地受到人們的重視。

一種常壓聲速噴霧離子化裝置，包括內(nèi)螺紋直通三通、外螺紋連接直通接頭、1/8聚醚醚酮管、吸頭、有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管和質(zhì)譜儀，所述內(nèi)螺紋直通三通包括水平管體和豎直管體，所述水平管體的兩端分別為1/8內(nèi)螺紋接頭和第一1/8卡套管接頭，所述豎直管體的一端與所述水平管體的中部相連通，另一端為第二1/8卡套管接頭；

所述外螺紋連接直通接頭的兩端分別為1/8外螺紋接頭和1/16卡套管接頭，所述1/8外螺紋接頭與所述1/8內(nèi)螺紋接頭相連，所述吸頭與所述第一1/8卡套管接頭相連，所述1/8聚醚醚酮管的一端與所述第二1/8卡套管接頭相連，另一端連接氣源，在所述水平管體中設(shè)置有有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管，所述有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的尖端從所述吸頭中穿出，在靠近所述有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管的尖端的一側(cè)設(shè)置有質(zhì)譜儀。

本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置，其中，所述有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管與所述質(zhì)譜儀的進(jìn)樣口之間具有間隔并處于同一直線上。

本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置，其中，所述有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管與所述質(zhì)譜儀的進(jìn)樣口之間具有間隔，二者之間形成的角度為120度。

采用本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)疏水性樣品中化學(xué)物質(zhì)的方法，采用親水性離子液體直接萃取，具體包括如下步驟：在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中先后加入油樣和親水性離子液體，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管采用離心機(jī)離心或用手用力甩至分層，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管組裝到內(nèi)螺紋直通三通中，外螺紋連接直通接頭與內(nèi)螺紋直通三通之間的內(nèi)螺紋結(jié)構(gòu)能夠調(diào)節(jié)有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度，從而在有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端軸向形成高速氣流，進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

采用本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)親水性樣品中化學(xué)物質(zhì)的方法，采用分段加樣、原位生成疏水性離子液體液-液微萃取的方法，具體包括如下步驟：在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中先后加入離子對(duì)交換試劑、待測(cè)水樣、親水性離子液體和有機(jī)溶劑，由于陰離子交換反應(yīng)，即刻便生成了疏水性離子液體，溶液變?yōu)槿闈嵋籂顟B(tài)，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管采用離心機(jī)離心或用手用力甩至分層，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管組裝到內(nèi)螺紋直通三通中，外螺紋連接直通接頭與內(nèi)螺紋直通三通之間的內(nèi)螺紋結(jié)構(gòu)能夠調(diào)節(jié)有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度，從而在有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端軸向形成高速氣流，進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

本發(fā)明所述的方法，其中，所述親水性樣品為環(huán)境水樣，所述化學(xué)物質(zhì)為全氟辛磺酸，具體包括如下步驟：

在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中順序依次加入1μm雙三氟甲基磺酰亞胺鋰水溶液15μl、1ng/ml全氟辛磺酸水溶液10μl、1μm雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基二溴化鹽水溶液10μl、二氯甲烷5μl；

有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管采用離心機(jī)450r/min離心1min；

將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管組裝到內(nèi)螺紋直通三通中，調(diào)整有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度為0.5mm，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端距離質(zhì)譜儀入口2mm；

打開(kāi)氮?dú)?，氣壓調(diào)整為5bar，進(jìn)入質(zhì)譜儀實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。

采用本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)固體樣品中化學(xué)物質(zhì)的方法，采用聲速噴霧解吸離子化的方法，具體包括如下步驟：針對(duì)不同的檢測(cè)物質(zhì)，在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中加入親水性/疏水性離子液體，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管組裝到內(nèi)螺紋直通三通中，外螺紋連接直通接頭與內(nèi)螺紋直通三通之間的內(nèi)螺紋結(jié)構(gòu)能夠調(diào)節(jié)有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管與固體樣品表面成30度角傾斜對(duì)準(zhǔn)樣品表面，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管與質(zhì)譜儀進(jìn)樣口之間的角度為120度并與有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管處于固體樣品的同一側(cè)，從而在有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端軸向形成高速氣流，并進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

本發(fā)明所述的方法，其中，所述固體樣品為紡織品樣品，所述化學(xué)物質(zhì)為全氟辛酸、全氟辛磺酸，具體包括如下步驟：

在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管中順序依次加入1μm雙三氟甲基磺酰亞胺鋰水溶液15μl、1μm雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基二溴化鹽水溶液10μl、二氯甲烷5μl；

有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管采用離心機(jī)450r/min離心1min；

將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管組裝到內(nèi)螺紋直通三通中，調(diào)整有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度為0.5mm，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管尖端距離固體樣品表面2mm，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管與固體樣品表面成30度角并傾斜對(duì)準(zhǔn)固體樣品表面，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管與質(zhì)譜儀進(jìn)樣口之間的角度為120度并與有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管處于固體樣品的同一側(cè)；

打開(kāi)氮?dú)猓瑲鈮赫{(diào)整為5bar，進(jìn)入質(zhì)譜儀實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。

本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于：

本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置巧妙地將一次性加樣毛細(xì)管、離子液體液-液微萃取與聲速噴霧離子化技術(shù)結(jié)合在一起。無(wú)需樣品預(yù)處理，在拉制好的毛細(xì)管中順序加樣，實(shí)現(xiàn)了原位生成離子液體的高效液-液微萃取，同時(shí)離子液體作為電荷載體提高了檢測(cè)靈敏度。高速流動(dòng)的軸向氣流一方面產(chǎn)生文丘里效應(yīng)實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)進(jìn)樣，同時(shí)導(dǎo)致的靜電不平衡實(shí)現(xiàn)了待測(cè)物離子化過(guò)程，進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

本發(fā)明所述的常壓聲速噴霧離子化裝置在工作時(shí)，在毛細(xì)管微環(huán)境中便實(shí)現(xiàn)了對(duì)樣品基質(zhì)中待測(cè)物的萃取富集，并且引入離子液體作為萃取劑，具有萃取溶劑使用量少、綠色環(huán)保、萃取效率高等特點(diǎn)。對(duì)于常規(guī)容易以陰離子形式存在的待測(cè)物，使用雙陽(yáng)離子離子液體作為萃取劑和電荷載體，可以在正離子模式下檢測(cè)待測(cè)物跟陽(yáng)離子部分的加和峰，由于此時(shí)雙陽(yáng)離子部分還有剩余正電荷，該方法顯著提高了此類物質(zhì)的檢測(cè)靈敏度。

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的常壓聲速噴霧離子化裝置作進(jìn)一步說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明在檢測(cè)液體樣品中化學(xué)物質(zhì)時(shí)常壓聲速噴霧離子化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明在檢測(cè)固體樣品中化學(xué)物質(zhì)時(shí)常壓聲速噴霧離子化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為實(shí)施例3中水樣中全氟辛磺酸的全掃一級(jí)質(zhì)圖譜；

圖4為實(shí)施例3中水樣中全氟辛磺酸的二級(jí)質(zhì)譜圖。

圖3和圖4中出現(xiàn)的所有的英文的中英文對(duì)照如下：

intensity：強(qiáng)度；

m/z：質(zhì)荷比；

chemicalformula：化學(xué)分子式；

exactmass：精確質(zhì)量數(shù)；

dication：雙陽(yáng)離子。

具體實(shí)施方式

一、儀器與裝置

內(nèi)螺紋直通三通(世偉洛克(上海)流體系統(tǒng)科技有限公司貨號(hào)：ss-200-3tft)、外螺紋連接直通接頭(世偉洛克(上海)流體系統(tǒng)科技有限公司貨號(hào)：ss-100-1-2bt)；p-1000型微電極拉制儀、硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管(外徑1.5mm，內(nèi)徑0.86mm，長(zhǎng)5cm)(美國(guó)sutter公司貨號(hào)：bf150-86-10)；brukeramazon離子阱質(zhì)譜儀(美國(guó)brukerdalton公司)；milli-q超純水器(美國(guó)millipore公司)；實(shí)驗(yàn)所用移液器吸頭均為進(jìn)口(美國(guó)bio-rad公司)。

二、材料與試劑

實(shí)驗(yàn)所用的全氟辛酸、全氟辛磺酸的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為市售最高純度標(biāo)準(zhǔn)樣品，全氟辛酸、全氟辛磺酸的標(biāo)準(zhǔn)品用去離子水配制成1000mg/l標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用時(shí)根據(jù)需要用去離子水稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作液；親水性雙陽(yáng)離子液體雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基二溴化鹽購(gòu)自上海成捷離子液體有限公司；離子對(duì)試劑雙三氟甲基磺酰亞胺鋰購(gòu)自百靈威試劑有限公司；二氯甲烷。

三、常壓聲速噴霧離子化裝置結(jié)構(gòu)

如圖1和圖2所示，常壓聲速噴霧離子化裝置包括內(nèi)螺紋直通三通1、外螺紋連接直通接頭2、1/8聚醚醚酮管3、吸頭4、有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5和質(zhì)譜儀6，內(nèi)螺紋直通三通1包括水平管體和豎直管體，水平管體的兩端分別為1/8內(nèi)螺紋接頭101和第一1/8卡套管接頭103，豎直管體的一端與水平管體的中部相連通，另一端為第二1/8卡套管接頭102；

外螺紋連接直通接頭2的兩端分別為1/8外螺紋接頭202和1/16卡套管接頭201，1/8外螺紋接頭202與1/8內(nèi)螺紋接頭101相連，吸頭4與第一1/8卡套管接頭103相連，1/8聚醚醚酮管3的一端與第二1/8卡套管接頭102相連，另一端連接氣源，在水平管體中設(shè)置有有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5的尖端從吸頭4中穿出，在靠近有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5的尖端的一側(cè)設(shè)置有質(zhì)譜儀6。

吸頭4為一次性200μl吸頭，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5為一次性有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管。

四、檢測(cè)方法

實(shí)施例1

采用常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)疏水性樣品中化學(xué)物質(zhì)的方法，用親水性離子液體直接萃取，在拉制好的毛細(xì)管中先后加入一定量的油樣和親水性離子液體，具體包括如下步驟：在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5中先后加入油樣和親水性離子液體，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5采用離心機(jī)離心或用手用力甩至分層，萃取了待測(cè)物的水溶性離子液體密度大，離心力作用下被甩到毛細(xì)管尖端。在有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5中完成上述的加樣以及離子液體對(duì)待測(cè)物的萃取富集過(guò)程之后，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5組裝到內(nèi)螺紋直通三通1中，外螺紋連接直通接頭2與內(nèi)螺紋直通三通1之間的內(nèi)螺紋結(jié)構(gòu)能夠調(diào)節(jié)有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5與質(zhì)譜儀6的進(jìn)樣口之間具有間隔并處于同一直線上，從而在有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端軸向形成高速氣流，由于文丘里效應(yīng)樣品被不斷噴出，同時(shí)待測(cè)物由于高速氣流帶來(lái)的靜態(tài)電荷不平衡實(shí)現(xiàn)離子化，進(jìn)入質(zhì)譜儀6進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)施例2

采用本發(fā)明的常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)親水性樣品中化學(xué)物質(zhì)的方法，采用分段加樣、原位生成疏水性離子液體液-液微萃取的方法，具體包括如下步驟：在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5中先后加入離子對(duì)交換試劑、待測(cè)水樣、親水性離子液體和有機(jī)溶劑，由于陰離子交換反應(yīng)，即刻便生成了疏水性離子液體，溶液變?yōu)槿闈嵋籂顟B(tài)，由于原位生成的疏水性離子液體的小液滴極小，極大地提高了待測(cè)物跟反相萃取溶劑的接觸面積，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5采用離心機(jī)離心或用手用力甩至分層，末端的有機(jī)溶劑相由于密度較大，在離心力作用下貫穿到毛細(xì)管尖端，此過(guò)程中將萃取了待測(cè)物的疏水性離子液體小液滴匯聚在毛細(xì)管尖端，實(shí)現(xiàn)了分層和多級(jí)萃取，高效富集痕量待測(cè)物。在毛細(xì)管中完成上述的加樣以及離子液體對(duì)待測(cè)物的萃取富集過(guò)程之后，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5組裝到內(nèi)螺紋直通三通1中，外螺紋連接直通接頭2與內(nèi)螺紋直通三通1之間的內(nèi)螺紋結(jié)構(gòu)能夠調(diào)節(jié)有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度，從而在有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端軸向形成高速氣流，由于文丘里效應(yīng)樣品被不斷噴出，同時(shí)待測(cè)物由于高速氣流帶來(lái)的靜態(tài)電荷不平衡實(shí)現(xiàn)離子化，進(jìn)入質(zhì)譜儀6進(jìn)行檢測(cè)。有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5與質(zhì)譜儀6的進(jìn)樣口之間具有間隔并處于同一直線上。

實(shí)施例3

采用常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)環(huán)境水樣中全氟辛磺酸的方法，具體包括如下步驟：

在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5中順序依次加入1μm雙三氟甲基磺酰亞胺鋰水溶液15μl、1ng/ml全氟辛磺酸水溶液10μl、1μm雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基二溴化鹽水溶液10μl、二氯甲烷5μl；

有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5采用離心機(jī)450r/min離心1min；

將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5組裝到內(nèi)螺紋直通三通1中，調(diào)整有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端伸出吸頭的長(zhǎng)度為0.5mm，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端距離質(zhì)譜儀6入口2mm；有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5與質(zhì)譜儀6的進(jìn)樣口之間具有間隔并處于同一直線上。

打開(kāi)氮?dú)?，氣壓調(diào)整為5bar，進(jìn)入質(zhì)譜儀6實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。

檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖3和圖4，具體分析如下：

1、質(zhì)譜全掃檢測(cè)結(jié)果顯示，出現(xiàn)了待測(cè)物全氟辛磺酸與雙陽(yáng)離子液體陽(yáng)離子部分的加和峰。

2、質(zhì)譜對(duì)加和峰的二級(jí)圖譜結(jié)果表明，子離子碎片為母離子失去一個(gè)甲基咪唑中性分子的結(jié)果。

3、與傳統(tǒng)負(fù)離子模式檢測(cè)全氟辛磺酸相比，該方法檢出限大約降低一個(gè)數(shù)量級(jí)。

實(shí)施例4

采用本發(fā)明的常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)固體樣品中化學(xué)物質(zhì)的方法，采用聲速噴霧解吸離子化的方法，具體包括如下步驟：針對(duì)不同的檢測(cè)物質(zhì)，在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5中加入親水性/疏水性離子液體，將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5組裝到內(nèi)螺紋直通三通1中，外螺紋連接直通接頭2與內(nèi)螺紋直通三通1之間的內(nèi)螺紋結(jié)構(gòu)能夠調(diào)節(jié)有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端伸出吸頭4的長(zhǎng)度，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5與固體樣品7表面成30度角傾斜對(duì)準(zhǔn)樣品表面，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5與質(zhì)譜儀6進(jìn)樣口之間的角度為120度并與有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5處于固體樣品7的同一側(cè)，從而在有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端軸向形成高速氣流，在聲速氣流作用下噴出的帶電小液滴對(duì)固體樣品7表面的待測(cè)物進(jìn)行解析和離子化，并進(jìn)入質(zhì)譜儀6進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)施例5

采用常壓聲速噴霧離子化裝置檢測(cè)紡織品樣品中全氟辛酸、全氟辛磺酸的方法，具體包括如下步驟：

在拉制好的有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5中順序依次加入1μm雙三氟甲基磺酰亞胺鋰水溶液15μl、1μm雙-(3-甲基-1-咪唑)亞丁基二溴化鹽水溶液10μl、二氯甲烷5μl；

有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5采用離心機(jī)450r/min離心1min；

將有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5組裝到內(nèi)螺紋直通三通1中，調(diào)整有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端伸出吸頭4的長(zhǎng)度為0.5mm，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5尖端距離固體樣品7表面2mm，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5與固體樣品7表面成30度角并傾斜對(duì)準(zhǔn)固體樣品7表面，有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5與質(zhì)譜儀6進(jìn)樣口之間的角度為120度并與有芯硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管5處于固體樣品7的同一側(cè)；

打開(kāi)氮?dú)?，氣壓調(diào)整為5bar，進(jìn)入質(zhì)譜儀6實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。

以上的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。