本發(fā)明涉及境土壤檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種土壤中有效硅測定的改進(jìn)方法。

背景技術(shù)：

自然界中，硅的分布極廣，僅次于氧，主要以二氧化硅和硅酸鹽的形式存在，是農(nóng)作物生長所需的重要營養(yǎng)元素之一，被國際土壤學(xué)屆確認(rèn)為繼氮、磷、鉀之后的第四種生長元素。因此研究土壤中硅非常必要。

農(nóng)業(yè)部于2006年頒布了土壤有效硅的測定方法《土壤檢測第15部分：土壤有效硅的測定》(NY/T 1121.15-2006)，該法使用硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)前溶液pH，用15g/L抗壞血酸將硅鉬酸還原為硅鉬藍(lán)，在波長700nm處比色，通過測定藍(lán)色深淺來測定硅濃度，但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)該法反應(yīng)顯色不明顯，測量靈敏度不高，本研究用鹽酸替代硫酸調(diào)節(jié)pH，用2g/L抗壞血酸替代15g/L抗壞血酸來還原硅鉬酸，比色波長由原來700nm調(diào)整為680nm，更大地提供了檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，現(xiàn)有技術(shù)中對于土壤有效硅的測定方法使用硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)前溶液pH，用15g/L抗壞血酸將硅鉬酸還原為硅鉬藍(lán)，在波長700nm處比色，通過測定藍(lán)色深淺來測定硅濃度，但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)該法反應(yīng)顯色不明顯，測量靈敏度不高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種土壤中有效硅測定的改進(jìn)方法，包括以下步驟：

1)試液制備：稱取10g左右風(fēng)干的土樣于250ml聚乙烯瓶中，加0.025mol/L檸檬酸溶液100ml，蓋好瓶蓋，搖勻，于30℃恒溫箱中保溫5h，取出后干過濾，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)；

2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別準(zhǔn)確吸取含硅25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00ml、0.50ml、 1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml于50ml塑料比色管中，依次加入3.5ml 1mol/L的鹽酸溶液，用蒸餾水稀釋至25ml，搖勻，加入50g/L鉬酸銨2.5ml，搖勻，放置15-20分鐘，加入5ml 50g/L草酸，5ml 2g/L抗壞血酸，搖勻，冷卻后用蒸餾水稀釋至50mL標(biāo)線，搖勻，放置1.5-2h，于波長680nm處，用1cm玻璃或石英比色皿比色；

3)樣品分析：取試液5-25ml于50ml塑料比色管中，加入3.5ml 1mol/L鹽酸溶液，用蒸餾水稀釋至25ml，搖勻，加入50g/L鉬酸銨2.5ml，搖勻，放置15-20分鐘，加入5ml 50g/L草酸，5ml 2g/L抗壞血酸，搖勻，冷卻后用蒸餾水稀釋至50mL標(biāo)線，搖勻，放置1.5-2h，于波長680nm處，用1cm玻璃或石英比色皿，用水做參比，測量吸光度。本法對土壤有效硅檢出限為1.2mg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.7％。

在酸性溶液中，硅酸與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸，然后以草酸掩蔽磷，用抗壞血酸將其還原為硅鉬藍(lán)絡(luò)合物，其顏色深度與有效硅的濃度成正比，在一定范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律，從而可以用比色法進(jìn)行測定。

進(jìn)一步地，在上述方案中，步驟1)所述風(fēng)干的土樣經(jīng)2mm篩孔過篩。

進(jìn)一步地，在上述方案中，步驟1)所述試液在恒溫箱中保溫過程中每隔1h搖動(dòng)一次。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明用鹽酸替代硫酸調(diào)節(jié)pH，用2g/L抗壞血酸替代15g/L抗壞血酸來還原硅鉬酸，比色波長由原來700nm調(diào)整為680nm，更大地提供了檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。本發(fā)明對土壤有效硅檢出限為1.2mg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.7％。

附圖說明

圖1是硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

具體實(shí)施方式

一種土壤中有效硅測定的改進(jìn)方法，包括以下步驟：

1)試液制備：稱取10g左右通過2mm篩孔的風(fēng)干的土樣于250ml聚乙烯瓶中，加0.025mol/L檸檬酸溶液100ml，蓋好瓶蓋，搖勻，于30℃恒溫箱中保溫5h，每隔1h搖動(dòng)一次，取出后干過濾，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)；

2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別準(zhǔn)確吸取含硅25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml于50ml塑料比色管中，依次加入3.5ml 1mol/L的鹽酸溶液，用蒸餾水稀釋至25ml，搖勻，加入50g/L鉬酸銨2.5ml，搖勻，放置15-20分鐘，加入5ml 50g/L草酸，5ml 2g/L抗壞血酸，搖勻，冷卻后用蒸餾水稀釋至50mL標(biāo)線，搖勻，放置1.5-2h，于波長680nm處，用1cm玻璃或石英比色皿比色，見圖1；

3)樣品分析：取試液5-25ml于50ml塑料比色管中，加入3.5ml 1mol/L鹽酸溶液，用蒸餾水稀釋至25ml，搖勻，加入50g/L鉬酸銨2.5ml，搖勻，放置15-20分鐘，加入5ml 50g/L草酸，5ml 2g/L抗壞血酸，搖勻，冷卻后用蒸餾水稀釋至50mL標(biāo)線，搖勻，放置1.5-2h，于波長680nm處，用1cm玻璃或石英比色皿，用水做參比，測量吸光度。

本方法對土壤有效硅檢出限為1.2mg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.7％，具體試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1：土壤有效硅測定的精密度和準(zhǔn)確度

最后應(yīng)說明的是：以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。