本發(fā)明屬于材料測(cè)試方法領(lǐng)域，具體涉及一種無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法。

背景技術(shù)：

溫輪膠是一種由產(chǎn)堿桿菌(alcaligenessp)經(jīng)過有氧深層發(fā)酵產(chǎn)生的一種可溶性胞外多糖，由于其良好的增稠、抗離析特性而作為良好的穩(wěn)定劑、增稠劑被應(yīng)用于水泥砂漿、混凝土等建材領(lǐng)域。溫輪膠作為穩(wěn)定劑、增稠劑，其粘度性能與溫輪膠分子溶解特性即溶液有效質(zhì)量濃度相關(guān)度高，如何有效準(zhǔn)確測(cè)定溫輪膠溶液質(zhì)量濃度這一問題目前亟待解決。

利用紫外分光吸光度法測(cè)定多糖化合物含量研究較多，其中應(yīng)用較為廣泛的技術(shù)為苯酚-濃硫酸法，原理為利用濃硫酸瞬間釋放的熱量斷開多糖化合物中糖苷鍵，將其變?yōu)樘侨┭苌铮賹⒅c苯酚溶液混合后在80-110℃水浴加熱顯色30min-50min，冷卻至室溫后測(cè)試樣品在490nm處吸光度特征峰的吸光度值，并利用多糖物質(zhì)質(zhì)量濃度-紫外吸光度值曲線在對(duì)多糖化合物進(jìn)行定量分析。但是，該方法存在顯色水浴溫度較高且水浴時(shí)間較長，測(cè)試過程耗時(shí)較長，此外還涉及有毒物質(zhì)苯酚使用安全問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法，測(cè)試過程簡單快速，且含量-吸光度值線性擬合度高，準(zhǔn)確可信。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案為：

一種無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法，主要步驟如下：

1)配制系列濃度的溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液；

2)將步驟1)所配制得各溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液分別平行經(jīng)酸解顯色反應(yīng)后，測(cè)試特征峰處的吸光度值，繪制出溫輪膠的質(zhì)量濃度與吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

3)將待測(cè)溫輪膠溶液樣品經(jīng)酸解顯色反應(yīng)后，測(cè)試其特征峰處的吸光度值，然后將所得吸光度值代入步驟2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線中，計(jì)算待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度。

按上述方案，所述步驟1)中，溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度范圍為0.01％-0.20％。

按上述方案，所述步驟1)中，溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：精度0.001g分析天平稱量適量的溫輪膠，加入蒸餾水或去離子水，在55-65℃攪拌充分溶解后，利用容量瓶定容，配制質(zhì)量濃度范圍為0.01％-0.20％的溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液。

按上述方案，所述步驟2)和步驟3)中，酸解顯色反應(yīng)采用的是濃硫酸作為多糖分解劑，濃硫酸的加入體積與各溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比在(3-7):1。

按上述方案，所述步驟2)和步驟3)中，特征峰處的波長范圍為260-265nm，優(yōu)選波長為262nm。該特征峰所對(duì)應(yīng)波長的吸光度曲線平滑，吸收峰特征明顯，具有代表性。

按上述方案，所述步驟2)和步驟3)中，酸解顯色反應(yīng)的條件為充分搖勻震蕩，反應(yīng)時(shí)間為2-4min。

按上述方案，步驟2)和步驟3)的酸解顯色反應(yīng)后還包括冷卻至室溫的步驟。優(yōu)選地，酸解顯色反應(yīng)后所得溶液置于冰水混合物中冷卻，冷卻時(shí)間為3±2min。

優(yōu)選地，所述步驟3)中的待測(cè)溫輪膠溶液樣品的酸解顯色反應(yīng)、測(cè)試吸光度值的條件均與步驟2)中溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的完全相同。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1)本發(fā)明所述檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法高效快速，檢測(cè)過程總耗時(shí)(包括酸解顯色、冷卻)時(shí)間小于10min，且測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，對(duì)溫輪膠待測(cè)溶液定量分析結(jié)果誤差控制在3％以內(nèi)，完全滿足精度要求和實(shí)際需要。

2)本發(fā)明所述溫輪膠的定量分析方法檢測(cè)過程簡單、無毒安全，檢測(cè)過程主要涉及酸解顯色及冷卻，對(duì)比現(xiàn)有方法中使用苯酚作為輔助顯色劑且涉及酸解、顯色、水浴若干步驟，本發(fā)明不僅不涉及苯酚的使用，而且測(cè)試過程簡單安全便捷。

3)本發(fā)明采用吸光度顯色法，所選特征吸收峰處于紫外光波長段260-265nm，不同于現(xiàn)有方法中在可見光490nm波段進(jìn)行吸光度檢測(cè)，線性關(guān)系良好，溫輪膠測(cè)試質(zhì)量濃度范圍為0.01％-0.2％。

附圖說明

圖1為質(zhì)量濃度0.1％的溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的波長-吸光度曲線。

圖2為實(shí)施例中溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度-特征峰吸光度值標(biāo)準(zhǔn)曲線。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1

一種無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法，具體步驟如下：

1)、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：精度0.001g分析天平稱量0.5g溫輪膠放置于燒杯中，加入249.50g蒸餾水或去離子水，在60±2℃水浴攪拌溶解40min后利用容量瓶定容配制成質(zhì)量濃度為0.2％的溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后，再利用相同方法配制質(zhì)量濃度分別為0.01％、0.05％、0.10％、0.15％的溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液；

2)、酸解顯色：將各溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液分別潤洗的規(guī)格為1ml移液管，然后準(zhǔn)確量取各不同質(zhì)量濃度(0.01％-0.20％)溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml至五個(gè)小燒杯中；接著，用濃硫酸潤洗過的10ml移液管準(zhǔn)確稱量5ml濃硫酸分別從各溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液表面迅速加入上述五個(gè)小燒杯中，充分搖勻震蕩2min后，將五個(gè)小燒杯封口放置于冰水混合物中冷卻3min至室溫；最后，將冷卻室溫的各小燒杯中的反應(yīng)溶液分別放入測(cè)試石英比色皿中，測(cè)試各自在262nm特征峰處的吸光度值，從而繪制出溫輪膠質(zhì)量濃度-吸光度值標(biāo)準(zhǔn)曲線；

各溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)酸解顯色反應(yīng)后，其特征峰處的吸光度值如表1所示，在所測(cè)溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度范圍(0.01％-0.2％)內(nèi)，質(zhì)量濃度與特征峰處吸光度值的線性方程為y＝13.78389x+0.21082(y為特征峰處的吸光度值，x％為溫輪膠標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度)，線性擬合相關(guān)度為0.9877，呈良好的線性關(guān)系；

表1

3)酸解顯色：用移液管準(zhǔn)確量取1ml待測(cè)溫輪膠溶液(已知其質(zhì)量濃度為0.01％)至反應(yīng)燒杯中，加入4ml分析純濃硫酸溶液，充分震蕩搖勻2min后放入冰水混合物中冷卻3min，冷卻至室溫的反應(yīng)溶液放入測(cè)試石英比色皿中，測(cè)試反應(yīng)物在263nm處存在特征吸收峰，測(cè)試該波長下的吸光度值為0.3460a；將該吸光度值代入步驟2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線中，計(jì)算出待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.0098％。

經(jīng)上述方法，定量分析所得待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.0098％，而已知其實(shí)際值質(zhì)量濃度為0.01％，誤差為2％，在3％以內(nèi)，完全滿足測(cè)試精度要求。

實(shí)施例2

一種無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法，具體步驟如下：用移液管準(zhǔn)確量取1ml待測(cè)溫輪膠溶液(已知其質(zhì)量濃度為0.05％)至反應(yīng)燒杯中，加入5ml分析純濃硫酸溶液，充分震蕩搖勻2min后放入冰水混合物中冷卻2min，冷卻至室溫的反應(yīng)溶液放入測(cè)試石英比色皿中，測(cè)試反應(yīng)物在262nm處存在特征吸收峰，測(cè)試該波長下的吸光度值為0.8830a；將該吸光度值代入實(shí)施例1步驟2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線中，計(jì)算出待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.0488％。

經(jīng)上述方法，定量分析所得待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.0488％，而已知其實(shí)際值質(zhì)量濃度為0.05％，誤差為2.4％，在3％以內(nèi)，完全滿足測(cè)試精度要求。

實(shí)施例3

一種無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法，具體步驟如下：用移液管準(zhǔn)確量取1ml待測(cè)溫輪膠溶液(已知其質(zhì)量濃度為0.10％)至反應(yīng)燒杯中，加入6ml分析純濃硫酸溶液，充分震蕩搖勻2min后放入冰水混合物中冷卻3min，冷卻至室溫的反應(yīng)溶液放入測(cè)試石英比色皿中，測(cè)試反應(yīng)物在263nm處存在特征吸收峰，測(cè)試該波長下的吸光度值為1.5886a；將該吸光度值代入實(shí)施例1步驟2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線中，計(jì)算出待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.0488％。

經(jīng)上述方法，定量分析所得待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.0999％，而已知其實(shí)際值質(zhì)量濃度為0.10％，誤差為0.1％，在3％以內(nèi)，完全滿足測(cè)試精度要求。

實(shí)施例4

一種無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法，具體步驟如下：用移液管準(zhǔn)確量取1ml待測(cè)溫輪膠溶液(已知其質(zhì)量濃度為0.15％)至反應(yīng)燒杯中，加入3ml分析純濃硫酸溶液，充分震蕩搖勻2min后放入冰水混合物中冷卻3min，冷卻至室溫的反應(yīng)溶液放入測(cè)試石英比色皿中，測(cè)試反應(yīng)物在262nm處存在特征吸收峰，測(cè)試該波長下的吸光度值為2.2242a；將該吸光度值代入實(shí)施例1步驟2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線中，計(jì)算出待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.146％。

經(jīng)上述方法，定量分析所得待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.146％，而已知其實(shí)際值質(zhì)量濃度為0.150％，誤差為2.62％，在3％以內(nèi)，完全滿足測(cè)試精度要求。

實(shí)施例5

一種無毒型快速顯色檢測(cè)溫輪膠的定量分析方法，具體步驟如下：用移液管準(zhǔn)確量取1ml待測(cè)溫輪膠溶液(已知其質(zhì)量濃度為0.20％)至反應(yīng)燒杯中，加入3ml分析純濃硫酸溶液，充分震蕩搖勻2min后放入冰水混合物中冷卻3min，冷卻至室溫的反應(yīng)溶液放入測(cè)試石英比色皿中，測(cè)試反應(yīng)物在262nm處存在特征吸收峰，測(cè)試該波長下的吸光度值為3.0051a；將該吸光度值代入實(shí)施例1步驟2)所得標(biāo)準(zhǔn)曲線中，計(jì)算出待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.203％。

經(jīng)上述方法，定量分析所得待測(cè)溫輪膠溶液樣品中溫輪膠的質(zhì)量濃度為0.203％，而已知其實(shí)際值質(zhì)量濃度為0.20％，誤差為1.36％，在3％以內(nèi)，完全滿足測(cè)試精度要求。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變換，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。