1.一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)樣品前處理
將采集的土壤樣品或植物樣品進(jìn)行前處理;
(2)加速溶劑萃取
將步驟(1)前處理后的樣品采用加速溶劑萃取儀提取,得到待測(cè)樣品溶液;
(3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
用分析天平稱取1-羥基苯并三唑和1種內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別配制成儲(chǔ)備溶液和工作溶液,最后配制成梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;
(4)高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)
在高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中測(cè)定步驟(3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使用內(nèi)標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線;在相同條件下將步驟(2)中的待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算溶液中1-羥基苯并三唑的濃度,然后根據(jù)樣品質(zhì)量計(jì)算得到樣品中1-羥基苯并三唑的含量;樣品溶液中1-羥基苯并三唑的濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi),若測(cè)得濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性范圍,減少樣品量再重新萃取和檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(1)中,土壤樣品前處理過(guò)程為:土壤樣品采集后,去除雜質(zhì),干燥后磨碎并過(guò)篩后待用;植物樣品前處理過(guò)程為:植物樣品采集后,去除泥沙,干燥后,采用植物粉碎機(jī)粉碎均勻待用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述干燥可選用自然風(fēng)干或冷凍干燥法,土壤樣品干燥后磨碎過(guò)0.90mm篩子。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(2)中,
當(dāng)樣品為土壤樣品或色素含量低的植物樣品時(shí)提取過(guò)程為:在不銹鋼萃取池底部平鋪一張濾紙,加入一定量基質(zhì)吸附劑,平整表面后加入前處理后的樣品,平整后滴加內(nèi)標(biāo)溶液,待內(nèi)標(biāo)溶液溶劑揮發(fā)后,加入石英砂,最后用放入另一張濾紙壓緊,擰緊萃取池,放入加速溶劑萃取儀內(nèi)進(jìn)行萃??;萃取完成后,萃取液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后,用1mL甲醇定容;用有機(jī)相尼龍濾膜,轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶,待測(cè);
當(dāng)樣品為色素或脂肪含量較高的樣品時(shí),凈化后再上機(jī)檢測(cè),提取過(guò)程為:在不銹鋼萃取池底部平鋪一張濾紙,加入一定量基質(zhì)吸附劑,平整表面后加入前處理后的樣品,平整后滴加內(nèi)標(biāo)溶液,待內(nèi)標(biāo)溶液溶劑揮發(fā)后,加入石英砂,最后用放入另一張濾紙壓緊,擰緊萃取池,放入加速溶劑萃取儀內(nèi)進(jìn)行萃?。惠腿⊥瓿珊?,萃取液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后,用1mL甲醇定容;取Florisil固相萃取柱,依次用10mL二氯甲烷和10mL甲醇預(yù)淋洗Florisil固相萃取柱,當(dāng)柱內(nèi)溶劑液面下降到接近填料表面時(shí),立即加入待凈化樣品,用梨形燒瓶接收淋出液,用5mL甲醇涮洗樣品瓶,將涮洗溶液加入Florisil固相萃取柱內(nèi),并重復(fù)兩次;梨形燒瓶接收所有淋出液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,用1mL甲醇定容,用有機(jī)相尼龍濾膜過(guò)濾,轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶,待測(cè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的內(nèi)標(biāo)溶液為氘代噻苯噠唑;所述的基質(zhì)吸附劑為硅膠和無(wú)水硫酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述樣品量為2~8g;所述的石英砂作為填充劑加入,加入量2~5g;加入基質(zhì)吸附劑的具體操作為,先加入1~3g硅膠,平整表面后,加入1~3g無(wú)水硫酸鈉,根據(jù)樣品量適當(dāng)增減基質(zhì)吸附劑的使用量。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,所述的萃取條件如下:萃取池容量為34mL,溶劑為甲醇和二氯甲烷的混合溶劑,其中甲醇體積比例為80%~100%;為提高回收率,在提取溶劑中加入提取溶劑總體積0.005%~0.01%的甲酸;提取溫度為80~120℃;靜態(tài)提取時(shí)間為4~6min,氮?dú)獯祾邥r(shí)間為30~60s;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為2~3次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(3)中,所述的內(nèi)標(biāo)物為氘代噻苯噠唑,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線包括5~7個(gè)梯度濃度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(4)中液相色譜條件為:色譜柱:Agilent SB-C18,柱長(zhǎng)100mm,內(nèi)徑3.0mm,填料粒徑1.8μm;流動(dòng)相A:0.01%(體積)甲酸水溶液;流動(dòng)相B:甲醇;梯度洗脫:0~4min40%~90%流動(dòng)相B,5~10min90%流動(dòng)相B;流速:0.30mL/min;柱溫40℃;進(jìn)樣量5~10μL。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤和植物中1-羥基苯并三唑的檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(4)中質(zhì)譜條件:離子源:電噴霧離子化源,正模式檢測(cè);干燥氣溫度300℃,流速3mL/min;鞘氣溫度250℃,流速11mL/min;噴霧氣壓力為45psi;掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。