本發(fā)明涉及氮含量檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及硫酸亞硝基鐵顯色法對煤炭中氮含量的檢測。
背景技術(shù)：
：煤炭中氮含量直接影響到煤炭的品質(zhì)，其燃燒后產(chǎn)生的NO，NO2是一種有毒大氣污染物，其與水蒸氣會反應(yīng)成硝酸、亞硝酸形成酸雨對人類的生活環(huán)境影響極大。專門測試煤炭中氮含量的部門使用的專門儀器，測試雖然準(zhǔn)確但是測試成本過高。本法中采用的硫酸亞硝基鐵顯色法檢測氮含量的方式操作簡單，成本較低，且檢測重復(fù)結(jié)果接近專門儀器測試結(jié)果?？墒箿y試成本大大降低。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在解決上述問題，提供了硫酸亞硝基鐵顯色法對煤炭中氮含量的檢測，將煤炭完全燃燒后產(chǎn)生的NO2用水吸收富集，NO2會與水發(fā)生反應(yīng)生成HNO3，向生成的HNO3中加入適量硫酸亞鐵后得深棕色的硫酸亞硝基鐵，可用于檢測煤炭中的氮含量，其采用的技術(shù)方案如下：硫酸亞硝基鐵顯色法對煤炭中氮含量的檢測，包括以下步驟：(1)分別準(zhǔn)確稱取4份等質(zhì)量煤炭樣品10～50g，編號1～4，備用；(2)將上述煤炭樣品1、2號用TEA-6000型硫氮元素測定儀檢測；(3)配制硫酸亞硝基鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用分光光度計(jì)檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)取3、4號樣品充分燃燒，分別將燃燒后的尾氣用水吸收，使產(chǎn)生的NO2完全轉(zhuǎn)化為HNO3，離心取上層清液，放入收集液瓶得到收集液，將瓶口密封待用；(5)稱取硫酸亞鐵樣品，溶解于步驟(4)收集液中，超聲，封口攪拌，直至得到的深棕色硫酸亞硝基鐵不再變色；(6)取上述反應(yīng)完全的溶液用分光光度計(jì)檢測，對比專業(yè)儀器檢測結(jié)果。在上述方案的基礎(chǔ)上，所述步驟(2)硫酸亞硝基鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為準(zhǔn)確稱取硫酸亞硝基鐵20～50mg，定容于1000ml容量瓶中，間隔5倍稀釋得到。在上述方案的基礎(chǔ)上，所述步驟(5)超聲時(shí)間為15min，封口攪拌時(shí)間為2h。在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(5)硫酸亞鐵樣品為20～50mg。煤炭中的氮含量直接會影響到煤炭的燃燒值，過高的含氮量會造成沒品質(zhì)的低下。通常用氮含量測定儀測定時(shí)雖然測試結(jié)果準(zhǔn)確，但是成本過高，并不經(jīng)濟(jì)實(shí)用。本法中采用在裂解爐中將煤炭完全充分燃燒后將產(chǎn)生的NO2用水吸收富集，NO2會與水發(fā)生反應(yīng)生成HNO3，向上述溶液中加入適量硫酸亞鐵后得深棕色的硫酸亞硝基鐵。反應(yīng)式為3Fe2++NO3-+4H+＝3Fe3++2H2O+NO；FeSO4+NO＝Fe(NO)SO4。通過繪制硫酸亞硝基鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線便可得到具體的氮含量。采用本發(fā)明的方法測試成本低；使用實(shí)驗(yàn)室常用藥品、儀器進(jìn)行檢測測試流程簡單易行。具體實(shí)施方式以下部分是具體實(shí)施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但以下實(shí)施方式僅僅是對本發(fā)明的進(jìn)一步解釋，不代表本發(fā)明保護(hù)范圍僅限于此，凡是以本發(fā)明的思路所做的等效替換，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。本發(fā)明提供了硫酸亞硝基鐵顯色法對煤炭中氮含量的檢測，包括以下步驟：(1)分別準(zhǔn)確稱取4份等質(zhì)量煤炭樣品10～50g，編號1～4，備用；煤炭樣品產(chǎn)地山東淄博；(2)將上述煤炭樣品1、2號用TEA-6000型硫氮元素測定儀檢測；(3)配制硫酸亞硝基鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確稱取硫酸亞硝基鐵20～50mg，定容于1000ml容量瓶中，間隔5倍稀釋得到，用分光光度計(jì)檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)取3、4號樣品充分燃燒，分別將燃燒后的尾氣用水吸收，使產(chǎn)生的NO2完全轉(zhuǎn)化為HNO3，離心取上層清液，放入收集液瓶得到收集液，將瓶口密封待用；(5)稱取硫酸亞鐵樣品20～50mg，溶解于步驟(4)收集液中，超聲15min，封口攪拌2h，直至得到的深棕色硫酸亞硝基鐵不再變色；(6)取上述反應(yīng)完全的溶液用分光光度計(jì)檢測，對比專業(yè)儀器檢測結(jié)果。檢測結(jié)果如下：樣品名稱樣品用量檢測含量120g1.38wt％220g1.35wt％320g1.24wt％420g1.29wt％測試結(jié)果雖然略有偏低，但是基本滿足測試需要，使測試成本大大降低。上面以舉例方式對本發(fā)明進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述具體實(shí)施例，凡基于本發(fā)明所做的任何改動(dòng)或變型均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3