本發(fā)明涉及一種陰離子表面活性劑的檢測方法，特別涉及一種磺酸類陰離子表面活性劑的檢測方法。

背景技術(shù)：

陰離子表面活性劑作為洗滌劑、洗衣粉的主要成分，廣泛應(yīng)用于生活日用品領(lǐng)域，洗滌劑正在逐步地成為當(dāng)今社會人們離不開的生活必需品。不管是在公共場所、豪華飯店，還是在每個家庭、大眾小吃攤，都可以看到洗滌劑的蹤跡。但是在洗滌劑方便使用的同時(shí)，化學(xué)污染便通過各種渠道對人類的健康進(jìn)行著危害。

進(jìn)入人體內(nèi)的洗滌劑可使血液中鈣離子濃度下降，使得血液酸化，人容易疲倦。還使肝臟的排毒功能降低，使原本該排出體外的毒素淤積在體內(nèi)積少成多，人們免疫力下降，最終導(dǎo)致肝細(xì)胞病變加劇。洗滌劑進(jìn)入人體后與其它的化學(xué)物質(zhì)結(jié)合，毒性會增加數(shù)倍，尤其具有很強(qiáng)的誘發(fā)癌特性。

磺酸類陰離子表面活性劑是洗滌劑中的主要成分，而十二烷基苯磺酸鈉又是洗滌劑中常用的磺酸類陰離子表面活性劑?，F(xiàn)有技術(shù)中，通常采用檢測殘留的十二烷基苯磺酸鈉的含量來得到殘留的洗滌劑含量。常用的十二烷基苯磺酸鈉的檢測方法是亞甲藍(lán)分光光度法gb/t5750.4-2006，亞甲藍(lán)染料在水溶液中與烷基苯磺酸鈉形成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物，根據(jù)有機(jī)相藍(lán)色程度測量十二烷基苯磺酸鈉的含量。該檢測方法步驟繁瑣，不利于推廣利用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決本領(lǐng)域存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單的檢測十二烷基苯磺酸鈉的方法。

本發(fā)明提供的十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法，包括如下步驟：

(1)在波長220～226nm處，以純水為參比，測量待測樣品的吸光度；

(2)根據(jù)十二烷基苯磺酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線和步驟(1)得到的待測樣品的吸光度，得到待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉的含量；

所述標(biāo)準(zhǔn)曲線為十二烷基苯磺酸鈉的濃度與其對應(yīng)吸光度的線性曲線。

優(yōu)選的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線為y＝0.0405x+0.0218，x為十二烷基苯磺酸鈉的濃度，單位為μg/ml，y為吸光度，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r²>0.99。

優(yōu)選的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為：0～10μg/ml。

優(yōu)選的，十二烷基苯磺酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線的獲取方法包括以下步驟：

將十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品溶于純水中，配制梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

在波長220～226nm處，以純水為參比，測量所述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

本發(fā)明還提供了一種餐飲具表面的十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法，包括如下步驟：

(1)制備待測樣品，待測樣品的獲取包括如下步驟：用純水沖洗餐飲具表面，收集沖洗液，作為待測樣品；

(2)測量待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉含量。

在測量餐飲具表面十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法中，步驟(1)所述待測樣品的獲取優(yōu)選包括如下步驟：用純水沖洗餐飲具表面，收集沖洗液，作為待測樣品。

按照上述技術(shù)方案所述測量待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉含量的方法，測量餐飲具表面十二烷基苯磺酸鈉的含量。

優(yōu)選的，所述餐飲具表面具體指餐飲具與食物接觸的一面。用純水沖洗餐飲具表面過程中，所用純水總量與餐飲具表面積的比值優(yōu)選為50～200ml:100cm²。

優(yōu)選的，用純水沖洗餐飲具表面的過程中，沖洗的次數(shù)不少于5次。

優(yōu)選的，餐飲具中十二烷基苯磺酸鈉含量的計(jì)算公式為：

式中：

a：十二烷基苯磺酸鈉的含量，單位為毫克每百平方厘米，簡寫為mg/100cm²；

c：待測樣品濃度，單位為微克每毫升，簡寫為μg/ml；

v：待測樣品的體積，單位為毫升，簡寫為ml；

s：餐飲具表面積，單位為平方厘米，簡寫為cm²；

10^-3：微克轉(zhuǎn)換為毫克時(shí)，轉(zhuǎn)換系數(shù)；

10^-2：平方厘米轉(zhuǎn)換為每百平方厘米時(shí)的轉(zhuǎn)化系數(shù)。

有益效果

本發(fā)明提供了一種十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法，通過測量待測樣品的吸光度，根據(jù)十二烷基苯磺酸鈉濃度與吸光度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，可以得到待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉的含量。本發(fā)明提供的十二烷基苯磺酸鈉的檢測方法步驟簡單，且避免了使用有機(jī)溶劑，不會造成環(huán)境污染。本發(fā)明通過測量5個十二烷基苯磺酸鈉含量不同的待測樣品，再將實(shí)測值與理論值進(jìn)行比較得出每次測量的相對誤差分別為：-4.1％、+2.91％、-2.88％、-2.46％、-3.41％，由此說明本申請?zhí)峁┑臋z測方法準(zhǔn)確度較高；在相同條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果之差的絕對值不超過算數(shù)平均值的2.08％，說明本發(fā)明提供的檢測方法精密度較高；在相同條件測定一個待測溶液5次，所得測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd為3.29％，說明本發(fā)明提供的檢測方法重復(fù)性較好；且本申請?zhí)峁┑臋z測方法的方法檢出限可達(dá)0.01μg/ml。

附圖說明

圖1為十二烷基苯磺酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

圖2為十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品的紫外吸收光譜；

圖3為洗潔精的紫外吸收光譜。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法，包括如下步驟：

(1)在波長220～226nm處，以純水為參比，測量待測樣品的吸光度；

(2)根據(jù)十二烷基苯磺酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線和步驟(1)得到的待測樣品的吸光度，得到待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉的含量；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線為十二烷基苯磺酸鈉的濃度與其對應(yīng)吸光度的線性曲線。

本發(fā)明中，所述待測樣品種類沒有具體限定，優(yōu)選包括殘留在餐飲具表面的洗潔精和殘留在水果表面的洗潔精。

當(dāng)待測樣品為殘留在餐飲具表面的洗潔精時(shí)，對待測樣品的處理方法包括如下步驟：用純水沖洗餐飲具表面，收集沖洗液，作為待測樣品。

當(dāng)待測樣品為殘留在水果表面的洗潔精時(shí)，對待測樣品的處理方法包括如下步驟：用純水沖洗水果表面，收集沖洗液，作為待測樣品。

本發(fā)明中，優(yōu)選在波長224nm處，25℃下，以純水為參比，測量待測樣品的吸光度。

得到待測樣品的吸光度后，本發(fā)明根據(jù)十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，得到待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉的含量。

本發(fā)明中，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線優(yōu)選為y＝0.0405x+0.0218，x為十二烷基苯磺酸鈉的濃度，單位為μg/ml，y為吸光度，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r²>0.99。

本發(fā)明中，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍優(yōu)選為：0～10μg/ml。

本發(fā)明中，十二烷基苯磺酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線的獲取方法包括以下步驟：

將十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品溶于純水中，配制梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

在波長220～226nm處，以純水為參比，測量所述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

本發(fā)明中十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品的純度為95％～99％，優(yōu)選為97％～99％。

本發(fā)明中，配制梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，優(yōu)選先配置濃度為c1的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，然后將濃度為c1的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液經(jīng)過不同程度的稀釋，得到梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

本發(fā)明中，配制梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，進(jìn)一步優(yōu)選為，先配置濃度為c1的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，然后將濃度為c1的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液進(jìn)行稀釋，得到濃度為c2的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，再將濃度為c2的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液經(jīng)過不同程度的稀釋，得到梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

本發(fā)明中，所述標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的濃度優(yōu)選為0.5～5mg/ml，進(jìn)一步優(yōu)選為1～3mg/ml。

本發(fā)明中，所述標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度優(yōu)選為30～300μg/ml，進(jìn)一步優(yōu)選為50～100μg/ml。

本發(fā)明中標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度優(yōu)選為0～40μg/ml，進(jìn)一步優(yōu)選為0～20μg/ml，更優(yōu)選為0～10μg/ml。

本發(fā)明中，所述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)目優(yōu)選為5～10個或者更多。

本發(fā)明中，所述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的梯度優(yōu)選為0.1～2μg/ml。

本發(fā)明中，優(yōu)選在波長224nm處，以純水為參比，測量所述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

本發(fā)明中，優(yōu)選在25℃下測量所述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

在本發(fā)明中，當(dāng)待測樣品為餐飲具表面的洗潔精時(shí)，本發(fā)明還提供了一種餐飲具中十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法，包括如下步驟：

(1)制備待測樣品，所述待測樣品的獲取優(yōu)選包括如下步驟：用純水沖洗餐飲具表面，收集沖洗液，作為待測樣品；

(2)按照上述技術(shù)方案所述測量待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉含量的方法，測量餐飲具表面十二烷基苯磺酸鈉的含量。

在測量餐飲具表面十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法中，對所述餐飲具進(jìn)行沖洗時(shí)，優(yōu)選沖洗餐飲具與食物接觸的一面。

本發(fā)明對餐飲具的種類沒有特別限定，優(yōu)選包括餐盤、口杯、筷子、勺子。

本發(fā)明中，當(dāng)所述餐飲具為餐盤時(shí)，優(yōu)選沖洗餐盤與食物接觸的一面。

本發(fā)明中，當(dāng)所述餐飲具為口杯時(shí)，優(yōu)選沖洗口杯與食物接觸的一面。

本發(fā)明中，當(dāng)所述餐飲具為筷子時(shí)，優(yōu)選沖洗筷子與食物接觸的一端，沖洗部分的長度占筷子總長的1/2。

本發(fā)明中，當(dāng)所述餐飲具為勺子時(shí)，優(yōu)選沖洗勺子與食物接觸的勺頭部分。

本發(fā)明中，用純水沖洗餐飲具表面過程中，所用純水總量與餐飲具表面積的比值優(yōu)選為50～200ml:100cm²。

本發(fā)明中，用純水沖洗餐飲具表面的過程中，沖洗的次數(shù)優(yōu)選為：不少于5次。

檢測得到待測樣品中十二烷基苯磺酸鈉的含量后，本發(fā)明根據(jù)式1所示計(jì)算公式得到餐飲具表面十二烷基苯磺酸鈉含量：

其中：

a：十二烷基苯磺酸鈉的含量，單位為毫克每百平方厘米，簡寫為mg/100cm²；

c：待測樣品濃度，單位為微克每毫升，簡寫為μg/ml；

v：待測樣品的體積，單位為毫升，簡寫為ml；

s：餐飲具表面積，單位為平方厘米，簡寫為cm²；

10^-3：微克轉(zhuǎn)換為毫克時(shí)，轉(zhuǎn)換系數(shù)；

10^-2：平方厘米轉(zhuǎn)換為每百平方厘米時(shí)的轉(zhuǎn)化系數(shù)。

下面將結(jié)合本發(fā)明中的實(shí)施例，對本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品為市售標(biāo)準(zhǔn)品，純度為95％～97％，從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)上購買。

稱取0.5000g十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品，以純水為溶劑，配制成1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；

使用純水對標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液進(jìn)行稀釋，得到濃度為50μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液；

將得到的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行倍比稀釋，得到梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0、1、2、3、4、5、6、8、10μg/ml。

然后在25℃下，224nm波長處，以純水為參比，分別測量每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線如附圖1所示。

所述十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y＝0.0405x+0.0218，x為十二烷基苯磺酸鈉的濃度，單位為μg/ml，y為吸光度，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r²>0.99，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為：0～10μg/ml。

實(shí)施例2

配制10μg/ml十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在25℃下，以純水為參比，在400～200nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品的紫外吸收光譜。如附圖2所示。

從附圖2中可以看出，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品在220～226nm有吸收峰出現(xiàn)，在224nm處吸收峰達(dá)到最大值。因此，本發(fā)明在220～226nm處檢測十二烷基苯磺酸鈉的含量。

實(shí)施例3

稱取0.2237g洗潔精，用純水定容于200ml容量瓶中。在25℃下，以純水為參比，在400～200nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到洗潔精的紫外吸收光譜。如附圖3所示。

從附圖3中可以看出，洗潔精在220～226nm有吸收峰出現(xiàn)，在224nm處吸收峰達(dá)到最大值。

實(shí)施例4

分別吸取1ml、2ml、5ml、10ml、20ml濃度為50μg/ml的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，將其分別涂抹于餐盤表面。自然陰干后，用純水分別沖洗每個餐盤表面6次，沖洗每個餐盤表面所用純水總量與餐盤表面積的比值為50ml:100cm²，收集沖洗液，作為待測樣品a、b、c、d、e。在25℃下，224nm波長處，以純水為參比，分別測量上述待測樣品的吸光度。

根據(jù)待測樣品a、b、c、d、e的吸光度和實(shí)施例1得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y＝0.0405x+0.0218，可以得到待測樣品a、b、c、d、e中十二烷基苯磺酸鈉的含量。結(jié)果如下表1所示：

表1

上表所述相對誤差的計(jì)算公式為：(實(shí)測值-理論值)/理論值

根據(jù)表1所示結(jié)果可以看出，本申請?zhí)峁┑氖榛交撬徕c含量的檢測方法誤差較小，準(zhǔn)確度較高。

實(shí)施例5

分別吸取兩個1ml濃度為50μg/ml的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，將其分別涂抹于餐盤表面。自然陰干后，用純水分別沖洗每個餐盤表面5次，沖洗每個餐盤表面所用純水總量與餐盤表面積的比值為100ml:100cm²，收集沖洗液，作為待測樣品f、g。在25℃，224nm波長處，以純水為參比，分別測量上述待測樣品的吸光度。結(jié)果如下表2所示：

表2

根據(jù)表2所述結(jié)果可以看出，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測得結(jié)果較為相近，兩次測得結(jié)果之差的絕對值為其算數(shù)平均值的2.08％，說明本申請?zhí)峁┑臋z測方法精密度較高。

實(shí)施例6

吸取2ml濃度為50μg/ml的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，將其涂抹于餐盤表面。自然陰干后，用純水沖洗餐盤表面5次，沖洗餐盤表面所用純水總量與餐盤表面積的比值為150ml:100cm²，收集沖洗液，作為待測樣品h。在25℃，224nm波長處，以純水為參比，重復(fù)5次測量上述待測樣品h的吸光度。每次測量結(jié)果如下表3所示：

表3

根據(jù)表3所示結(jié)果，本申請?zhí)峁┑氖榛交撬徕c含量檢測方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd為3.29％，說明本發(fā)明提供的技術(shù)方案重復(fù)性較好。

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd的計(jì)算方法為：標(biāo)準(zhǔn)偏差與測得結(jié)果算術(shù)平均值的比值，標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算公式為：

實(shí)施例7

用純水沖洗餐盤表面6次，沖洗餐盤表面所用純水總量與餐盤表面積的比值為50ml:100cm²，收集沖洗液，作為待測樣品i。在25℃，224nm波長處，以純水為參比，重復(fù)11次測量上述待測樣品i的吸光度。每次測量結(jié)果如下表4所示：

表4

根據(jù)表4所述結(jié)果可知，本發(fā)明提供的十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0008，經(jīng)計(jì)算得到，本發(fā)明提供的十二烷基苯磺酸鈉含量檢測方法的儀器檢出限為0.059μg/l，即0.000059μg/ml，儀器檢出限的計(jì)算方法為：(3×空白吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差)÷標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

實(shí)施例8

以純水為溶劑，配制0.05μg/ml的十二烷基苯磺酸鈉溶液，作為待測樣品j，在25℃，224nm波長處，以純水為參比，重復(fù)11次測量上述待測樣品j的吸光度。每次測量結(jié)果如下表5所示：

表5

根據(jù)表5所示結(jié)果計(jì)算可得，本發(fā)明提供的十二烷基苯磺酸鈉含量的檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0015，平均吸光度為0.0224。通過方法檢出限的計(jì)算公式計(jì)算得到，本發(fā)明提供的十二烷基苯磺酸鈉含量檢測方法的方法檢出限為：0.01μg/ml。

方法檢出限的計(jì)算公式為：3×吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差×接近空白值的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度÷平均吸光度。

所述吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差指的是：測量接近空白值的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

所述接近空白值的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05μg/ml，該濃度值是由下述方法測量得到的：

分別測試濃度為0.2μg/ml、0.1μg/ml、0.05μg/ml、0.01μg/ml和0μg/ml的十二烷基苯磺酸鈉的吸光度，測試結(jié)果見下表6，雖然濃度為0.01μg/ml溶液的吸光度更接近于空白值，但是由吸光度0.0152和標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的濃度值為負(fù)值，不符合實(shí)際情況。因此在測量方法檢出限時(shí)，以0.05μg/ml作為接近空白值的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

表6

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。