本發(fā)明涉及晶體微觀結(jié)構(gòu)的表征方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種分析掃描式勞厄衍射圖譜，對掃描式勞厄衍射圖譜中衍射峰進行標(biāo)定的同時獲得掃描式勞厄衍射實驗掃描區(qū)域的晶/相界分部信息的方法。

背景技術(shù)：

材料的微觀結(jié)構(gòu)對材料的力學(xué)性能有顯著的影響，從而影響材料的服役使用。因此對材料的微觀結(jié)構(gòu)進行表征對研究材料的力學(xué)行為、失效機制從而改進相關(guān)材料的材料加工工藝等具有重要意義?，F(xiàn)對材料微觀結(jié)構(gòu)的常用表征方法有光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡(sem)、透射電子顯微鏡(tem)、電子背散射衍射(ebsd)，傳統(tǒng)的x射線衍射(xrd)、中子衍射等。

金相顯微法使用光學(xué)顯微鏡觀察材料的表面形貌。但由于光學(xué)顯微鏡的分辨率限制，無法實現(xiàn)對材料微觀結(jié)構(gòu)的觀測。掃描電子顯微鏡(sem)的觀測通常有兩種信號源，其分別是二次電子和背散射電子。其中二次電子信號對樣品表面形貌敏感、背散射電子對樣品的元素分布敏感，而對于小尺度下的結(jié)構(gòu)，如位錯、小角晶界等，該方法難以區(qū)分。而傳統(tǒng)的xrd和中子衍射的空間分辨率也不足以分辨晶體取向、缺陷、孿晶等材料微觀結(jié)構(gòu)特征。雖然透射電子顯微鏡(tem)分辨率較高，但其效率較低，樣品的制備復(fù)雜,觀測區(qū)域較小，難以進行統(tǒng)計觀測，對應(yīng)變的分辨能力較弱。

掃描式勞厄衍射技術(shù)(scanninglauediffraction)是將同步輻射光源作為x射線源，具有空間分辨率高(亞微米級別)(kunz,m.,etal.,adedicatedsuperbendx-raymicrodiffractionbeamlineformaterials,geo-,andenvironmentalsciencesattheadvancedlightsource[j],rev.sci.instrum.,2009)，角分辨率高(～0.01°)(tamura,n.,etal.,highspatialresolutiongrainorientationandstrainmappinginthinfilmsusingpolychromaticsubmicronx-raydiffraction[j],appl.phys.lett.,2002)，穿透力能力強、樣品制備簡單等優(yōu)點。而掃描式勞厄衍射技術(shù)的這些優(yōu)點，對上述各種材料表征技術(shù)的不足是極大的補充，從而體現(xiàn)了該技術(shù)在材料分析表征領(lǐng)域的重要性。

但掃描式勞厄衍射實驗需要對樣品實驗區(qū)域進行駐點掃描，得到海量(少則幾千張、多則數(shù)十萬張)衍射圖譜。現(xiàn)有的對衍射圖譜的處理技術(shù)，是對每張圖譜獨立地進行指標(biāo)化計算。而后再進行其他分析。而這個過程計算量巨大、極其耗時。在集群計算機上進行計算，尚需少則數(shù)十小時、多則數(shù)周時間。而這一劣勢嚴(yán)重限制的該技術(shù)的應(yīng)用。

實際上，由于晶體中同一晶粒內(nèi)個點的取向差別極小，對于同一晶粒內(nèi)的點，其掃描式勞厄衍射圖譜有極大的相似性。故對每個晶粒只選取其中的某幾個點進行指標(biāo)化計算，通過尋找并利用屬于同一晶粒的點對應(yīng)的衍射圖譜的相似性，即可完成對這些衍射圖譜的指標(biāo)化處理。這使得實際進行的指標(biāo)化計算的次數(shù)大幅減小，從而極大地縮短了整個數(shù)據(jù)處理過程的耗時，并且節(jié)省了計算機資源。不僅如此，通過這一方法，在完成各衍射圖譜的指標(biāo)化處理的同時，還獲得了掃描式勞厄衍射實驗掃描區(qū)域的晶/相界分布，對后續(xù)的分析過程帶來了方便。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為滿足上述技術(shù)要求，本發(fā)明旨在提供一種基于峰間夾角比對的掃描式勞厄衍射圖譜分析方法，本方法與當(dāng)前的其他對掃描式勞厄衍射圖譜的分析方法相比，具有計算量小，耗時短的特點。

為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種基于峰間夾角比對的掃描式勞厄衍射圖譜分析方法，包括如下步驟：

步驟一：對掃描式勞厄衍射實驗(scanninglauediffraction)所得的所有勞厄衍射圖譜進行尋峰操作，得到每張勞厄衍射圖譜上所有衍射峰的位置和積分強度；

步驟二：計算指標(biāo)化點的勞厄衍射圖譜上所有被標(biāo)定衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i，包括如下具體操作步驟：

1)對指標(biāo)化點對應(yīng)的勞厄衍射圖譜進行指標(biāo)化計算，得到所有被標(biāo)定衍射峰的位置、積分強度和晶面米勒指數(shù)(millerindices)；取適當(dāng)?shù)挠嬎惆鍞?shù)n(一般n取總衍射峰數(shù)的八分之一)，根據(jù)峰的積分強度，計算所有被標(biāo)定衍射峰中積分強度最高的n個被標(biāo)定衍射峰在探測器坐標(biāo)系下的方向向量ks,i(1≤i≤n)；

2)對方向向量ks,i，計算其與其他的方向向量的夾角，得到由(n-1)個夾角組成的標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i(1≤i≤n)；有

步驟三：判定掃描式勞厄衍射實驗區(qū)域內(nèi)兩點是否為同一晶粒，包括如下具體操作步驟：

1)定義標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i已知的點為比較原點，標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i未知的點為被比較點；

2)取適當(dāng)?shù)臄U展包含峰數(shù)δn(δn一般取n的四分之一)，根據(jù)衍射峰的積分強度，計算被比較點的勞厄衍射圖譜中所有衍射峰中最強的(n+δn)個衍射峰在探測器坐標(biāo)系下的方向向量ki(1≤i≤n+δn)；

3)對方向向量ki，計算其與其他的方向向量的夾角，得到由(n+δn-1)個夾角組成的比較角度差序列di(1≤i≤n+δn)；有

4)確定對于比較原點的每個標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i，是否存在一個被比較點的比較角度差序列di與之對應(yīng)；其具體方法如下：

a)定義被比較點的比較角度差序列di中的組元為δi,j。將其與比較原點的標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i中的組元δs,i,j進行比較。若

認(rèn)為δi,j與δs,i,j相等。一般t1取0.05；

b)假設(shè)di與ds,i中相等的組元數(shù)為mi，若滿足

mi≥t2·n

認(rèn)為di與ds,i對應(yīng)，且其對應(yīng)的峰也相對應(yīng)；一般取t2取0.8；

5)假設(shè)比較原點和被比較點相對應(yīng)的di與ds,i的總數(shù)為s，若滿足

s≥t3·n

認(rèn)為比較原點與被比較點屬于同一晶粒。并將比較原點中被標(biāo)定衍射峰的晶面米勒指數(shù)賦給被比較點中相對應(yīng)的衍射峰，同時將被賦予晶面米勒指數(shù)也定義為被標(biāo)定衍射峰；若不滿足，則比較原點和被比較點不屬于同一晶粒。一般t3取0.9；

步驟四：從掃描式遍歷法和輻射式遍歷法中選擇一種作為對掃描式勞厄衍射實驗掃描區(qū)域內(nèi)所有點的遍歷方法；在開始遍歷之前將整個區(qū)域的邊界置為晶界；而后依據(jù)選定的遍歷方法完成對掃描式勞厄衍射實驗區(qū)域內(nèi)所有點的遍歷，并得到這些點對應(yīng)衍射圖譜上所有被標(biāo)定衍射峰的晶面米勒指數(shù)。

技術(shù)方案中步驟四中所述的掃描式遍歷法包括如下具體步驟：

步驟1：對進行掃描式勞厄衍射實驗的整個實驗區(qū)域按列掃描遍歷；定義在進行的列的掃描方向為前進方向，向下一列的換列方向為旁列方向；遍歷過程從區(qū)域的某一個角開始；

步驟2：遍歷開始后進行到區(qū)域中某一點后，判斷該點前進方向的反方向和旁列方向的反方向的的相鄰點是否被置為晶界，而后區(qū)分以下幾種情況進行不同操作：

1)若前進方向的反方向和旁列方向的反方向相鄰點都為晶界，認(rèn)為該點為指標(biāo)化點，對計算該點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i；

2)若前進方向反方向的相鄰點為晶界，旁列方向反方向的相鄰點不為晶界，認(rèn)為該點和前進方向反方向的相鄰點屬于同一晶粒，該點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i亦與前進方向反方向的相鄰點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列相同；

3)若前進方向反方向的相鄰點不為晶界，旁列方向反方向的相鄰點為晶界，認(rèn)為該點和旁列方向反方向的相鄰點屬于同一晶粒，該點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i亦與旁列方向反方向的相鄰點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列相同；

4)若前進方向的反方向和旁列方向的反方向相鄰點都不為晶界，認(rèn)為該點和旁列方向反方向的相鄰點屬于同一晶粒，該點標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i取與旁列方向反方向的相鄰點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列相同；

步驟3：運用技術(shù)方案中步驟三所定義的方法分別判斷該點前進方向和旁列方向相鄰點與該點是否屬于同一晶粒；若其中存在一點與其不為同一晶粒，則將該點置為晶界；

步驟4：根據(jù)步驟1確定的掃描方向，計算下一個點，重復(fù)步驟2和步驟3，直到完成對掃描式勞厄衍射實驗區(qū)域內(nèi)所有點的遍歷。

技術(shù)方案中步驟四中所述的輻射式遍歷法包括如下具體步驟：

步驟1：在進行掃描式勞厄衍射實驗的整個實驗區(qū)域中未被判斷的點中隨機選取一個點作為指標(biāo)化點，計算該點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i；

步驟2：對本晶粒邊界上的各點，若與之相鄰的點不都為晶界，定義該點為可擴展點，而后運用技術(shù)要求中步驟二和步驟三所定義的方法判斷該點和與之相鄰的非晶界的點是否屬于同一晶粒。若屬于同一晶粒則，將該相鄰點記錄為本晶粒中的點，且此相鄰點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i與可擴展點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i相同；若不屬于則將該相鄰點置為晶界。反復(fù)進行上述定義可擴建點與判斷其是否為晶粒的操作，直到本晶粒邊界上不存在可擴展點；

步驟3：反復(fù)進行步驟1和步驟2的操作，直到完成對掃描式勞厄衍射實驗區(qū)域內(nèi)所有點的遍歷。

和現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具備如下優(yōu)點：

本發(fā)明方法可快速獲得對掃描式勞厄衍射實驗數(shù)據(jù)的可視化分析，且處理過程的計算量小；本方法較現(xiàn)有處理掃描式勞厄衍射的方法，整個數(shù)據(jù)處理過程耗時更短、消耗計算機資源少，使原需要在集群計算機上進行的集群計算在個人電腦上更進行普通計算即可完成。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法的流程圖。

圖2為實施例樣品的[001]方向與樣品表面法向的夾角。

圖3為實施例中實驗區(qū)域上a點對應(yīng)衍射圖譜與其上峰的標(biāo)定。

圖4為實施例中實驗區(qū)域上b點對應(yīng)衍射圖譜與其上峰的標(biāo)定。

圖5為實施例中實驗區(qū)域上c點對應(yīng)衍射圖譜與其上峰的標(biāo)定。

圖6為實施例通過本發(fā)明得到的晶界分布結(jié)果。

具體實施方法

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點更加明顯易懂，下面結(jié)合圖2所示的實施例樣品對本發(fā)明的具體實施方法做詳細(xì)說明。

圖2所示的實施例樣品為304不銹鋼，在圖2中可以看到該樣品中各點的晶體取向信息，明顯可見晶界的分布情況。

如圖1所示，本實施例基于峰間夾角比對的掃描式勞厄衍射圖譜分析方法，包括如下步驟：

步驟一：運用公知的方法，對掃描式勞厄衍射實驗所得的所有勞厄衍射圖譜進行尋峰操作，得到每張勞厄衍射圖譜上所有衍射峰的位置和積分強度。

步驟二：計算指標(biāo)化點的勞厄衍射圖譜上所有被標(biāo)定衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i，包括如下具體操作步驟：

1)對指標(biāo)化點對應(yīng)的勞厄衍射圖譜用公知的方法進行指標(biāo)化計算，得到所有被標(biāo)定衍射峰的位置、積分強度和晶面迷勒指數(shù)。取適當(dāng)?shù)挠嬎惆鍞?shù)n＝6，根據(jù)峰的積分強度，計算所有被標(biāo)定衍射峰中積分強度最高的6個被標(biāo)定衍射峰在探測器坐標(biāo)系下的方向向量ks,i(1≤i≤6)。

ks,i的計算方法為：讀取探測器的空間轉(zhuǎn)角α(pitch)、β(roll)、γ(yaw)。有

得到矩陣a后，讀取該點樣品上照射點到探測器平面的距離d，利用公式可得

2)對方向向量ks,i，計算其與其他的方向向量的夾角，得到由5個夾角組成的標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i(1≤i≤6)。有

步驟三：定義判定掃描式勞厄衍射實驗區(qū)域內(nèi)兩點是否為同一晶粒的方法，包括如下具體操作步驟：

1)定義標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i已知的點為比較原點，標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i未知的點為被比較點。

2)取擴展包含峰數(shù)δn＝4，根據(jù)衍射峰的積分強度，計算被比較點的勞厄衍射圖譜中所有衍射峰中最強的10個衍射峰在探測器坐標(biāo)系下的方向向量ki(1≤i≤10)。其計算方法與步驟二中所述方法相同。

3)對方向向量ki，計算其與其他的方向向量的夾角，得到由9個夾角組成的比較角度差序列di(1≤i≤9)。有

4)確定對于比較原點的每個標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i，是否存在一個被比較點的比較角度差序列di與之對應(yīng)。其具體方法如下：

a)定義被比較點的比較角度差序列di中的組元為δi,j。將其與比較原點的標(biāo)準(zhǔn)角度差序列ds,i中的組元δs,i,j進行比較。若

認(rèn)為δi,j與δs,i,j相等。

b)假設(shè)di與ds,i中相等的組元數(shù)為mi，若滿足

mi≥0.8·n

認(rèn)為di與ds,i對應(yīng)，且其對應(yīng)的峰也相對應(yīng)。

5)假設(shè)比較原點和被比較點相對應(yīng)的di與ds,i的總數(shù)為s，若滿足

s≥0.9·n

認(rèn)為比較原點與被比較點屬于同一晶粒。并將比較原點中被標(biāo)定衍射峰的晶面米勒指數(shù)賦給被比較點中相對應(yīng)的衍射峰，同時將被賦予晶面米勒指數(shù)也定義為被標(biāo)定衍射峰。

步驟四：對于本實施例，若選擇掃描式遍歷法對掃描式勞厄衍射實驗掃描區(qū)域內(nèi)所有點進行遍歷。遍歷開始前，將整個實驗區(qū)域的邊界置為晶界。

1)定義掃描按由下至上，由左至右的方向進行。即由下至上為前進方向，由左至右為旁列方向。遍歷過程從區(qū)域的左下角(a點)開始，a點的勞厄衍射圖譜與標(biāo)定的衍射峰如圖3所示。

2)從左下角開始，其下方和左側(cè)都為晶界。該點即為指標(biāo)化點，計算該點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i。運用步驟三定義的方法判斷它和它右側(cè)(b點)的點為同一晶粒，b點的勞厄衍射圖譜與標(biāo)定的衍射峰如圖4所示，但與其上方(c點)的點不為同一晶粒，c點的勞厄衍射圖譜與標(biāo)定的衍射峰如圖5所示。該點即被置為晶界，其右側(cè)點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i與之相同。

3)以2)中所述的操作方法，按1)中的順序，完成對實驗區(qū)域內(nèi)所有點的遍歷。

對本實施例，若選擇掃描式遍歷法對掃描式勞厄衍射實驗掃描區(qū)域內(nèi)所有點進行遍歷。遍歷開始前，將整個實驗區(qū)域的邊界置為晶界。

1)在區(qū)域中未被判斷的點中隨機選取一個點作為指標(biāo)化點。這里選擇區(qū)域中的f點為指標(biāo)化點。計算該點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i。

2)本晶粒的首個點其自身即為本晶粒邊界上的點，且其不為晶界，運用步驟二和步驟三定義的方法判斷其上下左右四個相鄰點與其是否屬于同一晶粒。發(fā)現(xiàn)其中左右下三個方向的相鄰點與其為同一晶粒。則這三個點的標(biāo)準(zhǔn)峰角度差序列ds,i都與該點相同，為本晶粒中的點。之后以這三個相鄰點為該晶粒的邊界，而f點被置為晶界。再次比較本晶粒邊界點的相鄰的未被判斷的點與其知否為同一晶粒，從而擴展該晶粒，直到該晶粒的邊界都為晶界。

3)以1)和2)中所述的操作為例，反復(fù)進行，直到完成對掃描式勞厄衍射實驗區(qū)域內(nèi)所有點的遍歷。

使用本發(fā)明方法得到的圖2所示區(qū)域的晶界分布情況如圖6所示，從圖中可以看出，使用本方法得到的晶界分布與圖2中所示的晶體取向分布相對應(yīng)，說明本方法得到的結(jié)果正確。而對區(qū)域內(nèi)的2550張勞厄衍射圖譜，僅對其中的108張進行的指標(biāo)化計算，占4.23％，計算量遠(yuǎn)小于現(xiàn)有的方法。

綜上，本發(fā)明能夠自動處理掃描式勞厄衍射圖譜，降低了對降低了對掃描式勞厄衍射圖譜進行分析計算所需的時間。是一種簡單可行的方法。

至此，應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的晶體掃描式勞厄衍射圖譜的角度比較式分析方法的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明僅用于幫助理解本發(fā)明的方法及核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)操作人員，在使用本發(fā)明時依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體使用方式及范圍上均存在改變之處。因此，本發(fā)明說明書不應(yīng)理解為對本發(fā)明的應(yīng)用方式及應(yīng)用范圍等的限制，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。