本發(fā)明涉及一種測(cè)定土壤中重金屬的方法,具體涉及一種手持式x熒光光譜儀測(cè)定土壤中重金屬含量的方法,屬分析化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域:
。
背景技術(shù):
:土壤中重金屬的測(cè)定方法包括:化學(xué)分析法、光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、原子吸收法、化學(xué)發(fā)光法等。x射線熒光光譜技術(shù)(xrf)已經(jīng)相當(dāng)成熟,室內(nèi)xrf分析已經(jīng)進(jìn)入實(shí)用階段,在地質(zhì)、生物、食品、合金和表面薄膜等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著xrf分析技術(shù)的發(fā)展,其在農(nóng)產(chǎn)品和土壤重金屬檢測(cè)方面也得到了應(yīng)用。但是目前通過(guò)xrf檢測(cè)土壤的方法復(fù)雜,耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng),并且儀器大,不能隨地測(cè)試。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:為解決技術(shù)問(wèn)題,提供一種手持式x熒光光譜儀測(cè)定土壤中重金屬含量的方法,從而能夠隨時(shí)隨地測(cè)試,測(cè)試方法簡(jiǎn)單,測(cè)試時(shí)間短,并且方法簡(jiǎn)單,測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種手持式x熒光光譜儀測(cè)定土壤中重金屬含量的方法,包括以下步驟:1)取適量土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品,再將所述土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品烘干,然后將烘干的土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品于32~35t壓制32~35s,得到土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片;2)然后根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系,制作校準(zhǔn)曲線;3)再將手持式x熒光光譜儀打開,預(yù)熱20~25min,再對(duì)所述土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片進(jìn)行測(cè)試,與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,得到待測(cè)土壤樣品中的重金屬含量。優(yōu)選地,在步驟1)中,于33t壓制34s。優(yōu)選地,在步驟1)中,再將所述土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品于108~112℃烘干2h,在該溫度和時(shí)間下烘干,能夠得到更好的烘干效果,制得的樣片更適用通過(guò)該方法進(jìn)行測(cè)試。優(yōu)選地,在步驟1)中,再將所述土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品于110℃烘干2h。優(yōu)選地,在步驟1)中,所述烘干的土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品在壓片之前,還包括將其用低壓聚乙烯粉鑲邊墊底的步驟。優(yōu)選地,在步驟3)中,預(yù)熱22min。本發(fā)明的有益效果是:通過(guò)手持式x熒光光譜儀測(cè)量土壤中的重金屬,簡(jiǎn)單易操作,大大縮短了分析時(shí)間,并且通過(guò)在特定壓力和時(shí)間下進(jìn)行壓片,制得的樣片各元素分布均勻,從而使測(cè)得的結(jié)果更準(zhǔn)確,穩(wěn)定;此外,手持式x熒光光譜儀是使用前預(yù)熱20~25min,能夠得到更好的測(cè)試結(jié)果。具體實(shí)施方式以下通過(guò)具體實(shí)施例的方式,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。除非特別指明,以下實(shí)施例中的試劑均可從正規(guī)渠道商購(gòu)獲得。除非特別指明,以下實(shí)施例中所用的手持式x熒光光譜儀為江蘇浪聲科技有限公司的truex手持式土壤分析儀。實(shí)施例11)取適量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤gbw07406為土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品(蘇州周邊的土壤),再將所述土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品于108℃烘干2h,然后將烘干的土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品用低壓聚乙烯粉鑲邊墊底,再于32t壓制35s,得到土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片;2)然后根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系,制作校準(zhǔn)曲線;3)再將手持式x熒光光譜儀打開,預(yù)熱20min,再對(duì)所述土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片進(jìn)行測(cè)試,與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,得到待測(cè)土壤樣品中的重金屬含量。實(shí)施例21)取適量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤gbw07406作為土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品(蘇州周邊的土壤),再將所述土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品于110℃烘干2h,然后將烘干的土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品用低壓聚乙烯粉鑲邊墊底,再于33t壓制34s,得到土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片;2)然后根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系,制作校準(zhǔn)曲線;3)再將手持式x熒光光譜儀打開,預(yù)熱22min,再對(duì)所述土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片進(jìn)行測(cè)試,與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,得到待測(cè)土壤樣品中的重金屬含量。實(shí)施例31)取適量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤gbw07406作為土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品(蘇州周邊的土壤),再將所述土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品于112℃烘干2h,然后將烘干的土壤標(biāo)準(zhǔn)品和待測(cè)土壤樣品用低壓聚乙烯粉鑲邊墊底,再于35t壓制32s,得到土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片;2)然后根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系,制作校準(zhǔn)曲線;3)再將手持式x熒光光譜儀打開,預(yù)熱20min,再對(duì)所述土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)土壤樣片進(jìn)行測(cè)試,與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比,得到待測(cè)土壤樣品中的重金屬含量。實(shí)施例1-3中的標(biāo)準(zhǔn)品的各重金屬的含量(單位106w,即為每千克土壤中含有多少毫克重金屬)的測(cè)定結(jié)果如下述表1所示:表1單位106wcurbpbcr實(shí)施例178.2138962332.51實(shí)施例278.5341262838.12實(shí)施例376.4540562135.46以上結(jié)果表明,本發(fā)明的檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度高,重復(fù)性強(qiáng)。實(shí)施例1-3中的待檢測(cè)礦石的各雜質(zhì)元素的含量(單位106w,即為每千克土壤中含有多少毫克重金屬)的測(cè)定結(jié)果如下述表2所示:表2單位106wcurbpbcr實(shí)施例142.5372.1664.86256.13實(shí)施例243.2675.4367.49261.32實(shí)施例341.3573.4563.51259.57平均值42.3873.6865.29259.01sd0.9641.6472.0242.64rsd2.272.243.101.02以上結(jié)果表明,其標(biāo)準(zhǔn)偏差(sd)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)在合理的范圍內(nèi),該方法的檢測(cè)精確度高。此外,通過(guò)原位方法測(cè)定實(shí)施例1-3中的標(biāo)準(zhǔn)土壤樣片和待檢測(cè)土壤樣片中的雜質(zhì),結(jié)果表明實(shí)施例2的測(cè)定結(jié)果與原位中的結(jié)果更為接近。以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示,通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12