本發(fā)明涉及一種校準真空漏孔漏率的系統(tǒng)及方法，具體涉及一種用于校準不同示漏氣體真空漏孔漏率的系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

目前，常用于漏孔校準的方法有定容法、恒壓法、質(zhì)譜比較法等等。定容法是通過測量具有恒定容積的密閉容器中壓強隨時間的變化率來實現(xiàn)校準的，校準范圍通常為10^-1~10^-6pa?m³/s，恒壓法是在恒定壓強時測量體積的變化率來實現(xiàn)校準，校準范圍通常為10^-3~10^-8pa?m³/s；質(zhì)譜比較法是以檢漏儀或四極質(zhì)譜計(qms）為比較器，通過測量示漏物質(zhì)在質(zhì)譜分析室中形成的動態(tài)平衡分壓強（實際是離子流）實現(xiàn)校準。定容法和恒壓法屬于絕對校準法，實驗所需周期長，耗資大，對實驗環(huán)境條件要求較高；質(zhì)譜比較法屬于相對校準法，更易于操作，實驗周期短。

文獻“定容法正壓漏孔校準裝置，《真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報》，2014年第6期第34卷第579-584頁”中介紹了校準漏孔漏率的定容法正壓裝置及方法。當前大多數(shù)真空標準漏孔的校準都是通過定容法來完成的，漏孔漏率通常以入口壓強為1個標準大氣壓的氦氣（he）漏率來衡量，這有利于不同漏孔之間的比較。然而，在一些生產(chǎn)應(yīng)用場合，往往需要知道某一標準漏孔對特定氣體的漏率。另外，由于定容法具有實驗周期長、環(huán)境影響因素較大等缺點，這給漏孔的校準、不同氣體滲透速率的定量測量等相關(guān)工作的快速開展帶來了困難。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一在于提供一種用于校準不同示漏氣體真空漏孔漏率的系統(tǒng)，該系統(tǒng)設(shè)計合理，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，可校準不同示漏氣體的真空漏孔漏率。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種用于校準不同示漏氣體真空漏孔漏率的系統(tǒng)，包括氦質(zhì)譜檢漏儀、標準容器、氬氣氣源、待校準真空漏孔、示漏氣源、定容室、渦旋分子泵和渦輪機械泵；所述渦旋分子泵和渦輪機械泵均通過第十閥門與定容室的一端管道連接，所述定容室另一端依次通過第九閥門和第三閥門與標準容器管道連接；所述待校準真空漏孔一端與示漏氣源管道連接，待校準真空漏孔另一端依次通過第五閥門和第四閥門管道連接到第九閥門與第三閥門之間的管道上；所述氦質(zhì)譜檢漏儀通過第一閥門管道連接到第五閥門與第四閥門之間的管道上，所述氬氣氣源通過第二閥門管道連接到第五閥門與第四閥門之間的管道上；

所述待校準真空漏孔與示漏氣源的連接管道上設(shè)有第一復(fù)合真空計；所述定容室上設(shè)有一個薄膜電容規(guī)，定容室與第十閥門的連接管道上設(shè)有第二復(fù)合真空計。

具體的說，所述氬氣氣源用于標定定容室的容積，且該氬氣氣源為充滿氬氣的氬氣氣瓶。

進一步的，還包括一根調(diào)壓管道，所述調(diào)壓管道一端連接到待校準真空漏孔上與示漏氣源相連的一端，另一端連接到第十閥門上、與渦輪機械泵和渦旋分子泵相連的一端。

更進一步的，所述示漏氣源包括通過第六閥門與待校準真空漏孔管道連接的氘氣氣瓶，和/或通過第七閥門與待校準真空漏孔管道連接的氦氣氣瓶。

優(yōu)選的，所述第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第五閥門、第六閥門、第七閥門和第九閥門均為全金屬超高真空角閥，所述第八閥門和第十閥門均為插板閥。

本發(fā)明的另一個目的在于提供一種用于校準不同示漏氣體真空漏孔漏率的方法，該方法是利用上述系統(tǒng)來對不同示漏氣體的真空漏孔漏率進行校準，其操作簡單，校準精確度高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種校準不同示漏氣體真空漏孔漏率的方法，包括以下步驟：

步驟一、利用體積膨脹法測定校準室的容積v

依次打開渦輪機械泵、第十閥門、第九閥門、第三閥門和第四閥門，連通渦輪機械泵、定容室和標準容器，使渦輪機械泵對第十閥門、第九閥門、第三閥門、第四閥門、定容室、標準容器及它們所在管道抽真空，至壓強小于20pa后，再打開渦旋分子泵繼續(xù)抽真空至壓強低于10^-5pa；

依次關(guān)閉第九閥門、第十閥門、渦旋分子泵和渦輪機械泵，并打開第二閥門，連通氬氣氣瓶與標準容器，使氬氣氣瓶向標準容器中充入氬氣，然后關(guān)閉第二閥門和第三閥門；測量得到的標準容器中充入的氬氣壓強為p1，標準容器的容積為v1；

然后打開第九閥門、第十閥門、渦輪機械泵和渦旋分子泵，對第四閥門、第九閥門、第十閥門、定容室及它們所在的管道抽真空，至壓強低于10^-5pa，而后關(guān)閉第十閥門、渦輪機械泵和渦旋分子泵，打開第三閥門，連通標準容器和定容室，將標準容器中的氬氣通入定容室內(nèi)后，待定容室穩(wěn)定后測量其壓強，得到的壓強值計為p2，通過公式p1v1=p2（v1+v2），可得到定容室、第三閥門、第四閥門、第九閥門及其所在管路的總?cè)莘ev2；忽略第三閥門、第四閥門、第九閥門和管路的容積，即可得知標準室容積v=v2；

步驟二、向待校準真空漏孔通入氣體

關(guān)閉第三閥門，并依次打開第十閥門、渦輪機械泵和渦旋分子泵，對第四閥門、第九閥門、第十閥門、定容室及它們所在的管道抽真空，同時在180℃溫度下對系統(tǒng)加熱烘烤除氣28h，至壓強低于10^-6pa時，停止烘烤，并繼續(xù)抽真空，至系統(tǒng)溫度降至室溫；然后關(guān)閉第十閥門、渦輪機械泵和渦旋分子泵；在此期間，采用薄膜電容規(guī)對定容室的壓強進行實時測量，同時采用第二復(fù)合真空計對自身所在管路的壓強進行實時測量；將烘烤除氣完成后、系統(tǒng)開始維持靜態(tài)真空時作為起始點，將系統(tǒng)維持靜態(tài)真空至壓強達到平衡時作為終點，綜合處理分析得到薄膜電容規(guī)和第二復(fù)合真空計所測量的壓強p1隨時間t的變化率dp1/dt；

再打開第五閥門和第六閥門，連通氘氣氣瓶、待校準真空漏孔和定容室，用氘氣對待校準真空漏孔進行清洗，然后關(guān)閉第六閥門，打開第十閥門、渦輪機械泵和渦旋分子泵抽真空，并重復(fù)該清洗步驟三次以上，清洗完畢后抽真空至壓強低于10^-6pa；再關(guān)閉第十閥門和第五閥門，打開第六閥門，連通氘氣氣瓶和待校準真空漏孔，并通過氘氣氣瓶向待校準真空漏孔中通入氘氣，至待校準真空漏孔入口端氘氣的壓強調(diào)節(jié)至設(shè)定值；最后關(guān)閉第六閥門、打開第五閥門；在此期間，采用薄膜電容規(guī)對定容室的壓強進行實時測量，并采用第一復(fù)合真空計對待校準真空漏孔的壓強進行實時測量；以向待校準真空漏孔通入氘氣并打開第五閥門為起始點，以系統(tǒng)測試壓強達到平衡時作為終點，綜合處理分析得到薄膜電容規(guī)和第二復(fù)合真空計所測量的壓強p2隨時間t的變化率dp2/dt；

步驟三、計算被校準真空漏孔漏率的大小q1

dp2/dt遠大于dp1/dt，忽略本底漏率影響，即可得到被校準真空漏孔漏率的大小，q1=vdp2/dt；其中，標定前，整個系統(tǒng)抽真空低于2.0×10^-5pa；

其中，本底漏率是指實驗測試系統(tǒng)自身的漏率大小，如馮焱等的文獻《溫度對正壓漏孔校準裝置本底漏率影響的研究》所述；本底壓強（即本底真空）用于間接衡量實驗測試系統(tǒng)真空室的放氣率大?。?/p>

步驟四、用氦質(zhì)譜檢漏儀抽真空

關(guān)閉第四閥門，打開氦質(zhì)譜檢漏儀并預(yù)熱15~20分鐘后，打開第一閥門，連通氦質(zhì)譜檢漏儀和待校準真空漏孔，并通過氦質(zhì)譜檢漏儀對第一閥門、第五閥門、待校準真空漏孔及它們所在的管道抽真空，至氦質(zhì)譜檢漏儀的待抽表盤示數(shù)顯示為10^-13pa?m³/s時，關(guān)閉第一閥門和第五閥門，暫停氦質(zhì)譜檢漏儀；

然后打開第六閥門，連通待校準真空漏孔和氘氣氣瓶，通過氘氣氣瓶向待校準真空漏孔通入一個大氣壓的氘氣后關(guān)閉第六閥門，再打開第一閥門、第五閥門和氦質(zhì)譜檢漏儀，以清洗第一閥門、第五閥門、待校準真空漏孔及它們所在的管道，重復(fù)該清洗步驟三次以上；清洗完成后繼續(xù)抽真空，至氦質(zhì)譜檢漏儀的待抽表盤示數(shù)顯示為10^-13pa?m³/s時，選擇自動抑零，確定儀器的內(nèi)部零點；其中，零點是自動適應(yīng)的，在待用模式預(yù)先運行20秒后可將本底從當前的漏率信號中扣除；

步驟五、用氦質(zhì)譜檢漏儀測量漏孔漏率

關(guān)閉第五閥門，打開第六閥門，連通待校準真空漏孔和氘氣氣瓶，通過氘氣氣瓶向待校準真空漏孔通入氘氣，觀察第一復(fù)合真空計中顯示的待校準真空漏孔中壓強的大小，同時，可通過調(diào)整第八閥門、第六閥門來調(diào)節(jié)待校準真空漏孔入口端的氘氣流量，待校準真空漏孔入口端氘氣的壓強調(diào)節(jié)至設(shè)定值后，關(guān)閉第六閥門，并緩慢打開第五閥門，觀察氦質(zhì)譜檢漏儀顯示屏所顯示的漏率大小變化，待其示數(shù)穩(wěn)定并30分鐘無變化后，記下相應(yīng)的漏率值q2的大小；

步驟六、校準系數(shù)的計算

通過定容法所測的漏率q1大小對氦質(zhì)譜檢漏儀所測漏率q2校準，得到它們之間存在的關(guān)系q2=k×q1。

優(yōu)選的，所述第一閥門、第二閥門、第三閥門、第四閥門、第五閥門、第六閥門和第九閥門均為全金屬超高真空角閥，所述第八閥門和第十閥門均為插板閥。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

（1）本發(fā)明使用已被計量單位校準的氦質(zhì)譜檢漏儀來開展漏孔漏率的校準工作，一方面與傳統(tǒng)的定容法相比較可進一步驗證其準確性，得到同一真空漏孔不同示漏氣體介質(zhì)所對應(yīng)的漏率值，找出它們之間存在的關(guān)系（即系數(shù)k）；另一方面，氦質(zhì)譜檢漏儀用于真空漏孔的校準使得校準工作變得更為高效、方便，拓展其在真空、核工業(yè)、航天航空等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

（2）本系統(tǒng)的極高真空抽氣機組由渦輪機械泵、渦旋分子泵組成，其抽真空效果好；而閥門主要選擇全金屬超高真空閥門和插板閥，所述插板閥具有結(jié)構(gòu)緊湊、密封可靠、操作輕便靈活、體積小、阻力小、易安裝拆卸的特點，將其安裝在極高真空抽氣機組的氣體進氣管上，氣體介質(zhì)不會卡阻堵塞且閥門啟閉穩(wěn)定的特點，使抽真空操作簡單且效果好；而其余管道上安裝的是全金屬超高真空閥門，該閥門全金屬密封，漏率低，耐烘烤溫度達300℃，且有刻度指示，操作極為便利，其啟閉可有效地控制整個系統(tǒng)中氣流的流通情況。

（3）本系統(tǒng)采用薄膜電容規(guī)及復(fù)合真空計來準確地監(jiān)測了系統(tǒng)壓強的變化，以及充入示漏氣體介質(zhì)的壓強大小的變化，為實驗的順利開展提供了重要的保障；而薄膜電容規(guī)及復(fù)合真空計的同時使用，彌補了兩者之間量程范圍的不足，綜合使用更有利于獲得準確的實驗數(shù)據(jù)。

（4）本系統(tǒng)與氦質(zhì)譜檢漏儀相接，故除通過傳統(tǒng)的定容法對真空漏孔進行校準外，還可以充分利用氦質(zhì)譜檢漏儀的功能，來滿足漏孔校準、真空檢漏、滲透性能測試的等工作的需要。并且可結(jié)合定容法所測的漏率大小對氦質(zhì)譜檢漏儀所測漏率校準，以驗證氦質(zhì)譜檢漏儀校準漏孔的準確性。

（5）本發(fā)明中通過定容法所測不同示漏氣體的漏率與氦質(zhì)譜檢漏儀所測漏率之間存在一定的差異，該差異主要是由于氦質(zhì)譜檢漏儀用于校準的內(nèi)部漏孔是用氦氣校準的，而不同的示漏氣體與氦氣的粘滯系數(shù)、電離率等不一樣，所以其漏率存在一定的差異；而根據(jù)定容法所測的漏率與氦質(zhì)譜檢漏儀所測漏率之間的關(guān)系可計算得到相應(yīng)示漏氣體的校準系數(shù)，通過多次校準即可得到不同示漏氣體的不同校準系數(shù)，便于氦質(zhì)譜檢漏儀能夠方便地用于不同示漏氣體介質(zhì)的真空漏孔。

附圖說明

圖1為本發(fā)明系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中，附圖標記對應(yīng)的名稱為：

a-氦質(zhì)譜檢漏儀，b-標準容器，c-氬氣氣瓶，d-待校準真空漏孔，e-氘氣氣瓶，f-第一復(fù)合真空計，g-氦氣氣瓶，h-薄膜電容規(guī)，i-定容室，j-第二復(fù)合真空計，k-渦旋分子泵，l-渦輪機械泵，1-第一閥門，2-第二閥門，3-第三閥門，4-第四閥門，5-第五閥門，6-第六閥門，7-第七閥門，8-第八閥門，9-第九閥門，10-第十閥門。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖說明和實施例對本發(fā)明作進一步說明，本發(fā)明的方式包括但不僅限于以下實施例。

本實施例的目的主要是為了提供一種校準不同示漏氣體真空漏孔漏率的方法，該方法的原理是利用定容法所測漏孔漏率的大小，結(jié)合氦質(zhì)譜檢漏儀測定不同示漏氣體介質(zhì)真空漏孔漏率，得到用氦質(zhì)譜檢漏儀測量不同示漏氣體介質(zhì)時漏率之間的換算關(guān)系。

為了實現(xiàn)上述方法，專門設(shè)計了用于校準不同示漏氣體真空漏孔漏率的系統(tǒng)。

如圖1所示，該系統(tǒng)包括實驗裝置、實驗裝置中各設(shè)備之間的連接管道、以及設(shè)置在管道上的閥門。

所述實驗裝置包括氦質(zhì)譜檢漏儀a、標準容器b、氬氣氣瓶c、待校準真空漏孔d、示漏氣源、定容室i、渦輪機械泵l和渦旋分子泵k；其中，待校準真空漏孔d選用tdl2088-8b-7型真空標準漏孔，銘牌漏率為2.3×10^-6pa?m³/s（t=23℃，p=100kpa，he）；

所述渦輪機械泵l和渦旋分子泵k均通過第十閥門10與定容室i管道連接，用于對系統(tǒng)進行抽真空操作；所述定容室另一端依次通過第九閥門9和第三閥門3與標準容器b管道連接，其中，標準容器b由容積分別為716.28ml、4359.38ml和9365.18ml的標準容器罐組成；所述待校準真空漏孔d一端通過閥門與示漏氣源管道連接，待校準真空漏孔d另一端依次通過第五閥門5和第四閥門4管道連接到第九閥門9與第三閥門3之間的管道上；所述氦質(zhì)譜檢漏儀a通過第一閥門1管道連接到第五閥門5與第四閥門4之間的管道上，以用于真空漏孔漏率的校準；所述氬氣氣瓶c通過第二閥門2管道連接到第五閥門5與第四閥門4之間的管道上，用于為實驗管道及定容室i容積的標定提供氣源；所述待校準真空漏孔d與閥門之間的管道上還連接有一根調(diào)壓管道，調(diào)壓管道另一端連接到渦輪機械泵l和渦旋分子泵k與第十閥門10之間的管道上，且該調(diào)壓管道上設(shè)有第八閥門8。

所述待校準真空漏孔與示漏氣源的連接管道上設(shè)有第一復(fù)合真空計f，用于測定該部分壓強的變化；所述定容室上設(shè)有一個薄膜電容規(guī)h，定容室與第十閥門的連接管道上設(shè)有第二復(fù)合真空計j，用于測定系統(tǒng)內(nèi)部壓強的變化，以及定容室i容積標定、漏孔校準時系統(tǒng)壓強的變化。

其中，所述示漏氣源可以是多種，如氘氣、氦氣等，本實施例僅以氘氣為例，即該示漏氣源設(shè)為充滿氘氣的氘氣氣瓶e，且該氘氣氣瓶e通過第六閥門6與待校準真空漏孔d。

為了便于操作，安裝拆卸便利且不受烘烤等操作的影響，本實施例的閥門均選用全金屬超高真空閥門和插板閥，其中，所述第一閥門1、第二閥門2、第三閥門3、第四閥門4、第五閥門5、第六閥門6和第九閥門9，考慮到其對密封性、低漏率低、耐烘烤、操作便利等原因，選用全金屬超高真空角閥；而第八閥門8和第十閥門10均安裝在渦輪機械泵l和渦旋分子泵k的進氣口端，因此，主要考慮其密封可靠、操作輕便靈活、阻力小、不易堵塞且易安裝拆卸等原因，選用插板閥。

為了使用上述系統(tǒng)來校準氘氣的真空漏孔漏率，本實施例還提供了用該系統(tǒng)來校準氘氣的真空漏孔漏率的方法，主要是先通過體積膨脹法測定校準室的容積v；校準室烘烤除氣后，抽真空至本底真空度（即測量到的壓強均低于10^-6pa時），獲得校準室壓強隨時間的變化率dp1/dt；用示漏氣體對校準室進行清洗并抽真空后，向真空漏孔通入已知壓強的示漏氣體介質(zhì)，獲得壓強隨時間的變化率dp2/dt；由于dp2/dt遠大于dp1/dt，忽略本底漏率影響，利用q=vdp2/dt即可計算得到被校準真空漏孔漏率的大小。此外，打開氦質(zhì)譜檢漏儀對實驗系統(tǒng)抽真空；待抽表盤示數(shù)顯示為10^-13pa?m³/s時，選擇自動抑零，確定儀器的內(nèi)部零點（零點是自動適應(yīng)的），在待用模式預(yù)先運行20秒后可將本底從當前的漏率信號中扣除；向真空漏孔通入已知壓強的示漏氣體介質(zhì)，觀察氦質(zhì)譜檢漏儀顯示屏上的漏率變化即可獲得漏孔漏率q2的大小。通過定容法所測的漏率q1大小對氦質(zhì)譜檢漏儀所測漏率校準，得到它們之間存在的關(guān)系q2=k?q1，從而實現(xiàn)氦質(zhì)譜檢漏儀在不同示漏氣體介質(zhì)真空漏孔漏率測量與校準中的使用，使漏孔校準工作更方便高效的開展。

具體來說，本實施例的校準方法包括以下步驟：

步驟一、利用體積膨脹法測定校準室的容積v

如圖1所示，依次打開渦輪機械泵l、第十閥門10、第九閥門9、第三閥門3和第四閥門4，連通渦輪機械泵、定容室和標準容器b，使渦輪機械泵對第十閥門10、第九閥門9、第三閥門3、第四閥門4、定容室i、標準容器b及它們所在管道抽真空，至其壓強小于20pa后，再打開渦旋分子泵k繼續(xù)抽真空至壓強低于10^-5pa；其中，標準容器b是由三個容積分別為716.28ml、4359.38ml和9365.18ml的標準容器罐組成，因此，標準容器b的標準容積為v1=716.28ml+4359.38ml+9365.18ml=13800.84ml≈13.8l。

依次關(guān)閉第九閥門9、第十閥門10、渦旋分子泵k和渦輪機械泵l，并打開第二閥門2，連通氬氣氣瓶c與標準容器b，使氬氣氣瓶向標準容器中充入氬氣，至標準容器中氬氣壓強為一個大氣壓，然后關(guān)閉第二閥門2和第三閥門3；

然后打開第九閥門9、第十閥門10、渦輪機械泵l和渦旋分子泵k，對第四閥門4、第九閥門9、第十閥門10、定容室i及它們所在的管道抽真空至壓強低于10^-5pa，而后關(guān)閉第十閥門10、渦輪機械泵l和渦旋分子泵k，打開第三閥門3，連通標準容器b和定容室i，將標準容器b中的氬氣通入定容室i內(nèi)后，待定容室i穩(wěn)定后測量其壓強，得到的壓強值為82718pa，計為p2；

通過公式p1v1=p2（v1+v2），

即101300pa×13.8l=82718.3pa×（13.8l+v2），計算可得v2=3.1l。

即定容室、第三閥門、第四閥門、第九閥門及其所在管路的總?cè)莘ev2為3.1l；忽略第三閥門、第四閥門、第九閥門和管路的容積，即可得知標準室容積v=v2=3.1l；

步驟二、向待校準真空漏孔通入氣體

關(guān)閉第三閥門，并依次打開第十閥門10、渦輪機械泵l和渦旋分子泵k，對第四閥門4、第九閥門9、第十閥門10、定容室i及它們所在的管道抽真空，同時利用加熱帶在180℃高溫下對系統(tǒng)的裝置及管道加熱烘烤除氣28h，至壓強低于10^-6pa時（即低于本底水平），停止烘烤，并繼續(xù)抽真空，至系統(tǒng)溫度降至室溫（23℃左右）；然后關(guān)閉第十閥門10、渦輪機械泵l和渦旋分子泵k；在此期間，采用薄膜電容規(guī)h對定容室的壓強進行實時測量，同時采用第二復(fù)合真空計j對自身所在管路的壓強進行實時測量；將烘烤除氣完成后，系統(tǒng)開始維持靜態(tài)真空時作為起始點，將系統(tǒng)維持靜態(tài)真空至壓強達到平衡時作為終點，綜合處理分析得到薄膜電容規(guī)和第二復(fù)合真空計所測量的壓強p1隨時間t的變化率dp1/dt，具體數(shù)據(jù)見表1；此步驟中，由于考慮到薄膜電容規(guī)h和第二復(fù)合真空計j的量程范圍，因此，采用的是薄膜電容規(guī)h和第二復(fù)合真空計j綜合來測量壓強，以便于獲得更為準確的實驗數(shù)據(jù)。

再打開第五閥門5和第六閥門6，連通氘氣氣瓶e、待校準真空漏孔d和定容室i，用100kpa的氘氣對待校準真空漏孔d進行清洗，然后關(guān)閉第六閥門6，打開第十閥門10、渦輪機械泵l和渦旋分子泵對清洗過的系統(tǒng)抽真空，并重復(fù)該清洗和抽真空步驟三次以上，完畢后抽真空至壓強低于10^-6pa；然后關(guān)閉第十閥門10和第五閥門5，打開第六閥門6，連通氘氣氣瓶e和待校準真空漏孔d，并通過氘氣氣瓶e向待校準真空漏孔中通入氘氣，至待校準真空漏孔入口端氘氣的壓強調(diào)節(jié)至設(shè)定的壓強值(例如100kpa、200kpa等)；最后關(guān)閉第六閥門、打開第五閥門；在此期間，采用薄膜電容規(guī)對定容室的壓強進行實時測量，采用第一復(fù)合真空計f對待校準真空漏孔的壓強進行實時測量，并可根據(jù)測量的情況通過調(diào)整第六閥門6和第八閥門8的開度來調(diào)整氘氣量；以向待校準真空漏孔通入氘氣并打開第五閥門為起始點，以系統(tǒng)測試壓強達到平衡時作為終點，綜合處理分析得到薄膜電容規(guī)和第二復(fù)合真空計所測量的壓強p2隨時間t的變化率dp2/dt；本實施例共設(shè)定了壓強值四個，分別是100kpa、200kpa、300kpa、400kpa，因此，需分別重復(fù)上述步驟，而獲得的具體數(shù)據(jù)見下表表1；

表1真空漏孔校準數(shù)據(jù)

步驟三、計算被校準真空漏孔漏率的大小q1

由表1中的數(shù)據(jù)可看出，dp2/dt遠大于dp1/dt，因此，忽略本底漏率影響，即可得到被校準真空漏孔漏率的大小，q1＝v×dp2/dt＝3.1×10^-3m³(dp2/dt)，其中，標定前，整個系統(tǒng)抽真空低于2.0×10^-5pa；具體數(shù)據(jù)見上表表1；

其中，本底漏率是指實驗測試系統(tǒng)自身的漏率大小，如馮焱等的文獻《溫度對正壓漏孔校準裝置本底漏率影響的研究》所述；本底壓強(即本底真空)用于間接衡量實驗測試系統(tǒng)真空室的放氣率大?。?/p>

步驟四、用氦質(zhì)譜檢漏儀抽真空

關(guān)閉第四閥門4，打開氦質(zhì)譜檢漏儀a并預(yù)熱15～20分鐘后，打開第一閥門1，連通氦質(zhì)譜檢漏儀a和待校準真空漏孔d，并通過氦質(zhì)譜檢漏儀d對第一閥門1、第五閥門5、待校準真空漏孔d及它們所在的管道抽真空，至氦質(zhì)譜檢漏儀a的待抽表盤示數(shù)顯示為10^-13pa·m³/s時，關(guān)閉第一閥門1和第五閥門5，暫停氦質(zhì)譜檢漏儀a；

然后打開第六閥門6，連通待校準真空漏孔d和氘氣氣瓶e，通過氘氣氣瓶e向待校準真空漏孔d通入一個大氣壓的氘氣后關(guān)閉第六閥門6，再打開第一閥門1、第五閥門5和氦質(zhì)譜檢漏儀a，以清洗第一閥門1、第五閥門5、待校準真空漏孔d及它們所在的管道，重復(fù)該清洗步驟三次以上；清洗完成后繼續(xù)抽真空，至氦質(zhì)譜檢漏儀a的待抽表盤示數(shù)顯示為10^-13pa·m³/s時，選擇自動抑零，確定儀器的內(nèi)部零點；其中，零點是自動適應(yīng)的，在待用模式預(yù)先運行20秒后可將本底從當前的漏率信號中扣除。

步驟五、用氦質(zhì)譜檢漏儀測量漏孔漏率

關(guān)閉第五閥門5，打開第六閥門6，連通待校準真空漏孔d和氘氣氣瓶e，通過氘氣氣瓶e向待校準真空漏孔d通入氘氣，觀察第一復(fù)合真空計f中顯示的待校準真空漏孔中壓強的大小，同時，可通過調(diào)整第八閥門8、第六閥門6的開啟程度來調(diào)節(jié)待校準真空漏孔d入口端的氘氣流量大小，待校準真空漏孔d入口端氘氣的壓強調(diào)節(jié)至設(shè)定的壓強值后，關(guān)閉第六閥門6，并緩慢打開第五閥門5，觀察氦質(zhì)譜檢漏儀a顯示屏所顯示的漏率大小變化，待其示數(shù)穩(wěn)定并30分鐘無變化后，記下相應(yīng)的漏率值q2的大?。黄渲?，步驟五與步驟二相對應(yīng)，其設(shè)定的壓強值四個，分別是100kpa、200kpa、300kpa、400kpa，而測定到的漏率值及其與設(shè)定壓強值的對應(yīng)關(guān)系如上表表1所示；

步驟六、校準系數(shù)的計算

通過定容法所測的漏率q1大小對氦質(zhì)譜檢漏儀所測漏率q2校準，得到它們之間存在的關(guān)系q2=k×q1。

當示漏氣體為氦氣等氣體介質(zhì)時，只需將氘氣氣瓶替換為氦氣氣瓶，或者直接將氦氣氣瓶與氦質(zhì)譜檢漏儀a相連即可，其余操作方法與上述氘氣操作步驟相同。

通過上述方法分別對氘氣和氦氣進行真空漏孔漏率校準，并得出以下結(jié)論：

(1)同一漏孔，示漏氣體介質(zhì)不同，漏率不同；

例如：漏孔入口端壓強為100kpa時，示漏氣體介質(zhì)氘氣和氦氣所對應(yīng)的漏孔漏率分分別為3.21×10^-6pa·m³·s^-1、2.06×10^-6pa·m³·s^-1；

(2)同一漏孔，示漏氣體介質(zhì)相同時，漏孔入口端壓強越大，漏率越大；

例如：示漏氣體介質(zhì)為氘氣時，入口端壓強分別為100kpa、200kpa、300kpa、400kpa時，漏孔漏率分別為3.21×10^-6pa·m³·s^-1、9.45×10^-6pa·m³·s^-1、2.02×10^-5pa·m³·s^-1、3.85×10^-5pa·m³·s^-1；

(3)真空漏孔示漏氣體介質(zhì)為氘氣和氦氣時，其漏率之間滿足關(guān)系：

qd2為真空漏孔示漏氣體介質(zhì)為氘氣時的漏率，qhe為真空漏孔示漏氣體介質(zhì)為he時的漏率，ηd2為示漏氣體介質(zhì)氘氣的粘滯系數(shù)，ηhe為示漏氣體介質(zhì)氦氣的粘滯系數(shù)。

(4)示漏氣體介質(zhì)為氦氣時，氦質(zhì)譜檢漏儀所測的真空漏孔漏率的大小與定容法所測得的值有很好的一致性；但示漏氣體介質(zhì)為氘氣時，由于氦質(zhì)譜檢漏儀相關(guān)參數(shù)的設(shè)定及其內(nèi)部漏孔的校準均是根據(jù)氦氣來設(shè)定的，氦氣與氘氣的粘滯系數(shù)、電離率等性質(zhì)存在差異，故這時氦質(zhì)譜檢漏儀所測的真空漏孔漏率的大小與定容法所測得的值存在一定的偏差，需對氦質(zhì)譜檢漏儀進行一定的修正。通過測試分析得到最后的修正關(guān)系為：

其中，為真空漏孔示漏氣體介質(zhì)為氘氣時由氦質(zhì)譜檢漏儀檢測到的漏孔漏率；為真空漏孔示漏氣體介質(zhì)為氘氣時由定容法所測得的漏孔漏率。

上述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式之一，不應(yīng)當用于限制本發(fā)明的保護范圍，但凡在本發(fā)明的主體設(shè)計思想和精神上作出的毫無實質(zhì)意義的改動或潤色，其所解決的技術(shù)問題仍然與本發(fā)明一致的，均應(yīng)當包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。