本發(fā)明屬于食品添加劑
技術領域：
，具體涉及一種用于涼味劑的抗結(jié)劑的篩選方法。
背景技術：
：ws-3涼味劑，為左旋薄荷酰胺，分子式為c13h25on，其化學名稱為n-乙基-2-異丙基-5-甲基-環(huán)己烷甲酰胺，最早由wilkinsonswordltd公司研究開發(fā)，從近1200多種薄荷衍生物中篩選出該清涼劑，其結(jié)構如下：ws-23涼味劑，也是酰胺類化合物，分子式為c10h21no，但其不具有薄荷骨架分子結(jié)構，其化學名稱為n,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺，其結(jié)構如下：ws-3和ws-23是目前市場上應用最廣泛、使用量最大和綜合性能最優(yōu)異的兩種食品添加劑。ws-3和ws-23都是以固體結(jié)晶的狀態(tài)存在，而對于大多數(shù)晶體類物質(zhì)都有易結(jié)塊的特性，尤其是在濕熱季節(jié)、長期存放、堆包擠壓時結(jié)塊更為明顯。結(jié)塊是由原來松散的流沙狀態(tài)變成相互粘結(jié)團聚形成團塊狀態(tài)。而食品添加劑產(chǎn)品的結(jié)塊不僅給生產(chǎn)者、銷售者和使用者帶來許多不便，也會使食品隨添加劑在應用過程中品產(chǎn)生溶解度下降、油脂氧化程度加速、酶活性增強、感官質(zhì)量降低、微生物繁殖加快、安全性能變差、質(zhì)量變劣等不良現(xiàn)象，嚴重影響食品添加劑的銷售和使用。因此，結(jié)塊既是影響產(chǎn)品質(zhì)量和使用價值的一個重要因素，也是一個長期嚴重困擾生產(chǎn)者、銷售者和使用者的問題，防止晶體類食品添加劑結(jié)塊是其生產(chǎn)、貯運、銷售和使用過程中一個丞待解決的問題。目前，我國許可使用的抗結(jié)劑有亞鐵氰化鉀、硅鋁酸鈉、磷酸三鈣、二氧化硅、微晶纖維素等，其中二氧化硅抗結(jié)劑又分為親油性和親水性，每一種的型號也有很多種，那么如何找到一種適合ws-3和ws-23的抗結(jié)劑，使其應用于ws-3和ws-23涼味劑的抗凝防結(jié)塊，是目前亟待解決的問題。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明目的是提供一種用于涼味劑的抗結(jié)劑的篩選方法，篩選出適合的抗結(jié)劑，使ws-3或ws-23涼味劑產(chǎn)品能夠長期貯存，從而保障了ws-3或ws-23涼味劑的產(chǎn)品質(zhì)量。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術方案：一種用于涼味劑的抗結(jié)劑的篩選方法，包括以下步驟：步驟1：將涼味劑分別放入一個以上的反應釜中，攪拌條件下，用油浴鍋加熱使反應釜溫度升高到110℃或80℃，待涼味劑完全溶解后繼續(xù)攪拌10min；步驟2：按照國標gb2760-2014：食品添加劑使用標準中對二氧化硅的使用要求，向反應釜中分別加入不同的抗結(jié)劑，對涼味劑進行防結(jié)塊處理，攪拌均勻后使油浴鍋降溫至室溫，在降溫的過程中保持攪拌，得到?jīng)鑫秳┖涂菇Y(jié)劑的固體混合物；所述抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比為(0.0005～0.003):1；步驟3：分別取出每個反應釜中的固體混合物，碾磨為粉狀，測定固體混合物的結(jié)塊率和固體混合物的灼燒殘渣率，并對固體混合物進行性能表征；步驟4：根據(jù)性能表征，判斷涼味劑的結(jié)構、化學鍵或官能團及粒徑是否改變，若發(fā)生改變，則對應的抗結(jié)劑不適用于該涼味劑；若不發(fā)生改變，則對應的抗結(jié)劑適用于該涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比適合該涼味劑。進一步地，所述涼味劑為n-乙基-2-異丙基-5-甲基-環(huán)己烷甲酰胺或n,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺。進一步地，所述抗結(jié)劑為sipernat50s、aerosil380和sipernat22s。進一步地，所述測定固體混合物的結(jié)塊率包括以下步驟：稱取50g步驟3中得到的固體混合物放入培養(yǎng)皿中，再將其至于溫度為25℃的真空干燥箱中，固定3天后得到固體混合物的待測樣品，將待測樣品過16目網(wǎng)篩，稱量16目網(wǎng)篩上待測樣品的質(zhì)量，計算固體混合物的結(jié)塊率。進一步地，所述測定固體混合物的灼燒殘渣率包括以下步驟：稱取20g步驟3中得到的固體混合物放入坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中，在500℃的馬弗爐中灼燒至恒重，得到灼燒殘渣，計算灼燒殘渣率。進一步地，所述性能表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖及核磁共振氫譜圖。相比現(xiàn)有技術，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明從市場上存在的多種抗結(jié)劑，找到了三種適合ws-3或ws-23的抗結(jié)劑，分別為sipernat50s、aerosil380和sipernat22s，使其能夠應用于ws-3或ws-23涼味劑的抗凝防結(jié)塊；同時找到了合適的三種抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比范圍，使抗結(jié)劑的添加量符合國標gb2760-2014：食品添加劑使用標準，降低了ws-3或ws-23涼味劑的結(jié)塊率，使ws-3或ws-23涼味劑產(chǎn)品能夠長期貯存，從而保障了ws-3或ws-23涼味劑的產(chǎn)品質(zhì)量。附圖說明圖1是本發(fā)明未處理的ws-3涼味劑的xrd譜圖。圖2是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖。圖3是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖。圖4是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖。圖5是本發(fā)明未處理的ws-3涼味劑的傅立葉紅外光譜圖。圖6是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜圖。圖7是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜圖。圖8是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜圖。圖9是本發(fā)明未處理的ws-3涼味劑的核磁共振氫譜圖。圖10是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖。圖11是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖。圖12是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖。圖13是本發(fā)明未處理的ws-3涼味劑的氣相色譜圖。圖14是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖。圖15是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖。圖16是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖。圖17是本發(fā)明未處理的ws-23涼味劑的xrd譜圖。圖18是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖。圖19是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖。圖20是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖。圖21是本發(fā)明未處理的ws-23涼味劑的傅立葉紅外光譜圖。圖22是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜圖。圖23是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜圖。圖24是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜圖。圖25是本發(fā)明未處理的ws-23涼味劑的核磁共振氫譜圖。圖26是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖。圖27是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖。圖28是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖。圖29是本發(fā)明未處理的ws-23涼味劑的氣相色譜圖。圖30是本發(fā)明加入0.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖。圖31是本發(fā)明加入0.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖。圖32是本發(fā)明加入0.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步陳述，但并非是對本發(fā)明保護范圍的限定。食品抗結(jié)劑是一類能防止粉狀或晶狀食品聚集、結(jié)塊以保持其自由流動的食品添加劑。抗結(jié)劑的基本特點是分散性好、表面積大、比容積高、顆粒細，有的具微孔性，可以吸附水分，從而防止食品勃結(jié)成塊。我國目前許可使用的抗結(jié)劑有亞鐵氰化鉀、硅鋁酸鈉、磷酸三鈣、二氧化硅、微晶纖維素等。sipernat50s：一種高吸油性的二氧化硅，用于易結(jié)塊的粉體物質(zhì)，尤其是高脂肪含量類產(chǎn)品的流動性，延長保質(zhì)期，購自廣東博祥貿(mào)易有限公司。sipernat22s：一種高吸油性的二氧化硅，其在許多領域里作為助流劑、抗結(jié)塊劑，購自廣東博祥貿(mào)易有限公司。aerosil380：是一種比表面積為200m/g的親水型的氣相法二氧化硅，購自廣東博祥貿(mào)易有限公司。ws-3和ws-23的抗結(jié)劑為河南華龍香料有限公司生產(chǎn)。本發(fā)明中結(jié)塊率的計算公式如下：結(jié)塊率(％)＝g/g0×100％式中g0－樣品總質(zhì)量(g)；g－樣品結(jié)塊部分質(zhì)量(g)。本發(fā)明中灼燒殘渣率的計算公式如下：灼燒殘渣率w(％)＝(m1-m2)/m×100％式中m1－灼燒殘渣和坩堝質(zhì)量，g；m2－坩堝質(zhì)量，g；m－試樣質(zhì)量，g。實施例1本實施例為對比實施例，步驟如下：(1)依次稱取100gws-3涼味劑分別放入三個反應釜中，攪拌條件下，用油浴鍋加熱使反應釜溫度升高到110℃，待ws-3涼味劑完全溶解后繼續(xù)攪拌10min；降溫至室溫，ws-3涼味劑凝固為固體，分別取出三個反應釜中的固體，碾磨為粉狀，測定未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-3涼味劑的結(jié)塊率和灼燒殘渣率。稱取50g未處理的ws-3涼味劑放入培養(yǎng)皿中，輕輕按壓至相同的厚度，再將其至于溫度為25℃的真空干燥箱中，固定3天后得到未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-3涼味劑的待測樣品，將待測樣品過16目網(wǎng)篩，稱量16目網(wǎng)篩上ws-3涼味劑的質(zhì)量為0.99g，得出未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-3涼味劑的結(jié)塊率為1.98％。稱取20g未處理的ws-3涼味劑放入坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中，在500℃的馬弗爐中灼燒至恒重，得到灼燒殘渣量為0.046g，得出未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-3涼味劑的灼燒殘渣率為0.23％。對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖及氣相色譜圖，結(jié)果分別如圖1、圖5、圖9、圖13所示。圖5中，在3470-3400cm-1處是n-h鍵的伸縮振動峰，在2975cm-1處是-ch3中c-h鍵的伸縮振動峰，在1680-1630cm-1處是c＝o鍵的伸縮振動峰，在1570-1500cm-1處是c-n鍵和n-h鍵的伸縮振動峰，可確定是ws-3涼味劑的結(jié)構。(2)依次稱取100gws-23涼味劑分別放入三個反應釜中，攪拌條件下，用油浴鍋加熱使反應釜溫度升高到80℃，待ws-23涼味劑完全溶解后繼續(xù)攪拌10min；降溫至室溫，ws-23涼味劑凝固為固體，分別取出三個反應釜中的固體，碾磨為粉狀，測定未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-23涼味劑的結(jié)塊率和灼燒殘渣率。稱取50g未處理的ws-23涼味劑放入培養(yǎng)皿中，輕輕按壓至相同的厚度，再將其至于溫度為25℃的真空干燥箱中，固定3天后得到未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-23涼味劑的待測樣品，將待測樣品過16目網(wǎng)篩，稱量16目網(wǎng)篩上ws-23涼味劑的質(zhì)量為1.515g，得出未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-23涼味劑的結(jié)塊率為3.03％。稱取20g未處理的ws-3涼味劑放入坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中，在500℃的馬弗爐中灼燒至恒重，得到灼燒殘渣量為0.116g，得出未經(jīng)防結(jié)塊處理過的ws-23涼味劑的灼燒殘渣率為0.58％。對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖及氣相色譜圖，結(jié)果分別如圖17、圖21、圖25、圖29所示。圖21中，在3400-3200cm-1處是酰胺基上的n-h鍵的伸縮振動峰，在2975cm-1左右處是-ch3中c-h鍵的伸縮振動峰，在1670-1630cm-1峰處是酰胺基團中c＝o的伸縮振動峰，與ws-23涼味劑的標準傅立葉紅外光譜圖一致，可確定是ws-23涼味劑。實施例2一種用于涼味劑的抗結(jié)劑的篩選方法，包括以下步驟：步驟1：依次稱取100gws-3涼味劑分別放入三個反應釜中，攪拌條件下，用油浴鍋加熱使反應釜溫度升高到110℃，待ws-3涼味劑完全溶解后繼續(xù)攪拌10min。步驟2：按照國標gb2760-2014：食品添加劑使用標準中對二氧化硅的使用要求，向三個反應釜中分別加入三種抗結(jié)劑，對ws-3涼味劑進行防結(jié)塊處理，即0.1g的sipernat50s、0.1g的aerosil380和0.1g的sipernat22s，則抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比為0.001:1，攪拌均勻后使油浴鍋降溫至室溫，在降溫的過程中保持攪拌，得到ws-3涼味劑和抗結(jié)劑的固體混合物。步驟3：分別取出三個反應釜中的固體混合物，碾磨為粉狀，測定固體混合物的結(jié)塊率和固體混合物的灼燒殘渣量。測定固體混合物的結(jié)塊率包括以下步驟：稱取50g步驟3中得到的固體混合物和未處理的ws-3涼味劑放入培養(yǎng)皿中，輕輕按壓至相同的厚度，再將其至于溫度為25℃的真空干燥箱中，固定3天后得到固體混合物的待測樣品，將待測樣品過16目網(wǎng)篩，稱量16目網(wǎng)篩上樣品的質(zhì)量分別為0.365g、0.295g及0.355g，得出樣品的結(jié)塊率如表1所示。測定固體混合物的灼燒殘渣量包括以下步驟：稱取20g步驟3中得到的固體混合物放入坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中，在500℃的馬弗爐中灼燒至恒重，得到灼燒殘渣量分別為0.068g、0.06g及0.056g，得出樣品的灼燒殘渣率如表1所示。表1加入0.1g抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量樣品結(jié)塊率(％)灼燒殘渣(％)0.1gsipernat50s+ws-30.730.340.1gaerosil380+ws-30.590.300.1gsipernat22s+ws-30.710.28對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果分別如圖2～4、圖6～8和圖10～12所示。對比圖1和圖2～4可知，未處理的ws-23涼味劑與加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖峰高、峰形及衍射角一致，表明固體混合物的納米粒子組成、粒徑及晶體結(jié)構均未發(fā)生改變。對比圖5和圖6～8可知，未加入抗結(jié)劑ws-23涼味劑的傅立葉紅外光譜譜圖的特征吸收峰與加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜譜圖的特征吸收峰幾乎一樣，表明加入的抗結(jié)劑并沒有改變ws-23涼味劑本身的化學鍵或官能團。對比圖9和圖10～12可知，加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖中的氫原子個數(shù)及化學位移與未加入抗結(jié)劑的ws-23涼味劑核磁共振氫譜圖中的氫原子個數(shù)及化學位移基本一致，且沒有新的雜質(zhì)峰，表明加入0.1g抗結(jié)劑后ws-23涼味劑的結(jié)構并沒有改變，且沒有引入雜質(zhì)。步驟4：根據(jù)性能表征，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-3涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.001適合該涼味劑。實施例3本實施例與實施例2基本相同，不同之處在于：步驟2中向三個反應釜中分別加入三種抗結(jié)劑，即0.05g的sipernat50s、0.05g的aerosil380和0.05g的sipernat22s；步驟3中得到的固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量的結(jié)果如表2所示。表2加入0.05g抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量樣品結(jié)塊率(％)灼燒殘渣(％)0.05gsipernat50s+ws-31.760.280.05gaerosil380+ws-31.670.260.05gsipernat22s+ws-31.70.25對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果顯示ws-3涼味劑的結(jié)構、化學鍵或官能團及粒徑?jīng)]有發(fā)生改變，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-3涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.0005適合該涼味劑。實施例4本實施例與實施例2基本相同，不同之處在于：步驟2中向三個反應釜中分別加入三種抗結(jié)劑，即0.2g的sipernat50s、0.2g的aerosil380和0.2g的sipernat22s；步驟3中得到的固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量的結(jié)果如表3所示。表3加入0.2g抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量樣品結(jié)塊率(％)灼燒殘渣(％)0.2gsipernat50s+ws-30.670.40.2gaerosil380+ws-30.510.360.2gsipernat22s+ws-30.680.33對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果顯示ws-3涼味劑的結(jié)構、化學鍵或官能團及粒徑?jīng)]有發(fā)生改變，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-3涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.002適合該涼味劑。實施例5本實施例與實施例2基本相同，不同之處在于：步驟2中向三個反應釜中分別加入三種抗結(jié)劑，即0.3g的sipernat50s、0.3g的aerosil380和0.3g的sipernat22s；步驟3中得到的固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量的結(jié)果如表4所示。表4加入0.3g抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量樣品結(jié)塊率(％)灼燒殘渣(％)0.3gsipernat50s+ws-30.630.470.3gaerosil380+ws-30.470.420.3gsipernat22s+ws-30.610.45對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果顯示ws-3涼味劑的結(jié)構、化學鍵或官能團及粒徑?jīng)]有發(fā)生改變，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-3涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.003適合該涼味劑。實施例6本實施例是對實施2的進一步驗證。選取實施例2中得到的固體混合物做氣相色譜檢測，結(jié)果分別如圖14～16及表6～8所示。圖13為未處理的ws-3涼味劑的氣相色譜圖，表5為未處理的ws-3涼味劑的氣相色譜圖的面積百分比報告。對比圖13～16及表5～8可知，加入0.1g抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖與未經(jīng)處理的ws-3涼味劑的氣相色譜圖的出峰時間、保留時間、分子離子峰均一致，表明加入0.1g抗結(jié)劑的ws-3涼味劑仍保持原有結(jié)構，且沒有引入新的雜質(zhì)。表5未處理的ws-3涼味劑的氣相色譜圖面積百分比報告信號保留時間[min]類型峰寬[min]面積[pa*s]面積％13.535pb0.0377.321520.0457613.837pb0.0381.241770.0077615.510pb0.0401.317470.0082316.181bb0.05519.089520.1193217.046pv0.16615961.8637599.7683117.331vb0.0765.287800.03305110.813pb0.0712.809430.01756表60.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖面積百分比報告表70.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖面積百分比報告信號保留時間[min]類型峰寬[min]面積[pa*s]面積％13.556pb0.0382.951260.0191816.186bb0.05218.307540.1189617.002pva+0.22215361.1023499.8183417.204vv0.0712.377940.0154517.330vb0.0704.319220.02807表80.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-3涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖面積百分比報告信號保留時間[min]類型峰寬[min]面積[pa*s]面積％16.182pb0.0335.791960.0708016.920pb0.1168172.8958599.89770110.839pb0.0592.577170.03150另外，從表1～4可以看出，抗結(jié)劑與ws-3涼味劑的質(zhì)量比為0.001時的防結(jié)塊效果明顯優(yōu)于質(zhì)量比為0.0005時的防結(jié)塊效果，但當抗結(jié)劑與ws-3涼味劑的質(zhì)量比進一步增加至0.002、0.003時的防結(jié)塊效果并沒有明顯的提高，灼燒殘渣量卻明顯增加，而質(zhì)量比為0.001時的灼燒殘渣在三組質(zhì)量比中為最小。從表1～4還可以看出，不論抗結(jié)劑與ws-3涼味劑的質(zhì)量比為多少時，抗結(jié)劑為aerosil380的防結(jié)塊效果最好。因此，在實際應用中，當涼味劑為ws-3時，應當選擇抗結(jié)劑為aerosil380，aerosil380抗結(jié)劑與ws-3涼味劑的質(zhì)量比為0.001。實施例7一種用于涼味劑的抗結(jié)劑的篩選方法，包括以下步驟：步驟1：依次稱取100gws-23涼味劑分別放入三個反應釜中，攪拌條件下，用油浴鍋加熱使反應釜溫度升高到80℃，待ws-23涼味劑完全溶解后繼續(xù)攪拌10min。步驟2：按照國標gb2760-2014：食品添加劑使用標準中對二氧化硅的使用要求，向三個反應釜中分別加入抗結(jié)劑，對ws-23涼味劑進行防結(jié)塊處理，即0.1g的sipernat50s、0.1g的aerosil380和0.1g的sipernat22s，則抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比為0.001:1，攪拌均勻后使油浴鍋降溫至室溫，在降溫的過程中保持攪拌，得到ws-23涼味劑和抗結(jié)劑的固體混合物。步驟3：分別取出三個反應釜中的固體混合物，碾磨為粉狀，測定固體混合物的結(jié)塊率和固體混合物的灼燒殘渣量。測定固體混合物的結(jié)塊率包括以下步驟：稱取50g步驟3中得到的固體混合物和未處理的ws-23涼味劑放入培養(yǎng)皿中，輕輕按壓至相同的厚度，再將其至于溫度為25℃的真空干燥箱中，固定3天后得到固體混合物的待測樣品，將待測樣品過16目網(wǎng)篩，稱量16目網(wǎng)篩上樣品的質(zhì)量分別為1.06g、0.79g及0.89g，得出樣品的結(jié)塊率如表5所示。測定固體混合物的灼燒殘渣量包括以下步驟：稱取20g步驟3中得到的固體混合物放入坩堝中，再將坩堝放入馬弗爐中，在500℃的馬弗爐中灼燒至恒重，得到灼燒殘渣量分別為0.074g、0.072g及0.068g，得出樣品的灼燒殘渣率如表9所示。表9加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量樣品結(jié)塊率(％)灼燒殘渣(％)0.1gsipernat50s+ws-32.120.370.1gaerosil380+ws-31.580.360.1gsipernat22s+ws-31.780.34對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果分別如圖18～20、圖22～24和圖26～28所示。對比圖17和圖18～20可知，未處理的ws-23涼味劑與加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的xrd譜圖峰高、峰形及衍射角一致，表明固體混合物的納米粒子組成、粒徑及晶體結(jié)構均未發(fā)生改變。對比圖21和圖22～24可知，未加入抗結(jié)劑ws-23涼味劑的傅立葉紅外光譜譜圖的特征吸收峰與加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的傅立葉紅外光譜譜圖的特征吸收峰幾乎一樣，表明加入的抗結(jié)劑并沒有改變ws-23涼味劑本身的化學鍵或官能團。對比圖25和圖26～28可知，加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的核磁共振氫譜圖中的氫原子個數(shù)及化學位移與未加入抗結(jié)劑的ws-23涼味劑核磁共振氫譜圖中的氫原子個數(shù)及化學位移基本一致，且沒有新的雜質(zhì)峰，表明加入0.1g抗結(jié)劑后ws-23涼味劑的結(jié)構并沒有改變，且沒有引入雜質(zhì)。步驟4：根據(jù)性能表征，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-23涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.001適合該涼味劑。實施例8本實施例與實施例7基本相同，不同之處在于：步驟2中向三個反應釜中分別加入三種抗結(jié)劑，即0.05g的sipernat50s、0.05g的aerosil380和0.05g的sipernat22s；步驟3中得到的固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量的結(jié)果如表10所示。表10加入0.05g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量樣品結(jié)塊率(％)灼燒殘渣(％)0.05gsipernat50s+ws-232.550.430.05gaerosil380+ws-232.240.450.05gsipernat22s+ws-232.340.41對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果顯示ws-23涼味劑的結(jié)構、化學鍵或官能團及粒徑?jīng)]有發(fā)生改變，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-23涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.0005適合該涼味劑。實施例9本實施例與實施例7基本相同，不同之處在于：步驟2中向三個反應釜中分別加入三種抗結(jié)劑，即0.2g的sipernat50s、0.2g的aerosil380和0.2g的sipernat22s；步驟3中得到的固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量的結(jié)果如表11所示。表11加入0.2g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量樣品結(jié)塊率(％)灼燒殘渣(％)0.2gsipernat50s+ws-231.970.410.2gaerosil380+ws-231.460.380.2gsipernat22s+ws-231.560.45對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果顯示ws-23涼味劑的結(jié)構、化學鍵或官能團及粒徑?jīng)]有發(fā)生改變，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-23涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.002適合該涼味劑。實施例10本實施例與實施例7基本相同，不同之處在于：步驟2中向三個反應釜中分別加入三種抗結(jié)劑，即0.3g的sipernat50s、0.3g的aerosil380和0.3g的sipernat22s；步驟3中得到的固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量的結(jié)果如表12所示。表12加入0.3g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的結(jié)塊率和灼燒殘渣量對固體混合物進行性能表征，表征包括xrd譜圖、傅立葉紅外光譜圖、核磁共振氫譜圖，結(jié)果顯示ws-23涼味劑的結(jié)構、化學鍵或官能團及粒徑?jīng)]有發(fā)生改變，sipernat50s、aerosil380和sipernat22s這三種抗結(jié)劑適用于ws-23涼味劑，并且抗結(jié)劑與涼味劑的質(zhì)量比0.003適合該涼味劑。實施例11本實施例是對實施7的進一步驗證。選取實施例7中得到的固體混合物做氣相色譜檢測，結(jié)果分別如圖30～32及表14～16所示。圖29為未處理的ws-23涼味劑的氣相色譜圖，表13為未處理的ws-23涼味劑的氣相色譜圖的面積百分百報告。對比圖29～32及表13～16可知，加入0.1g抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖與未經(jīng)處理的ws-23涼味劑的氣相色譜圖的出峰時間、保留時間、分子離子峰均一致，表明加入0.1g抗結(jié)劑的ws-23涼味劑仍保持原有結(jié)構，且沒有引入新的雜質(zhì)。表13未處理的ws-23涼味劑的氣相色譜圖面積百分比報告信號保留時間[min]類型峰寬[min]面積[pa*s]面積％16.088pv0.16110141.5089699.9430516.182vb0.0613.829910.0377416.784pb0.0481.948760.01920表140.1gsipernat50s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖面積百分比報告信號保留時間[min]類型峰寬[min]面積[pa*s]面積％16.084pb0.15710268.5781199.9067616.790pb0.0552.107350.02050117.550pb0.1217.475750.07273表150.1gaerosil380抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖面積百分比報告信號保留時間[min]類型峰寬[min]面積[pa*s]面積％16.248pv0.21819524.4016399.9635116.300vb0.0393.497370.0179116.829pb0.0483.629630.01858表160.1gsipernat22s抗結(jié)劑與ws-23涼味劑形成固體混合物的氣相色譜圖面積百分比報告信號保留時間[min]類型峰寬[min]面積[pa*s]面積％16.035pb0.1458049.8317199.95999117.537pb0.0763.221870.04001另外，從表9～12可以看出，抗結(jié)劑與ws-23涼味劑的質(zhì)量比為0.001時的防結(jié)塊效果明顯優(yōu)于質(zhì)量比為0.0005時的防結(jié)塊效果，但當抗結(jié)劑與ws-23涼味劑的質(zhì)量比進一步增加至0.002、0.003時的防結(jié)塊效果并沒有明顯的提高，灼燒殘渣量卻明顯增加，而質(zhì)量比為0.001時的灼燒殘渣在三組質(zhì)量比中為最小。從表9～12還可以看出，不論抗結(jié)劑與ws-23涼味劑的質(zhì)量比為多少時，抗結(jié)劑為aerosil380的防結(jié)塊效果最好。因此，在實際應用中，當涼味劑為ws-23時，應當選擇抗結(jié)劑為aerosil380，aerosil380抗結(jié)劑與ws-23涼味劑的質(zhì)量比為0.001。以上所述之實施例，只是本發(fā)明的較佳實施例而已，僅僅用以解釋本發(fā)明，并非限制本發(fā)明實施范圍，對于本
技術領域：
的技術人員來說，當然可根據(jù)本說明書中所公開的技術內(nèi)容，通過置換或改變的方式輕易做出其它的實施方式，故凡在本發(fā)明的原理及工藝條件所做的變化和改進等，均應包括于本發(fā)明申請專利范圍內(nèi)。當前第1頁12