本發(fā)明涉及一種對鉬鐵中雜質(zhì)元素的快速檢測方法，尤其涉及一種使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）快速全面測定鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍含量的方法。
背景技術(shù)：
：鉬鐵合金含鉬55%～75%，鐵25%～45%，其余為低含量雜質(zhì)。鉬鐵廣泛應(yīng)用于冶金結(jié)構(gòu)鋼、耐熱鋼、耐酸鋼及工具鋼的冶煉。在工具鋼和軍工鋼冶煉中，這些低含量雜質(zhì)易對成品鋼的冶金性能造成一定的影響，尤其是砷、鉛、錫、銻、鉍必須嚴格控制在2ppm以內(nèi)，因此鉬鐵作為合金添加劑必須嚴格控制其雜質(zhì)元素含量。鉬鐵中的雜質(zhì)元素如通過國家標準單個分析需要多個技術(shù)人員才能共同完成，且操作相當(dāng)繁瑣。安陽鋼鐵集團公司技術(shù)質(zhì)量處采用icp-aes法測定鉬鐵中錫銻硅銅，山東鋼鐵集團日照有限公司采用熔融制樣-x射線熒光光譜法測定鉬鐵中鉬、硅、磷、銅。但這些方法并不全面，尤其x射線熒光光譜法在微量元素砷、鉛、錫、銻、鉍的檢測中沒有優(yōu)勢；由于鉬鐵中復(fù)雜的基體導(dǎo)致鉬鐵中共存元素間有許多光譜干擾無法消除，為全面化檢測帶來困難。綜上所述，目前尚未有一種干擾小、可以快速全面分析鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍含量的方法產(chǎn)生。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)提供一種全面而快速，同時還能消除共存元素間光譜干擾的鉬鐵雜質(zhì)元素的檢測方法。本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案為：一種icp-aes快速同時測定鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍含量的方法，包括如下步驟（1）準確稱取試樣0.2000g，精確至0.1mg置于250ml燒杯中，加入10ml硝酸（1+1），于200±20℃電加熱板上加熱溶解試樣，待試樣溶解完全澄清后取下，冷卻至室溫，定容至100ml容量瓶中作為icp用待測液；（2）標準溶液工作曲線配制：分別準確稱取鉬鐵標樣（gsb03-1689-2004）0.030g、0.060g、0.100g、0.200g、0.300g用10ml硝酸（1+1）溶解配制為硅、銅、磷工作曲線；稀釋砷、鉛、錫、銻、鉍標準溶液配制為混合標準溶液，以高純鐵0.080g混合50ml1000μg/mlmo標準溶液作為空白；（3）開啟icp，待儀器指標符合要求并點火穩(wěn)定半小時后，依照icp的工作條件建立樣品的分析方法，利用三通閥，由兩根進樣管分別同時吸入鉬鐵標準樣品溶液和砷、鉛、錫、銻、鉍混合標準溶液，再由同一根排液管排出廢液，同時在方法中編入iec數(shù)據(jù)模型，按順序依次測定空白溶液、標準溶液和待測液，以濃度值為橫坐標，強度值為縱坐標擬合線性曲線，計算鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍元素含量。步驟（2）中標準曲線濃度（μg/ml）分別為：si：0.18、0.36、0.60、1.2、1.8；cu：0.078、0.156、0.260、0.520、0.780；p：0.0053、0.0105、0.0175、0.035、0.0525；混合標準溶液砷、鉛、錫、銻、鉍濃度（μg/ml）均為：0.002、0.005、0.010、0.020、0.030。步驟（3）中電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件具體為：rf功率：1150w、輔助氣流：0.5l/min、霧化器氣體流量：0.7l/min、冷卻氣流量：12l/min、沖洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，分析元素波長分別為：si-251.611nm、cu-324.754nm、p-178.284nm、as-189.042nm、pb-220.353nm、sn-189.989nm、sb-206.833nm、bi-223.061nm。本發(fā)明采用鉬鐵標準樣品結(jié)合在線標準加入繪制工作曲線能最大限度的避免基體干擾，實現(xiàn)基體在線匹配，用干擾系數(shù)校正法編入iec數(shù)學(xué)模型更能完全消除共存元素間的光譜干擾，從而實現(xiàn)鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍元素的同時快速檢測分析。本發(fā)明快速、簡單，可以全面、準確的檢測出鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍元素的含量，為鉬鐵中的雜質(zhì)元素檢測分析提供了新的借鑒和參考。具體實施方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。本發(fā)明的一種icp-aes快速同時測定鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍含量的方法，所述方法包括如下步驟：實驗所用設(shè)備：美國thermofisher6500duo全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；德國賽多利斯電子天平實驗所用試劑：硝酸（優(yōu)級純）；超純水（自制）；標準儲備液：mo、as、pb、sn、sb、bi的標準儲備溶液由國家鋼鐵研究總院提供，除sn和sb的濃度值為500μg/ml外，其它的濃度值均為1000μg/ml；基準物質(zhì)：高純鐵（鐵質(zhì)量分數(shù)99.98%）。為驗證本發(fā)明方法測定結(jié)果的準確性，選取已知含量的編號nof17/3的鉬鐵國際標準樣品作為實例1，ysbc37653-10鉬鐵標準樣品作為實例2。實例1～2的鉬鐵標準樣品中雜質(zhì)元素的測定方法包括以下步驟：（1）試樣分解：準確稱取試樣0.2000g，精確至0.1mg置于250ml燒杯中，加入10ml硝酸（1+1體積比），于200℃±20℃電加熱板上加熱溶解試樣，待試樣試樣溶解完全澄清后取下，冷卻至室溫，定容至100ml容量瓶中作為icp用待測液。（2）標準溶液工作曲線配制：分別準確稱取鉬鐵標樣（gsb03-1689-2004）0.030g、0.060g、0.100g、0.200g、0.300g用10ml硝酸（1+1體積比）溶解配制為硅、銅、磷工作曲線；稀釋砷、鉛、錫、銻、鉍標準溶液配制為混合標準溶液，以高純鐵0.080g混合50ml1000μg/mlmo標準溶液作為空白。標準曲線中各元素含量見表1。表1標準曲線中各元素含量（%）icp雜質(zhì)素測定：優(yōu)化儀器參數(shù)，使儀器處于最佳狀態(tài)：rf功率：1150w、輔助氣流：0.5l/min、霧化器氣體流量：0.7l/min、冷卻氣流量：12l/min、沖洗泵速100rpm、分析泵速50rpm，選取si-251.611nm、cu-324.754nm、p-178.284nm、as-189.042nm、pb-220.353nm、sn-189.989nm、sb-206.833nm、bi-223.061nm作為分析譜線。利用三通閥，由兩根進樣管分別同時吸入鉬鐵標準樣品溶液和砷、鉛、錫、銻、鉍混合標準溶液，再由同一根排液管排出廢液，同時在方法中編入iec數(shù)據(jù)模型。按順序依次測定空白溶液、標準溶液和待測液，以濃度值為橫坐標，強度值為縱坐標擬合線性曲線，計算鉬鐵中硅、銅、磷、砷、鉛、錫、銻、鉍元素含量。線性關(guān)系和檢出限：各元素的相關(guān)系數(shù)分別為，si、cu、p、as、pb、sn、sb、bi：0.9997、0.9999、0.9990、0.9991、0.9990、0.9991、0.9991、0.9989；檢出限（%）si、cu、p、as、pb、sn、sb、bi：0.0069、0.0003、0.0072、0.0015、0.0003、0.0006、0.0003、0.0003。精密度和準確度：以實例1～2的鉬鐵標準樣品驗證方法的準確度，結(jié)果見表2。表2精密度和準確度（n=11）元素sicupaspbsnsbbi標準值10.480.310.0420.0210.00510.00290.0240.0009實例10.5310.3150.0440.01870.00570.00310.02470.0009rsd1.740.871.432.893.126.051.359.18標準值20.710.1170.0460.00420.00260.00230.00120.0009實例20.7310.1170.0490.00390.00240.00260.00100.0009rsd1.030.562.218.227.657.028.8710.1注：實例2中的ysbc37653-10鉬鐵標準樣品中未標注as、pb、sn、sb、bi含量，此數(shù)據(jù)由北京鋼鐵研究院出具本發(fā)明通過上述實例來說明本發(fā)明的檢測方法過程，但本發(fā)明并不局限于上述操作步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述操作過程才能實施。所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明所用的試劑等效替換及分析元素添加等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12