本發(fā)明涉及一種標(biāo)準(zhǔn)樣品筆,尤其涉及一種離子遷移譜儀用標(biāo)準(zhǔn)樣品筆。
背景技術(shù):
離子遷移譜(ims)技術(shù)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種微量化學(xué)物質(zhì)分析的技術(shù)。離子遷移譜技術(shù)利用氣相分子的離子反應(yīng),和電場中離子的遷移率,根據(jù)遷移率的差異進(jìn)行離子的分離和測定。離子遷移譜技術(shù)適合現(xiàn)場快速檢測和分離,既可以用于氣體樣品的檢測,也可以用于液體樣品甚至固體樣品的微量檢測。離子遷移譜是世界上最常用的快速檢測技術(shù)之一,儀器容易實(shí)現(xiàn)便攜式而且可靠性較高,成本較低,在許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用,例如在對化學(xué)毒劑,爆炸物和毒品的痕量檢測方面的應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)?shù)某墒?。作為微量固體樣品痕量檢測的離子遷移譜檢測儀,在使用中為了對儀器進(jìn)行標(biāo)定,并對儀器的工作狀態(tài)隨時進(jìn)行監(jiān)測,通常都需要提供標(biāo)準(zhǔn)樣品。
傳統(tǒng)離子遷移譜儀的標(biāo)準(zhǔn)樣品通常都是采用粉筆或者口紅的形式,將稀釋的標(biāo)準(zhǔn)樣品吸收到粉筆或者口紅的表面,使用時,用粉筆或者口紅輕輕擦拭到采樣紙或者采樣布上,再將采樣紙/采樣布插入檢測儀的進(jìn)樣器進(jìn)行熱解析檢測。對標(biāo)準(zhǔn)樣品的要求是每次都能夠?qū)⑦m量的(少于微克級)樣品留在樣品紙/樣品布的表面上,使檢測儀能夠探測到譜峰,并對譜峰進(jìn)行校準(zhǔn)。無論是使用粉筆還是使用口紅作為標(biāo)準(zhǔn)樣品筆,都會有如下問題和缺點(diǎn):第一,粉筆的粉末顆粒或者口紅的油脂顆粒都有可能進(jìn)入進(jìn)樣器,其殘余顆粒有可能留在進(jìn)樣器內(nèi)部甚至進(jìn)入遷移管,從而造成對遷移管檢測系統(tǒng)的污染。第二,采用浸泡方式制作的粉筆或者口紅,通常樣品只能吸附在靠近表面的薄薄的一層,局部位置在多次使用之后就會用光,造成標(biāo)準(zhǔn)樣品在粉筆棒或者口紅表面上分布不均勻的問題。第三個問題是通常的標(biāo)準(zhǔn)樣品粉筆都是由白色或者淺色的粉末組成的,輕輕擦拭樣品紙或者樣品布之后,使用者很難分辨是否有樣品已經(jīng)被抹上了,因此容易造成涂抹過多的問題,從而更加容易導(dǎo)致進(jìn)樣系統(tǒng)被污染的可能性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種離子遷移譜儀用的新型標(biāo)準(zhǔn)樣品筆。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是離子遷移譜儀用標(biāo)準(zhǔn)樣品筆,由筆頭、筆體、筆蓋、筆后堵和吸水筆芯組成,吸水筆芯放入筆體中,筆頭從筆體的前端插入吸水筆芯中,筆后堵將吸水筆芯壓緊在筆體里,吸水筆芯里儲存有含有樣品與極性溶劑混合的極性溶液。本發(fā)明所述的一種范例使用無水乙醇溶劑,其他多種極性溶劑,諸如純凈水,無水甲醇,丙酮等極性溶劑也可以與樣品混合形成所需的溶液。所述與樣品混合的無水乙醇溶液中含有汞溴溶液。汞溴溶液(紅藥水)與無水乙醇樣品溶液混合后,溶液成橘黃色,加入的顏色不會造成干擾譜峰,涂抹時著色明顯,涂抹在樣品紙/樣品布上使用戶更為容易地看出標(biāo)準(zhǔn)樣品已經(jīng)被均勻的涂抹在了樣品布上,使涂抹的樣品量能夠得到控制,防止出現(xiàn)涂抹過多的問題。
使用時,只需去掉筆蓋,用標(biāo)準(zhǔn)樣品筆涂抹采樣紙/采樣布,再將采樣紙/采樣布放入離子遷移譜儀檢測,避免了粉末或者油脂固體顆粒進(jìn)入離子遷移譜儀,從而防止對離子遷移譜儀系統(tǒng)的污染。再者,樣品筆筆芯內(nèi)的樣品濃度均勻,每次涂抹時不會發(fā)生現(xiàn)有技術(shù)中采用浸泡方法的粉筆或口紅經(jīng)過多次使用后樣品筆表面樣品濃度不均,因而導(dǎo)致樣品紙/樣品布上樣品不均勻的情況。
所述樣品與極性溶劑相混合形成的樣品溶液,樣品與極性溶劑按0.1g/1000ml-1g/1000ml濃度配制。濃度過低會影響標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)檢測時的準(zhǔn)確性,而濃度過高則會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)樣品殘留在系統(tǒng)里,造成不必要的系統(tǒng)污染問題。所述的汞溴溶液與含有樣品的無水乙醇溶液按1:5-1:100比例配制。比例過小,染色效果不明顯。
筆體長度范圍40mm-120mm。吸水筆芯的長度范圍20mm-100mm。吸水筆芯的直徑范圍0.5mm-5mm。吸水筆芯的長短以及直徑大小,直接影響吸水筆芯儲存溶液的體積,如果吸水筆芯儲存溶液較少,則樣品筆使用次數(shù)較少,需要頻繁向吸水筆芯內(nèi)補(bǔ)充溶液。如果吸水筆芯儲存溶液過多,由于無水乙醇溶劑容易揮發(fā),不易儲存,長時間存放也容易失效。
本發(fā)明的有益效果是消除粉筆或者口紅式標(biāo)準(zhǔn)樣品棒所可能造成的粉末/油脂顆粒對遷移譜儀進(jìn)樣器和遷移管的殘留污染,延長了遷移譜儀的使用壽命,降低了維修成本。同時解決了樣品的染色問題,改善了標(biāo)準(zhǔn)樣品擦拭時的一致性和可靠性。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的離子遷移譜儀用標(biāo)準(zhǔn)樣品筆的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中標(biāo)記為:1-筆蓋,2-筆頭,3-吸水筆芯,4-筆后堵,5-筆體
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。離子遷移譜儀用標(biāo)準(zhǔn)樣品筆,由筆頭2、筆體4、筆蓋1、筆后堵5和吸水筆芯3組成,吸水筆芯3放入筆體4中,筆頭2從筆體4的前端插入吸水筆芯3中,筆后堵5將吸水筆芯3壓緊在筆體4里,吸水筆芯3里儲存有含有樣品的無水乙醇溶液。使用帶有空白筆芯的標(biāo)記筆,將帶有顏色配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液直接灌入空白筆芯。具體的制備流程如下:
工序一.配制標(biāo)準(zhǔn)品:
1.tnt溶液的配制(1g/1000ml)
將0.5gtnt固體加入到500ml無水乙醇配成溶液,其他多種極性溶劑,諸如純凈水,無水甲醇,丙酮等也可以作為與樣品混合的溶劑。該樣品溶液配制之后,還可以進(jìn)一步加入相同的極性溶劑,使樣品與極性溶劑按0.1g/1000ml-1g/1000m的濃度配制。濃度過低會影響標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)檢測時的準(zhǔn)確性,濃度過高則會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)樣品殘留在系統(tǒng)里,造成不必要的系統(tǒng)污染問題。
2.標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
取上述樣品溶液20ml,然后加入2ml汞溴溶液(俗稱紅藥水)使溶液變成橘黃色。汞溴溶液與含有樣品的無水乙醇溶液可以按1:5-1:100比例配制。比例過小,染色效果不明顯。加入的顏色使涂抹時著色明顯,涂抹在樣品紙/樣品布上使用戶更為容易地看出標(biāo)準(zhǔn)樣品已經(jīng)被均勻的涂抹在了樣品布上,使涂抹的樣品量能夠得到控制,防止涂抹過多的問題。
工序二.制作樣品筆:將從市場上買來的空白吸水筆加工.
1.將筆體裁剪長度為80mm,筆體長度可以為40mm-120mm。
2.吸水筆芯(吸水棉)裁剪長度60mm,吸水筆芯的長度范圍20mm-100mm,直徑大小為0.5-5mm。吸水筆芯的長短以及直徑大小,直接影響吸水筆芯儲存溶液的體積,如果吸水筆芯儲存溶液較少,則樣品筆使用次數(shù)較少,需要頻繁向吸水筆芯內(nèi)補(bǔ)充溶液。如果吸水筆芯儲存溶液過多,由于無水乙醇溶液容易揮發(fā),不易儲存,長時間存放也容易失效。
3.筆頭、筆蓋、筆后堵不動。
4.將吸水筆芯放入筆體中,筆頭從筆體前端插入到筆芯中。
工序三.標(biāo)準(zhǔn)品樣品筆制作
1.用有刻度的吸管吸入帶顏色的溶液1ml
2.將溶液緩慢滴入筆芯中直到筆頭出現(xiàn)顏色
3.將筆蓋蓋上,然后用力將筆后堵插入筆體。
4.用做好的校準(zhǔn)筆涂抹采樣布后到儀器檢測,儀器檢測合格后將校準(zhǔn)筆收好放入冰箱冷藏。
使用時,只需去掉筆蓋,用標(biāo)準(zhǔn)樣品筆涂抹采樣紙/采樣布,再將采樣紙/采樣布放入離子遷移譜儀檢測,由于無固體顆粒進(jìn)入離子遷移譜儀,防止了對離子遷移譜儀系統(tǒng)的污染。再者,樣品筆每次涂抹均勻,不會出現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中采用浸泡方法的粉筆或口紅長時間使用后涂抹不均勻的情況。