相關(guān)申請的交叉引用

本申請主張2016年3月11提出申請的美國臨時專利申請第62/307,303號的優(yōu)先權(quán)益，其中該申請的整個內(nèi)容通過引用在此并入供參考。

本公開涉及低溫系統(tǒng)和方法。本公開的具體實施例涉及階段抽樣的低溫系統(tǒng)和方法中的樣品臺結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明涉及到用于低溫研究的系統(tǒng)和方法。更具體地，本發(fā)明涉及用于低溫冷卻樣品的顯微鏡學(xué)和能譜學(xué)的系統(tǒng)和方法。

背景技術(shù)：

與低溫顯微鏡學(xué)相關(guān)聯(lián)的問題有很多。冷卻系統(tǒng)使樣品振動；保持樣品的恒定溫度同樣具有挑戰(zhàn)。曾試圖解決這些問題，但是沒有解決方案提供了在不振動且同時保持樣品溫度的情況下支撐樣品的可靠系統(tǒng)。

一直需要一種使低溫冷卻樣品有效地隔離冷卻系統(tǒng)的振動同時將樣品保持在穩(wěn)定溫度下的系統(tǒng)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

提供了一種低溫樣品分析系統(tǒng)，所述低溫樣品分析系統(tǒng)可以包括：與系統(tǒng)周圍的環(huán)境直接物理接觸的系統(tǒng)殼體；在系統(tǒng)殼體內(nèi)的樣品臺；和在樣品臺與殼體之間在操作上接合的諧振頻率隔離組件。

還提供了一種低溫樣品分析系統(tǒng)，其可以包括：與支撐和包圍系統(tǒng)的環(huán)境直接物理接觸的系統(tǒng)殼體；在系統(tǒng)內(nèi)并在操作上聯(lián)接到系統(tǒng)的冷頭的樣品臺；和隔離組件，所述隔離組件在操作上接合在由環(huán)境和/或冷頭產(chǎn)生的諧振頻率之間，所述隔離組件包括懸掛的質(zhì)量塊。

提供了用于分析等溫冷卻樣品的方法，該方法包括以下步驟：將樣品放置在樣品臺上；低溫冷卻樣品臺和樣品；以及使樣品臺和樣品兩者與外部溫度和諧振頻率兩者隔離。

附圖說明

這里公開的特征在示出了本公開的實施例的附圖中進(jìn)行說明。

圖1是根據(jù)本公開的實施例的低溫系統(tǒng)的側(cè)視立體圖；

圖2是根據(jù)本公開的一實施例的圖1的低溫系統(tǒng)的頂部俯視圖；

圖3是根據(jù)本公開的一實施例的圖1的低溫系統(tǒng)的側(cè)視正視剖視圖；

圖4是根據(jù)本公開的一實施例的樣品支撐組件的俯視圖；

圖5是根據(jù)本公開的一實施例的圖4的樣品支撐組件的橫截面；

圖6是根據(jù)本公開的一實施例的圖4的樣品支撐組件的立體圖；以及

圖7是根據(jù)本公開的另一實施例的另一樣品支撐組件的立體圖。

具體實施方式

根據(jù)美國專利法“促進(jìn)科學(xué)和有用技術(shù)的前進(jìn)(第8章第1條)”的憲法目的的促進(jìn)，提交本公開。

以下參照圖1-7描述本公開的實施例。首先參照圖1，示出了一示例性低溫系統(tǒng)8。低溫系統(tǒng)可以總體如授予mauritsen等人、題目為“l(fā)owvibrationcryocooledsystemforlowtemperaturemicroscopyandspectroscopyapplications”的美國專利no.8,746,008中所述的那樣構(gòu)造而成。

低溫系統(tǒng)8可以包括支撐閉環(huán)低溫冷卻器膨脹器單元4的支撐件3，所述閉環(huán)低溫冷卻器膨脹器單元4可以在操作上與樣品殼體1對準(zhǔn)。單元4可以是sumitomoheavyindustriesrdk-101d低溫冷卻器。

接下來參照圖2，彈簧緩沖器5可以在操作上在單元4與支撐件3之間對準(zhǔn)。單元4可以通過波紋管2連接到樣品殼體1和低溫系統(tǒng)樣品支撐件11。波紋管2的直徑可以在大約0.75英寸到大約3英寸的范圍內(nèi)，并且更優(yōu)選地在大約1英寸到1.25英寸的范圍內(nèi)。

接下來參照圖3，在通常的使用中，兩個剛性支撐件3和樣品殼體1倚靠在光學(xué)臺12或在另一剛性平面上。在至少一個實施例中，光學(xué)臺12可以是newport空氣隔離臺。如圖所示，系統(tǒng)及其殼體可以與系統(tǒng)周圍的環(huán)境直接物理接觸。例如，系統(tǒng)倚靠在上面的臺可以將諧振頻率形式的振動提供給分析系統(tǒng)。分析的實驗室和其中相關(guān)聯(lián)的臺可以由于實驗室中的分析人員而不是靜態(tài)的。分析人員不能存在于機(jī)械隔離氣泡中，因此由于分析人員的存在將產(chǎn)生諧振頻率。在其它示例中，系統(tǒng)周圍的空氣的溫度可能相當(dāng)大的不同于要被分析的低溫冷卻樣品的期望溫度。

通過頂部光學(xué)訪問端口和/或通過側(cè)部訪問端口7對樣品殼體1內(nèi)部的低溫冷卻樣品進(jìn)行光學(xué)訪問。根據(jù)示例性實施方式，樣品被支撐組件11支撐，所述支撐組件相對于光學(xué)臺12將樣品保持在固定位置。低溫冷卻器還可以通過與柔性真空波紋管2對準(zhǔn)的單獨(dú)的柔性真空密封波紋管13連接到剛性支撐件11。溫度傳感器14和加熱器15可以與樣品附近的樣品支撐組件11在操作上相關(guān)聯(lián)以允許自適應(yīng)反饋回路而減小溫度波動。在至少一個實施例中，溫度傳感器是lakeshorecryogenics公司的cernox溫度傳感器。

更詳細(xì)地，系統(tǒng)8允許樣品被低溫冷卻并剛性安裝到光學(xué)臺12并與低溫冷卻器膨脹器單元4的軸線分離對準(zhǔn)(被定位成遠(yuǎn)離所述軸線一距離)，從而可以實現(xiàn)經(jīng)由頂部防問端口6對樣品殼體的頂部訪問。這是一種獨(dú)特的構(gòu)造，其中樣品偏離低溫冷卻器膨脹器單元4的軸線，并遠(yuǎn)離所述低溫冷卻器膨脹器單元4一距離，從而通過隔離樣品降低樣品振動。將低溫冷卻器膨脹器單元4連接到樣品殼體1和剛性支撐件3的一對柔性真空波紋管2和13優(yōu)選地沿著共用軸線對準(zhǔn)并彼此相對，使得當(dāng)在波紋管2的內(nèi)表面和外表面上具有差壓時，不會有凈力施加在低溫冷卻器膨脹器單元4上。

通過冷頭20可以實現(xiàn)低溫冷卻，其中所述冷頭20可以熱聯(lián)接到支撐組件11的樣品臺。具體地，低溫冷卻器可以手動操作，直到低溫系統(tǒng)樣品臺已經(jīng)達(dá)到接近由溫度傳感器14測量的期望測量溫度的穩(wěn)定溫度為止。此時，記錄低溫冷卻器的至少一個循環(huán)的溫度分布圖?；谠摮跏嫉牟皇芸刂频臏囟确植紙D，使用與低溫冷卻器循環(huán)同步并相對于低溫冷卻器循環(huán)調(diào)節(jié)到優(yōu)化溫度最小化的狀態(tài)的加熱器15施加與記錄的溫度分布圖成反比的加熱器數(shù)值的分布圖。

可以通過傳感器14測量加熱器分布圖的每一個數(shù)值的剩余循環(huán)溫度變化來獲得加熱器分布圖的優(yōu)化的第二階段。使用與每一個測量的余數(shù)值成比例的加熱器15施加加熱器分布圖的每一個數(shù)值的校正因子。

激光器、光學(xué)裝置和顯微鏡可以與系統(tǒng)8一起使用以詢問并觀察冷卻樣品，其中所有所述冷卻樣品都被共用光學(xué)臺支撐。系統(tǒng)的操作可以包括將低溫冷卻器膨脹器單元4冷卻到低溫溫度，并使用光學(xué)孔口6和/或7用于使用顯微鏡或其它成像裝置觀察樣品，和使用激光器或其它電磁能傳播裝置與由詢問樣品反回的信號的檢測一起詢問樣品。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員將想到本公開的多個變形例。一些變形例包括倒置低溫冷卻器膨脹器單元4，使得該低溫冷卻器膨脹器單元位于光學(xué)臺12的下面并向上延伸通過光學(xué)臺中的通孔，或向上延伸超過光學(xué)臺12的邊緣。其它變形例要求低溫冷卻器膨脹器單元4由與樣品殼體1定位的光學(xué)臺12分開的結(jié)構(gòu)支撐。此外，可以通過添加磁場、高壓、rf場、或其它類型的環(huán)境改變來改變或更改包圍樣品的環(huán)境。所有這些變形例旨在本公開的保護(hù)范圍內(nèi)。

支撐組件11可以被構(gòu)造成作為質(zhì)量偏壓系統(tǒng)減少無源和/或有源振動。在該構(gòu)造中，組件11可以減少被支撐質(zhì)量上的機(jī)械能量。一般地，彈簧/質(zhì)量無源和/或有源機(jī)械過濾器的較大質(zhì)量和較軟彈簧導(dǎo)致較少的能量轉(zhuǎn)移通過隔離過濾器。通過增加質(zhì)量，在以下方面可以提高整體隔離性能：對于給定彈簧剛度的更大程度的無源和/或有源隔離，和當(dāng)不可避免地在過濾器兩端添加熱電連接時的更大的慣性力。

然而，大質(zhì)量在低溫環(huán)境中難以實現(xiàn)。首先，大質(zhì)量通常必須被冷卻到低溫溫度，這可能會花費(fèi)非常長的時間。其次，由于系統(tǒng)中涉及的大熱量容積，改變溫度的熱靈敏性被嚴(yán)重阻礙(減速)。并且最后，質(zhì)量偏壓系統(tǒng)中的剛度變化和性能偏置組件可能由于其經(jīng)歷了溫度的大浮動而顯著改變。

本公開的支撐件11可以消除上述問題。使用有效熱隔離，低溫系統(tǒng)樣品臺可以剛性地連接到隔離質(zhì)量，同時仍然保持熱獨(dú)立。有效熱隔離可以例如包括任意剛性結(jié)構(gòu)形狀形式的任意熱電阻材料。這些系統(tǒng)和方法可以提供無源和有源隔離低溫系統(tǒng)樣品臺以具有相對較小的熱質(zhì)量以及熱靈敏性，同時經(jīng)歷由慣性質(zhì)量提供的低加速度(或高無源隔離)的益處。此外，在室溫下的質(zhì)量和偏壓組件的情況下，溫度的波動對彈簧系統(tǒng)的性能影響被最小化。

根據(jù)本公開的系統(tǒng)和方法，可以獲得能夠防止與在通常的實驗室中發(fā)現(xiàn)的大多數(shù)共用共振模式重疊的低諧振頻率?？梢酝ㄟ^將樣品臺與整個樣品支撐組件隔離來增加樣品冷卻速率。在樣品的冷卻或保持期間，通過依賴于組件的大質(zhì)量的慣性而經(jīng)歷較低的加速度。支撐組件可以允許冷指狀部與樣品臺之間安裝更堅硬或更厚的熱連接，其可以使冷卻加快數(shù)倍。當(dāng)實施本公開的樣品支撐組件時，還可以提供與樣品臺的其它剛性連接；這種連接可以包括有線、rf、和/或光纖連接。使用本公開的支撐組件，還可以使用閉合循環(huán)冷頭。

接下來參照圖4-6，示出了組件11的實施例。組件11可以包括殼體30，所述殼體30包括基部32和緣部31。根據(jù)示例性實施方式，殼體30可以是系統(tǒng)殼體并且與系統(tǒng)周圍的環(huán)境直接物理接觸。殼體30不是必然地為整個系統(tǒng)的外部部分；可以是整個系統(tǒng)的使組件11與外部環(huán)境分離的其它部分。

諧振頻率隔離組件34可以聯(lián)接到緣部31并位于殼體30內(nèi)，其中諧振頻率隔離組件34聯(lián)接到支撐結(jié)構(gòu)36。根據(jù)示例性實施方式，結(jié)構(gòu)36可以支撐樣品臺38，并且可以被認(rèn)為是根據(jù)示例實施例的隔離件。本公開的隔離件可以被認(rèn)為是輻射屏蔽并可以認(rèn)為是絕緣的。根據(jù)示例性實施方式，隔離件可以由玻璃纖維夠造而成。如圖所示并根據(jù)示例性實施方式，當(dāng)與組件11的大質(zhì)量相比較時，本公開的隔離件占據(jù)相對較小的質(zhì)量。

基部32可以與臺12熱物理接觸，并且基部32以及緣部31可以由實心結(jié)構(gòu)夠造而成，或者可以是被對準(zhǔn)以形成殼體30的多個件。

諧振頻率隔離組件34可以在操作上接合在樣品臺38與殼體30之間。組件34可以包括諸如重錘式構(gòu)件(weightedmember)的本體82和偏置機(jī)構(gòu)84。本體82可以作為部件34、36和38的一部分提供相當(dāng)大一部分重量。該重量與偏置構(gòu)件84結(jié)合可以通過抵靠緣部31拉緊偏置機(jī)構(gòu)而提供懸浮樣品臺38。偏置機(jī)構(gòu)84被顯示出聯(lián)接到緣部31；然而，也可構(gòu)思可選的結(jié)構(gòu)。例如，偏置機(jī)構(gòu)也可以聯(lián)接到基部32。偏置機(jī)構(gòu)84是顯示為一對彈簧；然而，也可構(gòu)思其它機(jī)構(gòu)和/或結(jié)構(gòu)。例如，除了所示的一個或多個盤簧懸掛本體82之外，也可以使用一個或多個板簧支撐體82。

本體82可以經(jīng)由腳部72聯(lián)接隔離件36，并且隔離件36的壁74可以將腳部72連接到蓋76，所述蓋76聯(lián)接到臺38和/或支撐臺38。如可以看到的，壁74比本體82薄得多以限制本體82與臺38之間的熱傳導(dǎo)。壁74和/或隔離件36的多個部分或整體可以由諸如鋁和/或玻璃纖維復(fù)合材料的金屬和/或有機(jī)材料夠造而成。隔離件36可以被隔離，從而使本體82與臺38熱隔開。根據(jù)示例性實施方式，本體82可以與系統(tǒng)周圍的環(huán)境保持熱動態(tài)平衡。本體82還可以用作促進(jìn)實驗要求的大熱質(zhì)。例如，分析部件可以安裝本體82或與本體82熱動態(tài)地連接，便于本體82與附加裝置之間的均勻溫度。

參照圖5，根據(jù)一個實施例，冷頭50可以通過基部32被容納并且與熱連桿54聯(lián)接，其中所述熱連桿54與臺38聯(lián)接。連桿54可以是例如被退火的一個或多個銅帶材。在該圖中，部件11被顯示為具有也可以被實施的諸如輔助隔離件的輔助支撐結(jié)構(gòu)52。

根據(jù)示例性實施方式，冷頭可以在操作上聯(lián)接到樣品臺。參照圖6，根據(jù)另一實施例，冷頭60被設(shè)置成通過開口62，所述開口62連續(xù)延伸通過隔離件36、組件34和殼體30，以允許頭60與低溫系統(tǒng)的其它部件的可操作聯(lián)接。

根據(jù)以上系統(tǒng)，樣品臺和/或樣品可以與外部溫度和諧振頻率兩者都隔離。因此，支撐組件可以具有在1.5hz以下的諧振頻率，從而衰減1.5hz以上的機(jī)械能量。

參照圖7，在另一個實施例中，偏置機(jī)構(gòu)84可以被聯(lián)接到高度可以被調(diào)節(jié)的組件，以用于使臺38與安裝在臺12上的部件的光學(xué)對準(zhǔn)。例如，可以提供一種調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)70，所述調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)包括聯(lián)接到接合本體74的可操作調(diào)節(jié)本體72，所述接合本體可以在操作上聯(lián)接到偏置機(jī)構(gòu)以升高/降低樣品臺。

雖然顯示了一些實施例以包括一些特征，但是申請人尤其構(gòu)思到這里公開的任意特征可以一起使用或可以與本發(fā)明的任意實施例的任意其它特征組合使用。還要構(gòu)思的是任意特征可以具體地從本發(fā)明的任意實施例排除。

根據(jù)法規(guī)法令，已經(jīng)在語言上或多或少地具體地關(guān)于結(jié)構(gòu)和方法特征描述了本發(fā)明的實施例。然而，要理解的是整個發(fā)明不局限于所示和/或所述的具體特征和/或?qū)嵤├?，這是因為所公開的實施例包括使本發(fā)明起作用的形式。因此，在根據(jù)等效形式原則被適當(dāng)解釋的所附權(quán)利要求的適當(dāng)保護(hù)范圍內(nèi)的形式或修改中的任一個中主張本發(fā)明。